Introducción El Centro de Nanociencias y Micro Y Nanotecnologías (CNMN) del Instituto Politécnico Nacional, es un espacio para la interacción de diferentes disciplinas científicas e ingenieriles, con una infraestructura de vanguardia, que marca una nueva ruta en el apoyo a la investigación. Es un centro innovador que cuenta con personal científico y técnico dedicado exclusivamente a obtener el máximo aprovechamiento de la infraestructura experimental; y ofrecer servicio científico y tecnológico de calidad. El centro esta organizado en dos Laboratorios Nacionales reconocidos por el CONACYT. El Laboratorio Multidisciplinario de Caracterización de Nanoestructuras y Materiales, contiene equipo científico avanzado para la caracterización de materiales orgánicos e inorgánicos. El Laboratorio de Micro y Nanotecnología contiene salas limpias clase 100, dotadas con equipamiento para la fabricación de micro y nanodispositivos electromecánicos y sensores. El concepto de infraestructura y crecimiento continuo de las capacidades tecnológicas y humanas multidisciplinarias reunidas en un solo centro lo hace único en el país con el objetivo de contribuir a la productividad en el sector industrial y a la consolidación de grupos de investigación. www.nanocentro.ipn.mx LABORATORIO DE MICRO Y NANOTECNOLOGÍA Pag. Ataque por Iones Reactivos (RIE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Depósito de Películas Delgadas en Alto Vacío (Sputtering) . . . . . . . . . . . . . . Escáner de Microarreglos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Salas limpias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Sistema de Alineación de Mascarillas (EVG620) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 5 7 9 LABORATORIO MULTIDISCIPLINARIO DE CARACTERIZACIÓN DE NANOESTRUCTURAS Y MATERIALES Difracción de Rayos X (DRX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Elipsómetro Espectroscópico (SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 Espectrometro de Masas: MALDI-TOF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 Espectrometro de Masas: UHPLC-ESI y APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 Espectroscopía de Fotoelectrónes Inducidos por Rayos X (XPS) . . . . . . . . . . 19 Espectroscopía Micro-Raman Confocal y FTIR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 Microanálisis Elemental por Espectroscopía de Rayos X (EDS) . . . . . . . . . . . 23 Microscopía Confocal de Barrido Láser (MCBL) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 Microscopía Electrónica de Barrido de Ultra Alta Resolución . . . . . . . . . . . 29 Microscopía Electrónica de Barrido en Modo de Transmisíon . . . . . . . . . . . 31 Microscopía Electrónica de Transmisión en Modo Criogénico . . . . . . . . . . . 33 Microscopía Electrónica de Transmisión de Resolución Atómica . . . . . . . . . 35 Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 Nanoindentación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 Preparación de Muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz: Líquidos . . . . . . . . . . . . . . . 43 Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz: Sólidos . . . . . . . . . . . . . . . . 45 DIRECTORIO Director Dr. Heberto Balmori Ramírez Especialistas y Contacto . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 Ataque por Iones Reactivos (RIE) Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx SF₆ Átomos ionizados Cationes Electrones Aplicaciones Ánodo Esta técnica es empleada para la realización del maquinado en el proceso de fabricación de sistemas micro electromecánicos. E e + + e e Plasma e + + e Micromembranas Silício + Cátodo Microcantilevers Técnica RIE Características Descripción Resultados El RIE es una técnica de ataque en seco que combina efectos físicos y químicos para remover materiales semiconductores y materiales depositados en la superficie de substratos mediante la generación de un plasma a partir de gases. 1 • Evita ataques isotrópicos debido a ataques húmedos. • Ataque o grabado de silicio. • Ataque de dieléctricos como óxido de silicio (SiO2) o nitruro de silicio (Si3N4) • Ataque de polímeros resinas fotosensibles. • Sistema de Ataque por iones reactivos (RIE) como Fabricación de microestructuras • • • • • Microcantilévers Microcanales Micromembranas Micropinzas Actuadores capacitivos 2 Depósito de Películas Delgadas en Alto Vacío (Sputtering) Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones Características • Esquema de depósito Plasma • • • • Película de Polisilicio • Polisilicio (poly-Si) Gráfica tiempo vs. espesor del depósito Depósitos de películas en modo DC (Corriente Directa) para metales y materiales conductores y en modo RF (Radiofrecuencia) para materiales semiconductores, aislantes y dieléctricos. El equipo cuenta con 4 magnetrones. Cuenta con dos fuentes DC (350 W máx.) y dos de RF (300 W máx) y pueden realizarse depósitos en RF y DC al mismo tiempo. Se puede realizar Sputtering reactivo. Se pueden realizar hasta 3 depósitos por día. La velocidad del depósito depende del material a depositar. • • • Fabricación de celdas solares y dispositivos electrónicos. Microprocesadores. Termopilas Depósito de Cobre para fabricación de MEMS Resultados Descripción 3 El Sputtering es una técnica versátil que permite depositar películas delgadas (nanométricas) de cualquier tipo de material ya sea conductor o no conductor. En este proceso se pulverizan los átomos de un material sólido (blanco-cátodo) mediante el bombardeo de iones provenientes de un plasma creado a partir de Argón. Las partículas pulverizadas