EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de febrero y hasta el 31 de marzo de 2016, lo analicen, evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrónico: consultas@farmacopea.org.mx. GLICOLATO SÓDICO DE ALMIDÓN Es la sal de sodio de un éter carboximetílico de almidón. Puede contener no más del 7.0 % de cloruro de sodio. o de un éter carboximetílico de almidón reticulado. Puede contener no más del 7.0 % de cloruro de sodio. El pH y la valoración requeridos para el tipo A y tipo B son los siguientes: tipo A pH 5.5 a 7.5 y tipo B pH 3.0 a 5.0 y el porcentaje de sodio combinado como glicolato sódico de almidón para el tipo A 2.8 a 4.2 % y para el tipo B 2.0 a 3.4 %. DESCRIPCIÓN. Polvo blanco o casi blanco que fluye con facilidad, muy higroscópico. disponible en diferentes grados de viscosidad. Una dispersión de la muestra al 2 % (m/v) en agua fría, se asienta al dejarla en reposo en forma de una capa altamente hidratada. SOLUBILIDAD. Prácticamente insoluble en cloruro de metileno. Produce una suspensión traslúcida en agua. SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Glicolato sódico de almidón tipo A y glicolato sódico de almidón tipo B, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso. ENSAYO DE IDENTIDAD A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio, corresponde con el de una preparación similar de la SRef de glicolato sódico de almidón. B. Una solución ligeramente acidulada se tiñe de color azul a violeta por la adición de SR de yoduro de potasio y yodo. C. A una porción de 2 mL de la solución preparada para la prueba de hierro agregar 4 mL de solución de piroantimonato de potasio. Si es necesario, frotar la pared del tubo de ensayo con una varilla de vidrio. Se forma un precipitado blanco cristalino. Solución de piroantimonato de potasio. A 2 g de piroantimonato de potasio agregar 100 mL de agua. Calentar a ebullición durante aproximadamente 5 min, enfriar rápidamente y agregar 10 mL de una solución de hidróxido de potasio (3 en 20). Dejar en reposo durante 24 h y filtrar. +52 55 5207 8187 +52 55 5207 6887 www.farmacopea.org.mx consultas@farmacopea.org.mx D C. El glicolato sódico de almidón imparte un intenso color amarillo en una flama no luminosa. pH. MGA 0701. Entre 5.5 y 7.5 para el tipo A y entre 3.0 y 5.0 para el tipo B. Dispersar 1 g de la muestra en 30 mL de agua. HIERRO. MGA 0451, Método B. No más de 20 ppm. Solución estándar de comparación. Inmediatamente antes del uso diluir cuantitativamente con agua un volumen de la Preparación de referencia de hierro concentrada para obtener una solución que contenga el equivalente a 1 ppm de Fe. Solución de prueba. Colocar 2.5 g en un crisol de sílica o de platino y agregar 2 mL de ácido sulfúrico 10 N. Calentar en un baño de agua y luego cuidadosamente aumentar la temperatura con un mechero. Incinerar, preferentemente en una mufla a 600 ± 25 °C. Continuar el calentamiento hasta que todas las partículas negras hayan desaparecido. Enfriar y agregar unas cuantas gotas de ácido sulfúrico 2 N, calentar e incinerar de nuevo. Agregar unas cuantas gotas de carbonato de amonio 2 M. evaporar a sequedad, e incinerar de nuevo. Enfriar y disolver el residuo en 50 mL de agua y mezclar. Nota: conservar una porción de esta solución para el Ensayo de identidad C. Preparación de referencia. Disolver 863.4 mg de sulfato férrico de amonio [FeNH4(SO4)2 · 12H2O] en agua, agregar 25 mL de ácido sulfúrico 2N, diluir con agua a 500.0 mL y mezclar. Transferir 10 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 100 mL, diluir con agua a volumen y mezclar. Tomar 5 mL de esta solución y transferir a un matraz volumétrico de 100 mL, diluir con agua a volumen y mezclar. Esta solución contiene el equivalente a 1.0 µg/mL de hierro. Preparación de la muestra. Colocar 2.5 g en un crisol de sílica o de platino y agregar 2 mL de ácido sulfúrico 10 N. Calentar en un baño de agua y luego cuidadosamente aumentar la temperatura con un mechero. Incinerar, preferentemente en una mufla a 600 ± 25 °C. Continuar el calentamiento hasta que todas las partículas negras hayan desaparecido. Enfriar y agregar unas cuantas gotas de ácido sulfúrico 2 N, calentar e incinerar de nuevo. Agregar unas cuantas gotas de carbonato de amonio 2 M. evaporar a sequedad, e incinerar de nuevo. Enfriar y disolver el residuo en 50 mL de agua y mezclar. Procedimiento. Tratar la solución muestra y la solución de referencia como sigue. Transferir 10 mL de la solución a un vaso adecuado, agregar 2 mL de solución de ácido cítrico (1 en 5) y 0.1 mL de ácido tioglicólico y mezclar. Alcalinizar la solución por la adición de hidróxido de amonio y usando papel tornasol (litmus paper) como indicador externo. Diluir con agua a 20 mL y mezclar. Dejar las soluciones en reposo durante 5 min. El color de la solución muestra es cercano al rosa y no más intenso que el de la solución de referencia. CLORURO DE SODIO. MGA 0991, Titulación directa. Puede contener no más del 7.0 %. Colocar 500 mg de muestra