del blanco se depositan sobre un sustrato (ánodo) generalmente de silicio o vidrio. Obtención de películas delgadas de 10 hasta 1000 nm de materiales conductores como Bismuto (Bi), Constatan (Cu-Ni) para termopilas. Depósito de películas delgadas de materiales dieléctricos como Óxido de Silicio (SiO2) y semiconductores como Óxido de Zinc (ZnO) para fabricación de transistores de película delgada Sputtering 4 Escáner de Microarreglos Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx Beneficios Su alta resolución combinada con una alta sensibilidad, así como la uniformidad, reproducibilidad, calibración automática y un rango dinámico, son características claves del escáner. El equipo es capaz de medir la fluorescencia de dos fluorocromos diferentes (Cianina: 3-CTP y 5-CTP) en simultáneo facilitando los estudios de expresión diferencial. Microarreglo Resultados Escáner MS 200 Microarreglo escaneado Aplicaciones Descripción El escáner de microarreglos mide la intensidad de fluorescencia de los ácidos nucleicos (ADN o ARN) marcados que se unen al microarreglo. Cada microarreglo es escaneado en minutos y genera archivos con la información obtenida. 45 5 • Determinación de perfiles de expresión génica para cualquier genoma secuenciado. • Determinación de la variación del número de copias de secuencias cromosómicas: (Comparative Genomic Hybridization (CGH). • Análisis de patrones de metilación de DNA mediante Microarreglos de Islas CpG. Hibridizador El escáner es un instrumento láser utilizado en la adquisición de imágenes fluorescentes en las diapositivas de microarreglos estándar (1 x 3 pulgadas). El escáner de microarreglos produce solo una o múltiples imágenes en archivos formato (TIFF, JPG), los cuales pueden ser leídos por paquetes de software directamente de Roche NimbleGen y otros proveedores. 6 Salas Limpias Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx Beneficios Resultados Descripción 7 Aplicaciones 8 Sistema de Alineación de Mascarillas (EVG620) Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx Beneficios • Desarrollo de micro y nanoestructuras, microcanales, sensores de presión, entre otros. NIL Nanoimpresión Litográfica NIL Resultados Aplicaciones Descripción 45 9 Fabricación de micro y nano sistemas electromecánicos. Fotolitografía Fotolitografía El sistema EVG620 es una herramienta de doble uso diseñada para realizar procesos de fotolitografía de doble cara, así como procesos de litografía por nanoimpresión NIL (Nanoimprint Litography). • • Transferencia de patrones a escala micrométrica con una resolución de 1 a 5 mm (fotolitografía). • Fabricación de micro y nano sistemas electromecánicos. • Transferencia de patrones a escala nanométrica con una resolución menor a 50 nm (NIL). • Desarrollo de micro y nanoestructuras, microcanales, sensores de presión, entre otros. • Alineación litográfica por ambas caras. EVG 620 10 Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Difracción de Rayos X (DRX) Beneficios Descripción Parte interna del Difractometro X´PERT Pro MRD PANalytical Aplicaciones • • Difractometro de polvos Miniflex 600 de Rigaku TiO2 SiO2 Vidrio (SiO₂) • Determinar la estructura y composición de materiales. Obtener espesores, densidad y rugosidad de películas nanométricas (<150 nm) de una capa y multicapas por reflectometría. Determinar la composición y estructura en capas epitaxiales sobre monocristales (DRX de alta resolución). • • • • • • • Geometría Bragg-Bretano -2 (Polvos). Geometría de haz rasante. Reflectometría. Ópticas lineales para haz paralelo y monocromado Kα1 Geometría simétrica y asimétrica en el modo de alta resolución (0.0001°), mapas en espacio recíproco. Ópticas puntuales para microdifracción, esfuerzos y textura. Detectores de alta velocidad en el haz difractado. Determinar la estructura de materiales, parámetros de red, composición de fases cualitativa y cuantitativamente, tamaño de cristal, esfuerzos residuales, textura y orientación de materiales policristalinos y películas. Counts Intensidad de unidad adquirida La difracción de rayos X es una técnica no destructiva de caracterización de la estructura de los materiales cristalinos. Se cuenta con dos equipos: Difractometro X´PERY Pro MRD PANalytical y el Difractometro de polvos Miniflex 600 de Rigaku. Resultados 1600 =0.5 ZnO 400 0 1600 400 ZnO + CIGS =1 0 3600 1600 ZnO + CIGS + Mo =2 400 0 10 20 30 40 50 60 70 Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 1 45 11 PDRX de ángulo rasante () de una celda solar Reflectometría TiO₂ (50 nm) + SiO₂ (50 nm) sobre vidrio Difractometro de polvos Miniflex 600 de Rigaku Patrón de Difracción de Rayos X en Difractómetro 10 12 Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Elipsómetro Espectroscópico (SE) Beneficios Descripción La elipsometría es una técnica óptica precisa y exacta, para la caracterización de películas delgadas o sistema película – sustrato, con resolución Ángstroms. Se basa en medir los cambios de la polarización de la luz al reflejarse o transmitirse en un material. Que están determinados por dos ángulos (Ψ,Δ). Estos cambios son el estado de polarización de los rayos incidente y reflejado, obteniéndose 00I parámetros físicos como espesor, índice de refracción “n” y coeficiente de extinción k. • • • • • Técnica no destructiva. Muy sensible, especialmente para películas delgadas menores a 10 nm. Alta resolución espacial. Registro in situ en tiempo real del depósito de películas delgadas. No se necesita preparación de muestra. Resultados • • • Aplicaciones • Elipsómetro Espectroscópico 11 45 13 Piezas internas del equipo Determinación de espesores de arreglos monocapa y multicapa, índice de refracción, coeficiente de extinción, rugosidad o anisotropía para aplicaciones en dispositivos optoelectrónicos (láseres, fotorresinas, electrónica orgánica), en películas delgadas para fotoceldas, películas bio-orgánicas y biocompatibles (interacción biomolecular, biosensado) y en el control del proceso de micro y nanofabricación (espesores de óxidos de todo tipo). Propiedades ópticas (n, k). Propiedades del material como compuestos de aleación, porosidad, cristalinidad, porosidad y anisotropía. Espesores de películas delgadas desde pocos Ángstroms a 10 mn micrones. Modelado de superficies rugosas. Gráfica en 3D de resultados 14 Espectrometría de Masas: MALDI-TOF Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones • • Secuencia de una proteína mediante una huella peptidica • • Determinación del peso molecular de la proteína intacta. Obtención del mapa peptídico e identificación de proteínas de muestras biológicas (clínicas, alimentos, cultivos microbianos, plantas, entre otras) utilizando una base de datos (MASCOT) como algorítmos de búsqueda. Identificación de polipéptidos. Análisis de macromoléculas, polímeros, drogas y metabolitos. Descripción La ionización por MALDI (desorción / ionización mediante láser asistida por matriz), acoplada a un analizador TOF (tiempo de vuelo), es una técnica de ionización suave utilizada en espectrometría de masas que permite el análisis de biomoléculas (biopolímeros como proteínas, péptidos y azúcares) y moléculas orgánicas grandes (como polímeros, dendrímeros y otras macromoléculas) que tienden a hacerse frágiles y fragmentarse cuando son ionizadas por métodos más convencionales. Resultados • Análisis de polímeros sintéticos y naturales 13 15 45 • • • • • Análisis de peso molecular de polímeros sintéticos y naturales. Análisis de proteínas y péptidos. Secuenciación de proteínas. Análisis de mezclas de proteínas in situ. Análisis de polisacáridos. Análisis de fármacos y sus metabolitos. 2 16 Espectrometría de Masas: UHPLC-ESI y APCI Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Resultados Analiza los pesos moleculares de: • • ESI: péptidos y proteínas, pequeñas moléculas polares, fármacos y sus metabolitos, contaminantes ambientales, colorantes, algunos organométalicos, pequeños azúcares, entre otros. APCI: carbamatos, herbicidas, triglicéridos, aditivos en plásticos explosivos, micotoxinas, fármacos, antioxidantes, azúcares, ácido succínico, compuestos fenólicos, aldehídos / cetonas. Determinación de peso molecular de mezclas separadas por UHPLC y analizadas por ESI UHPLC-ESI y ACI Descripción La ionización por electrospray (ESI) es una técnica utilizada en espectrometría de masas para inducir una ionización suave, especialmente a partir de macromoléculas, pues supera la propensión de estas a fragmentarse cuando se ionizan. Por medio de la separación cromatográfica en UHPLC de diferentes mezclas de compuestos de productos naturales, síntesis orgánica, péptidos, proteínas y otros, se logran grandes beneficios, incluyendo análisis más rápidos, mejor resolución, y menor costo para cada separación. La ionización química a presión atmosférica (APCI) es una técnica similar, aunque válida para compuestos de baja a alta polaridad; no se requiere que estén ionizados en solución aunque deben de presentar cierta volatilidad. Ambos procesos de analisis tienen una buena sensibilidad para compuestos de polaridad y peso molecular intermedios con características polares. 17 45 Aplicaciones • • • • • • • • Análisis de peso molecular de compuestos pequeños en forma directa o acoplado a UHPLC. Análisis de proteínas y péptidos en forma directa o acoplado a UHPLC. Análisis de polímeros en forma directa. Análisis de mezclas de productos naturales. Análisis de alimentos. Análisis de carbohidratos y polisacáridos. Identificación y cuantificación de antioxidantes naturales. Análisis de fármacos y sus metabolitos. 2 18 Espectroscopía de Fotoelectrónes Inducidos por Rayos X (XPS) Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones Proporcionar información cualitativa y/o cuantitativa de los estados de oxidación de las capas más externas de un sólido, permitiendo así que la técnica pueda ser aplicada entre otras áreas : Mapeo de distribución de especies químicas en superficie para Nb Distribución de especies químicas para TiO₂ en una estructura multicapas • Descripción La espectroscopia de fotoelectrones inducidos por rayos X es una de las técnicas de caracterización de superficie más poderosas que existen. Esta técnica espectroscópica permite detectar cualquier elemento, a excepción del H y el He, presente en la superficie a una profundidad no mayor a 8 a 10 capas atómicas con una resolución espacial ≤ 6 mm. Los límites mínimos de detección se encuentran en el intervalo de 0.1 a 0.5 porciento en peso dependiendo del elemento. Cuenta con un sistema de compensación de carga por flujo de argón para analizar muestras no conductoras y una platina para análisis angular en el intervalo de ± 60⁰ con respecto a la superficie de análisis. 