exactamente pesado en un vaso y suspender en 100 mL de agua. Agregar 1 mL de ácido nítrico. Titular con SV de nitrato CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2016-1 Aditivos 1 Río Rhin 57 col. Cuauhtémoc 06500, del. Cuauhtémoc México D. F., México. de plata 0.1 N, determinar el punto final potenciométricamente, usando un electrodo adecuado de base plata y electrodo de referencia de doble cruce que contenga solución de nitrato de potasio al 10 % en la parte externa y una solución estándar en la parte interna del electrodo. Cada mililitro de SV de nitrato de plata 0.1 N es equivalente a 5.844 mg de cloruro de sodio. GLICOLATO DE SODIO. MGA 0361. No más de 2.0 %. Nota: llevar a cabo la prueba sin exposición a la luz solar. Utilizar vidrio inactínico. Preparación de referencia. Colocar 310 mg de ácido glicólico, previamente secado sobre pentóxido de fósforo en un desecador a temperatura ambiente durante la noche, en un matraz volumétrico de 500 mL y disolver y diluir con agua a volumen. Colocar 5.0 mL de esta solución en un vaso de 100 mL, agregar 4 mL de ácido acético 6 N y dejar en reposo durante aproximadamente 30 min. Agregar 50 mL de acetona y 1 g de cloruro de sodio, mezclar y pasar a través de papel filtro de paso rápido, humedecido con acetona a un matraz volumétrico de 100 mL. Lavar el vaso y el papel filtro con acetona. Combinar el filtrado y los lavados, diluir con acetona a volumen y mezclar. Dejar en reposo durante 24 h sin agitación. Usar el líquido sobrenadante claro como solución preparación de referencia. Preparación de la muestra. Colocar 200 mg en un vaso de 100 mL, agregar 4 mL de ácido acético 6 N y 5 mL de agua. Agitar hasta que la disolución sea completa (aproximadamente 10 min). Agregar 50 mL de acetona y 1 g de cloruro de sodio, mezclar y pasar a través de papel filtro de paso rápido humedecido con acetona a un matraz volumétrico de 100 mL. Lavar el vaso y el papel filtro con acetona. Combinar el filtrado y los lavados, diluir con acetona a volumen y mezclar. Dejar en reposo durante 24 h sin agitación. Usar el sobrenadante claro como solución de prueba preparación de la muestra. Preparación de la solución de 2,7-dihidroxinaftaleno. Disolver 10 mg de 2,7-dihidroxinaftaleno en 100 mL de ácido sulfúrico, dejar en reposo hasta que decolore y usar dentro de 2 días. Procedimiento. Tratar la preparación muestra y de referencia como se indica a continuación. Calentar 2.0 mL de cada una de las soluciones en un baño de agua durante 20 min para eliminar la acetona. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar 20.0 mL de la solución de 2,7- dihidroxinaftaleno, mezclar y calentar en un baño de agua durante 20 min. Enfriar bajo agua corriente y transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 25 mL. Mantener el matraz bajo agua corriente y diluir con ácido sulfúrico a volumen. Dentro de 10 min determinar la absorbancia de las soluciones a 540 nm en un espectrofotómetro adecuado, usando agua como blanco. La absorbancia de la preparación de la muestra no es mayor que de la preparación de referencia. METALES PESADOS. MGA 0561, Método II. No más de 20 ppm. LÍMITES MICROBIANOS. MGA 0571. Libre de especies de Salmonella y Escherichia coli. VALORACIÓN. MGA 0991, Titulación en disolventes no acuosos. Para el tipo A de 2.8 a 4.2 % y para el tipo B de 2.0 a 3.4 % de sodio, combinado como glicolato sódico de almidón. Colocar 1 g de muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 20 mL de alcohol al 80 %, agitar durante 10 min y filtrar. Repetir la extracción hasta que se haya extraído completamente el cloruro, verificar la ausencia de cloruros con SR de nitrato de plata. Secar la porción insoluble a 105 °C a peso constante y transferir una porción exactamente pesada (aproximadamente 700 mg) a un matraz adecuado, agregar 80 mL de ácido acético glacial y calentar la mezcla a reflujo en un baño de agua a ebullición durante 2 h, enfriar a la temperatura ambiente y valorar con SV de ácido perclórico 0.1 N, determinando el punto final potenciométricamente. Calcular el porcentaje de sodio combinado en forma de glicolato sódico de almidón con la siguiente fórmula: 100 [22.99 (𝑉𝑁⁄𝑃 )] Donde: V = Volumen en mililitros del ácido perclórico. N = Normalidad del ácido perclórico. P = Peso en miligramos del residuo seco insoluble en alcohol. 22.99 = Peso molecular del sodio. CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados, protegidos de variaciones en la temperatura y la humedad, y de la luz. << ETIQUETADO. La etiqueta debe indicar la fuente botánica del almidón del cual fue derivado, el agente reticulante (si se usó), el intervalo de pH y si es tipo A o tipo B. PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 10.0 %. Secar a 130 °C durante 90 min. +52 55 5207 8187 +52 55 5207 6887 www.farmacopea.org.mx consultas@farmacopea.org.mx CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2016-1 Aditivos 2 Río Rhin 57 col. Cuauhtémoc 06500, del. Cuauhtémoc México D. F., México.