19 • Beneficios En términos de la riqueza de información útil y la fiabilidad de los datos, son pocas las técnicas de caracterización composicional de superficie que puedan compararse con XPS. Las muestras se analizan tal y como son entregadas al laboratorio. En caso de ser necesario, la preparación previa a su análisis es mínima por lo que la información obtenida provendrá exclusivamente de los elementos presentes en la superficie de la muestra. • • • • • Caracterización de películas delgadas (semiconductores, óptica, catálisis, metalurgia). Identificación de contaminantes en superficies delgadas. Estudios de corrosión en metales. Biocompatibilidad. Problemas de adhesión y/o recubrimiento (interfaces orgánicas – inorgánicas). Estudio de procesos mineralógicos y geoquímicos. Caracterización de catalizadores. Arreglo y distribución de los sistemas de Análisis y emisión del K-Alpha Resultados Este método permite determinar, de manera cualitativa y cuantitativa, los elementos presentes en la superficie de los materiales sólidos, su estado de oxidación y/o especies moleculares así como su distribución en superficie. Adicionalmente es posible realizar estudios de perfil de composiciones y estratificación de películas delgadas ≤ 10 nm. 20 Espectroscopía Micro-Raman Confocal e Infrarrojo por Transformada de Fourier Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Resultados Descripción El equipo de espectroscopía micro-Raman cofocal acoplado con Infrarrojo por Transformada de Fourier provee de una técnica de caracterización no destructiva de materiales mediante la detección de los modos vibracionales moleculares originados por la dispersión inelástica de una radiación luminosa de excitación (efecto Raman) y por la absorción de energía infrarroja (FTIR), donde las muestras pueden ser sólidas (polvos, películas delgadas, recubrimientos) o líquidas; orgánicos o inorgánicos. La espectroscopía Raman no ofrece análisis elemental y no es apta para metales puros ni aleaciones. • • • • • • Obtención de huella química espectral para análisis cualitativo. Análisis de cristalinidad (estructura del material). Identificación de fases y polimorfismos. Identificación de contaminantes o dopantes. Distribución de componentes mediante mapeos 2D. Análisis FTIR mediante la técnica de contacto de ATR o por medio de reflectancia. Beneficios Equipo Micro – Raman Confocal Aplicaciones Microscopio en función • • • • • • Identificación de Polimorfismos Ambas técnicas son no-destructivas y no-invasivas. Las muestras no requieren de preparación previa para su análisis. Aplicable a materiales sólidos o líquidos. Espectros tomados en tiempo real y en periodos cortos de análisis. Realiza análisis in-situ, in-vitro e in-vivo. Realiza mapeos 2D(distribución de componentes). Proporcionar información cualitativa para realizar una identificación, discriminación de materiales y compuestos, aun si estos tienen estructuras químicas muy similares. Es posible obtener información estructural del material a partir de los espectros recabados. Ambas técnicas son aplicables en varios campos de la industria e investigación: forense, farmacéutica, alimentos, arte, Semiconductores, nanoestructuras de carbono, biología, entre otras. 22 21 Mapeo Raman 2D Microanálisis Elemental por Espectroscopía de Rayos X (EDS) Element C O Na CK OK NaK AlK SiK PK NiK Total Ni Wt % Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx At % 86.85 6.12 1.08 0.12 0.77 2.7 2.35 100 92.47 4.89 0.6 0.06 0.35 1.11 0.51 100 Beneficios Aplicaciones El microanálisis elemental se emplea en la identificación de materiales, análisis de falla, control de calidad en la industria electrónica, metalurgia, por citar algunos ejemplos pero su uso se extiende hasta el área biológica y médica de la Distribución de partículas en catalizadores. P • • • • Requiere una cantidad de material muy pequeña. El análisis se lleva a cabo en un par de minutos. Proporciona información semi cuantitativa muy localizada. Se puede considerar un análisis no destructivo Si Mapeos en dos dimensiones que muestran cambios de concentración de los elementos presentes en la zona de barrido Composición elemental porcentual semicuantitativa. Descripción 23 45 El espectrómetro de energía dispersita de rayos X, el detector que está instalado en la cámara de análisis del microscópio electrónico de barrido. Su función es colectar la señal de rayos X característicos que se generan cuando un haz de electrones impacta en la superficie de la muestra que es analizada. De esta manera, es posible identificar cada uno de los elementos presentes en la muestra siempre y cuando se encuentren en una concentración igual o superior a la del límite de detección, que se encuentra entre 0.2 y 1%, y que tengan un peso superior a 11. El CNMN cuenta con equipos EDS instalados en el microscópioFIB y el microscopio JEOL. Resultados • • • • • Se obtienen espectros que indican el tipo de elementos presentes en la muestra. Se puede combinar con cortes transversales (FIB) para hacer análisis elemental y composicional en capas internas de la muestra. Análisis de difusión de elementos en fronteras de grano. Identificación de contaminantes. Perfiles de concentración. Equipo Quanta 3D FEG-FEI JSM7800 - JEOL 24 Microscopía Confocal de Barrido Láser (MCBL) Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Descripción La Microscopía Confocal permite el estudio de muestras orgánicas e inorgánicas que por su naturaleza fluorescente o que en su caso, estén marcadas con sustancias específicas (fluoróforos o cromóforos) para destacar rasgos de interés , en base a su composición. Microscopio Confocal de Barrido Láser LAM 710 Beneficios El MCBL proporciona información de la estructura interna y superficial de materiales orgánico e inorgánicos con base en su composición (fluorescencia). Todo esto con el objetivo de contribuir al conocimiento de diversos mecanismos, fenómenos, reacciones, interacciones en el área médico-biológica y de los materiales. La MCBL se ha convertido en una herramienta de observación, caracterización y análisis muy importante en el área médica, ambiental, alimentaria, química y de los materiales, entre otras disciplinas de la ciencia y la tecnología. El CNMN cuenta con un Microscopio Confocal-Multifotónico LSM 710 NLO (Carl Zeiss) esta equipado con 7 líneas láser de trabajo (405nm-633nm), y un laser sintonizable (690 nm a 1080 nm), 5 objetivos (5x, 10x, 20x, 40x/oil y 63x/oil), lámpara de halógeno, lámpara de vapor de mercurio para fluorescencia. También se cuenta con una cámara ambiental y su sistema de incubación para estudios de microscopía confocal in vivo con control de temperatura, humedad y CO2. Resultados El sistema cuenta con detección espectral que permite obtener los espectros de autofluorescencia de diferentes muestras, así como de los cromóforos, si se desconocen, y eliminar o minimizar problemas de empalme de espectros. 25 * Obtención de imágenes 2D • Obtención de imágenes en 3D, permite el estudio de la superficie y del interior de las muestras. • Series de tiempo. Permite realizar estudios dinámicos, en donde podemos controlar la temperatura, el CO2, la humedad. Ciencias del mar: Zooplancton Insecto: reconstrucción 3D de una hormiga. Caracterización de películas (capas) Estudios de mecanismos de infección: células Mejoramiento de procesos de panificación: pan integral Tejidos Vegetales Caracterización de biomateriales Destinados a prótesis Caracterización de superficies Aplicaciones Área de Materiales Orgánicos (Ciencias Químico-Biológicas) • Estructuras y sustancias fotosensibles y autofluorescentes en biomateriales. • Cualitativo y cuantitativo de tejidos vegetales y animales, así como de sus estructuras celulares. • Emulsiones de distinta complejidad y localización de microorganismos. • Muestras in vivo a lo largo de una secuencia temporal o para la colocación de distintos marcadores en una región concreta. • Expresión y localización de moléculas en 2 o 3 dimensiones, permitiendo reconstrucciones tridimensionales, tanto en cultivos celulares como tejidos histológicos. Área de Materiales Inorgánicos (Ciencia de los Materiales) • Morfología, morfometría y microestructura de superficies de materiales metálicos, polímeros, elastómeros, textiles, recubrimientos, películas, cerámicos, dispositivos microelectrónicos, entre otros. • Análisis perfilométrico y topográfico de superficies en 2D y 3D de múltiples • Materiales inorgánicos. 26 Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) Aplicaciones Nano partículas de agente antibacterial. Imagen de alta resolución adquirida en modo de alto vacío. Nanotubos de carbón en modo de alto vacío Cabeza de mosquita de fruta. Imagen de baja resolución adquirida en modo ambiental. La microscopía electrónica de barrido se utiliza en la caracterización de todo tipo de materiales sólidos, dispositivos electrónicos, materiales biológicos, polímeros, semiconductores, catalizadores, alimentos e incluso puede aplicarse en algunos casos en materiales húmedos y materiales líquidos (emulsiones, suspensiones). Se aplica en metalurgia, petrología, botánica, biomateriales, por mencionar algunos ejemplos. • • • • • • Análisis de fractura en modo de alto vacío. Descripción Imágenes de electrones retrodispersados donde se observa contraste por número atómico, las partículas con elementos de mayor peso atómico aparecen más brillantes. En las imágenes el microscopío electrónico de barrido (MEB) brinda imágenes que dan información sobre la topografía y la composición de la superficie de una muestra. El microscopio Quanta 3D FEG (marca FEI), incluye tres detectores de electrones secundarios (SE) optimizados para el uso en alto vacío (HV), bajo vacío (LV) y modo ambiental (ESEM), así como un detector de electrones retrodispersados (BSE) de estado sólido. Resolución bajo diferentes condiciones 45 27 25 Alto vacío (HV) 1.2nm a 30kV (SE) 2.5nm a 30kV (BSE) 2.9nm a 01kV (SE) Bajo vacío (LV) 1.5nm a 30kV (SE) 2.5nm a 30kV(BSE) 2.9nm a 03kV (SE) Modo ambiental (ESEM) 1.5nm a 30kV (SE) Estudio morfológico (tamaño y forma): • En muestras geológicas. • Aplicaciones en botánica, biomedicina, medicina y farmacología. • Análisis y autentificación de objetos de arte. • Defectos en productos electrónicos. • Medicina forense. • Detección de productos nocivos. • • Caracterización microestructural de metales, cerámicos, materiales compuestos, semiconductores, polímeros, minerales. Estudio de degradación de materiales (fatiga, corrosión, fragilización). Estudio de fatiga de materiales. Análisis de fractura. Determinación de características texturales superficiales. Peritajes caligráficos (estudio de trazos). Análisis de control de calidad. Seguimiento morfológico para diferencias materiales. Beneficios • • Observación de muestras no conductoras sin preparación. Combinación de detectores. Equipos Quanta 3DFEG – FEI y JSM 7800 - JEOL 28 Microscopía Electrónica de Barrido de Ultra Alta Resolución Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Resultados • • • • • • • • Microfotografías adquiridas con electrones secundarios y retrodispersos. Microfotografías adquiridas en campo claro y obscuro, STEM. Microfotografías compuestas (electrones secundarios y retrodisperos) Microanálisis elemental por dispersión de energía de rayos X (EDS) Mapeo elemental y de línea en SEM y en STEM. Mapeo de orientaciones cristalinas por difracción de electrones (OIM). Análisis de superficial con baja aceleración (0.1 – 1 kV) con sistema de desaceleración “Gentle Beam”. Adquisición simultánea EDS y OIM. Beneficios • • Microscopio Electrónico de Barrido de Ultra Alta Resolución • Descripción 29 45 El modelo del microscopio es JSM 7800F marca JEOL, tiene una resolución de 1.2 nm a 1 kV de aceleración y de 0.8 nm a 15 kV. Tiene instalado: • Detector EDS con una ventana de detección de 30 mm2 y un detector EBSD marca EDAX. • Detector STEM. • Electrones retrodispersos y tres de electrones secundarios • Sistema de desaceleración de electrones útil para materiales no conductores y sensibles al haz de electrones. • Limpiador de plasma. • La técnica es no destructiva. La resolución del equipo y la variedad de detectores permite trabajar adecuadamente en el campo de las nanociencias y nanotecnología. La ventana de 30 mm2 del EDS permite realizar mapeos en escala nanométrica en muestras delgadas en STEM. El desempeño a bajos voltaje permite analizar muestras no conductoras y biológicas sin recubrimiento conductor. Aplicaciones Las técnicas analíticas que se pueden realizar en el microscopio JSM 7800F son aplicables en diversos campos de la industria e investigación: farmacéutica, alimentos, semiconductores, biología, mineralogía, micro y nanotecnología, metalurgia, catálisis, entre otras. 28 30 Microscopía Electrónica de Barrido en Modo de Transmisión Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones Imagen de electrones secundarios donde se observa la morfología superficial. Imagen STEM en campo claro. Imagen STEM en campo oscuro, donde se muestra la estructura interna del material. Imagen de microestructura de una aleación de Cu Aplicable a todo tipo de materiales que puedan ser preparados en forma de una muestra lo suficientemente delgada o que se encuentre en forma de partículas a nivel sub-micrométrico. Beneficios Imagen STEM en campo oscuro. Nanotubos de carbón depositados en una rejilla preparada de cobre. Alta resolución espacial, con la facilidad de operación de un microscopio electrónico de barrido. Nanotubos de carbón depositados en una rejilla preparada de cobre. La resolución de este tipo de imágenes puede ser mayor a la obtenida con electrones secundarios o retrodispersos. Descripción Las imágenes en modo de transmisión obtenidas en un microscopio electrónico de barrido conocido como modo STEM, proporcionan regularmente información de la microestructura interna de una muestra suficientemente delgada (espesor menor a 100-200 nanómetros). 31 45 El microscopio Quanta 3D FEG cuenta con un detector STEM de estado sólido de 2 segmentos para obtener imágenes de campo claro y campo oscuro, y puede trabajar en las configuraciones de alto vacío, bajo vacío y ambiental. Equipos Quanta 3D FEG-FEI JSM7800- JEOL 32 Microscopía Electrónica de Transmisión en Modo Criogénico Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones El JEM-2100 tiene una capacidad de resolución de imagen de 0.27 nm punto a punto, lo que permite aplicaciones en diferentes campos como el campo médico y biológico donde se estudian y analizan tejidos animales y vegetales de diversos tipos. En el área de la nanociencia y la nanotecnología se estudian y caracterizan materiales nanoestructurados, películas delgadas, nanotubos, nanofibras y polímeros entre otros. Beneficios • • Microscopio JEOL modelo JEM-2100. • Observación de muestras biológicas en estado criogénico. Observación de imágenes de microscopia de alta resolución. Operación a diferentes voltajes de aceleración. Imagen de campo claro de una nanopartícula de oro. Resultados Descripción El JEM-2100 es un microscopio de transmisión con un filamento de LaB6 que puede ser operado a diferentes voltajes de aceleración (80, 100, 120, 160 y 200 kV) y proporcionar una buena iluminación en altas amplificaciones, para la obtención de imágenes de alta resolución. Cuenta con una pieza polar objetiva y un portamuestras criogénico que hacen posible la observación de muestras a una temperatura de hasta -160 °C que pueden ser caracterizadas mediante tomografía. Dichas características permiten el uso del JEM-2100 para una diversidad de aplicaciones en el terreno médico y biológico, así como en el área de ciencia de materiales. 33 45 • • • • • Análisis de imagen por TEM: campo claro y campo oscuro. Imágenes de alta resolución (HRTEM). Difracción y nanodifracción de electrones. Haz convergente. Tomografía (imágenes en tres dimensiones). Imagen de campo oscuro de una nanopartícula de oro. 34 Microscopía Electrónica de Transmisión de Resolución Atómica Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones Beneficios El JEM-ARM200CF cuenta con la capacidad para el estudio y la caracterización de la estructura cristalina y la composición elemental de nanopartículas de materiales catalíticos, semiconductores, aleaciones metálicas, materiales mesoporosos, polímeros y muestras biológicas con resolución atómica entre otros. • • • • Imágenes de microscopia electrónica con resolución atómica. Menor tiempo de análisis químicos. Detectores con mejor resolución espectral para análisis químico. Operación a diferentes voltajes de aceleración. Microscopio JEOL modelo JEM-ARM200CF. Descripción El JEM-ARM200CF es un microscopio electrónico con capacidad de resolución atómica operando en modo TEM o STEM con voltajes de aceleración de 80 – 200 kV. Cuenta con un cañón de electrones de cátodo frío (Cold Field Emission Gun, CFEG) y un corrector de aberración esférica CEOS para el modo STEM, lo que permite obtener imágenes con resolución de hasta 78 pm. El microscopio cuenta con detectores acoplados para realizar análisis químico mediante EDS (energydispersive x-ray spectroscopy) y EELS (electron energy-loss spectroscopy) con resolución espectral de 0.3eV. Lo cual complementa las técnicas de microscopía de imagen en campo claro y campo oscuro (BF/DF) y contraste Z (HAADF). 35 45 Imágenes de resolución atómica en modo STEM-BF y STEM-DF donde se observa la distancia interatómica entre átomos de silicio . Resultados • • • • • • Alta resolución en imágenes campo claro y campo oscuro en TEM y STEM. STEM-HAADF con resolución de 78 pm. Difracción y nanodifracción de electrones. Haz convergente. Análisis químico EDS con ventana de 100 mm2 (puntual, lineal y mapeos). EELS (puntual y mapeos). 36 Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Beneficios • • • En la mayoría de las muestras no se requiere preparación. Análisis no destructivos. Estudio de microorganismos en vivo. Aplicaciones • • • Bacteria • • • Caparazon de escarabajo Imagen de indentación • Obtención de imágenes topográficas. La fuerza magnética detecta la interacción magnética utilizada para reconstruir superficies magnéticas. La fuerza lateral es un modo utilizado en estudios de resistencia de materiales al desgaste. Cambios en topografía con escáner térmico. Experimentos con celda de fluidos (microorganismos vivos). Análisis de propiedades mecánicas, resistencia de materiales y fuerza de adhesión. Estudio de resistencia al desgaste. Resultados Descripción El microscopio opto-mecánico sirve para obtener imágenes topográficas por medio de una punta afilada que escanea la superficie de la muestra. 37 45 Información geométrica a partir de imágenes topográficas (forma y dimensiones) de depósitos como nanopartículas, rugosidad de superficie depositada. AFM Multi Mode V 38 Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Nanoindentación Aplicaciones • • Huellas de indentación mostrando la fractura del material Huellas de indentación en una aleación • • • • Determinación de dureza y módulo elástico en minerales, metales, aleaciones y capas duras. Obtención de propiedades mecánicas en muestras biológicas como huesos, dientes y cartílagos. Caracterización mecánica de membranas biodegradables y poliméricas. Obtención de mapeos mecánicos a lo largo de capas y fases en materiales de naturaleza biológica y no biológica. Estudios de resistencia a la fractura en materiales frágiles. Evaluación de propiedades viscoelásticas. Curva típica de indentación (fuerza vs penetración) Resultados • Huellas de indentación en cobre Huellas de indentación en una capa dura • Descripción 39 45 37 Medición de propiedades micro y nanomecánicas de diversos tipos de materiales y películas delgadas. El principio de esta técnica consiste en aplicar una carga con una punta de diamante sobre una superficie para provocar una deformación local. Beneficios • • Obtención de propiedades mecánicas en zonas específicas o fases de la muestra. Caracterización de propiedades mecánicas en películas delgadas y recubrimientos de espesor nanométrico. • • Propiedades plásticas como: dureza, indentation creep, trabajo de deformación plástica. Propiedades elásticas o elásticoplásticas como: módulo elástico, relajación de indentación, trabajo de deformación elástico, parte de trabajo elástico de indentación. Curvas de indentación: fuerza (mN) contra profundidad de penetración (nm). Obtención de imágenes de la huella de indentación. Nanoindentador 40 Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Preparación de Muestras Descripción Resultados Es un área que se encuentra dedicada para el acondicionamiento de materiales orgánicos e inorgánicos que serán destinados a las diversas técnicas de caracterización; esta área esta integrada por los siguientes equipos: • • • • • • • • • Centro de Inclusión de Tejidos en Parafina Microtomo de Congelación (Criostato) Ultramicrotomo Campana de Extracción Campana de Bioseguridad Baño Ultrasónico Refrigerador Utracongelador Secadora de Punto Crítico Criostato Centro de Inclusión de Tejidos Centro de Inclusión de Tejidos en Parafina El sistema permite realizar la inclusión de tejidos vegetales, animales o de origen biológico de forma conveniente, rápida y precisa en parafina. Los sistemas de temperatura y enfriamiento son controladas por un termostato digital (la temperatura de calentamiento máxima es de 70°C, y la temperatura de enfriamiento es hasta -20°C). Criostato Equipo de alto rendimiento con sistema de refrigeración, la temperatura de la criocámara puede llegar hasta -35°C, sin embargo el dispositivo Peltier permite la refrigeración de las muestras con suma rapidez a temperaturas de hasta -60°C. Los cortes pueden ser de 1 a 60 µm. Ultramicrotomo Beneficios Aplicaciones En el servicio de preparación de muestras con Criostato y con el centro de inclusión de tejidos, es posible realizar cortes e inclusión de parafina de materiales biológicos. Es ideal para la histología de rutina y la patología, en las áreas química, biológica y médica, dichos cortes son parte de la preparación de muestras, que posteriormente pueden ser observadas con las diferentes técnicas de microscopía. 41 • • • • Hacer cortes de muestras de tejidos vegetales y algunos alimentos congelados en grosores de 5, 15, 35 y 50 micras. Se han realizado cortes de 80nm hasta 1 micra de grosos de materiales inorgánicos embebidos en resinas. Permitir la inclusión de tejidos vegetales como semillas. Apoyar a la preparación de muestras para su posterior caracterización micro y nanoestructuras de muestras asociadas a investigaciones en el campo de las cienciasquímico biológicas y de materiales. Ultramicrotomo Tejido vegetal incluido en parafina El equipo tiene un cabezal estereoscópico acoplado, que permite alinear la navaja, realizar y evaluar el corte; obtener secciones semifinas (500nm-1µm) seriadas, finas (80-200nm) y ultrafinas (30-60nm) de materiales orgánicos e inorgánicos embebidos en un soporte, que regularmente suelen ser resinas. Cortes vegetales obtenidos con criostato Muestra problema incluida en resina 40 Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz: Líquidos Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Resultados A • • • • • • • Espectro de 1H del compuesto A en D2O A) Estructura de una proteína extraída del Protein data Bank (PDB) . B) Espectros HSQC 1H13C y HSQC 1H-15N de la proteína. C) Estructura globular de la misma proteína. Espectro de 1H de los isómeros del Mentol Descripción La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es una técnica útil para determinar la estructura de las moléculas, la interacción de complejos moleculares, cinética de reacciones químicas, dinámica de biomacromoléculas y la composición de las mezclas de las soluciones biológicas. El tamaño de las moléculas de interés puede ir desde una pequeña molécula orgánica o metabolito, a un péptido de tamaño medio, un producto natural o l hasta proteínas de varios kDa de peso molecular. 45 43 39 Obtención de espectros de 1H y 13C. Obtención de espectros bidimensionales: COSY, HMBC, HSQC, etc. Análisis de polímeros orgánicos y sintéticos. Análisis de productos naturales, de compuestos sintéticos, alimentos, etc. Análisis de carbohidratos y polisacáridos. Análisis de fármacos y sus metabolitos. El equipo de 750 MHz esta equipado con una criosonda para aumentar la resolución del análisis de moléculas principalmente de origen biológico. Aplicaciones La RMN complementa otras técnicas de análisis, tales como rayos X, cristalografía, y espectrometría de masas para la elucidación estructural de diferentes compuestos. La ventaja principal de la RMN es su capacidad única para permitir el estudio no destructivo y cuantitativo de moléculas en solución y permite el estudio de los fluidos biológicos. Espectrómetro de RMN de 750 MHz para 1H 44 Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz: Sólidos Nanociencias www.nanocentro.ipn.mx Aplicaciones A Espectro de RMN 13C CPMAS del compuesto A Espectro de RMN 13C CPMAS de la Lisina El desarrollo de los métodos de la RMN en estado sólido evolucionan en pro de la determinación estructural de sustancias poco solubles, como polímeros, vidrios, cerámicas, resinas, etc., siendo una alternativa muy interesante para materiales de baja cristalinidad que no pueden ser estudiados por técnicas de difracción. Resultados • • • • • Obtención de espectros de 13C CPMAS RMN Obtención de espectros de 13C DPMAS RMN Sonda multinuclear (15N-31P) CPMAS para rotores de 4 mm, con giro hasta 15 KHz. Sonda multinuclear CPMAS para rotores de 2.5 mm, con giro hasta 35 KHz. Análisis de sustancias insolubles o poco solubles. Descripción La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) estudia el comportamiento de los núcleos atómicos con spin diferente de cero bajo la influencia de un campo magnético externo. A diferencia del estado líquido, en estado sólido, la movilidad está muy restringida y se obtienen señales anchas, resultado de la suma de señales de todas las posibles orientaciones. Se han desarrollado técnicas que permitan obtener espectros de alta resolución en estado solido: giro con ángulo mágico (MAS, Magic Angle Spinning), polarización cruzada (CP, Cross Polarization) o secuencias multipulso específicas para sólidos (CRAMPS, Combined Rotation and Multiple Pulse Spectroscopy) 45 . Espectrómetro de RMN de 750 MHz para 1H 46 Nanociencias y Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx Directorio ESPECIALISTAS DE MICRO Y TECNOLOGÍAS • Dra. Haydeé González Martínez Escáner de Microarreglos haydeeglz77@yahoo.com.mx Tel. 57296000 ext. 57523 • Dr. Jacobo Esteban Munguía Cervantes Sistema de Alineación de Mascarillas (EVG620), Ataque por Iones Reactivos jmunguia@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57513 • • 45 47 43 Dr. Norberto Hernández Como Fabricación en Sistema de Mascarillas n.hdz.como@gmail.com Tel. 57296000 ext. 57516 M. en C. Francisco Javier Hernández Cuevas Depósito de Películas Delgadas en Alto Vacío (Sputtering) fhernandezc@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57516 ESPECIALISTAS DE NANOCIENCIAS • Dr. Daniel Arrieta Baez Espectrometría de Masas MALDI-TOF, Espectrometría de Masas UHPLC-ESI y APCI, Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz Líquidos y Sólidos darrieta@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57507 • Dra. Elvia Becerra Martínez Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz líquidos y sólidos elmartinezb@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57514 • Dr. Hugo Martínez Gutiérrez Microscopía Electrónica de Barrido Ultra Alta Resolución humartinez@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57521 • Dr. Israel Arzate Vázquez Nanoindentación iarzate@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57506 • Dr. José Alberto Andraca Adame Especialista en Difracción de Rayos X (DRX) jandraca@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57512 48 Nanociencias y Micro y Nanotecnologías www.nanocentro.ipn.mx Directorio ESPECIALISTAS DE NANOCIENCIAS ESPECIALISTAS DE NANOCIENCIAS • Dr. Juan Vicente Méndez Méndez Especialista en Microscopía de Fuerza Atómica jmendezm@ipn.mx Te. 57296000 ext. 57506 • • Dra. Karla Elizabeth Ramírez Gualito probeta02@yahoo.com.mx Especialista en Resonancia Magnética Nuclear 750 y 400 MHz líquidos y sólidos Tel. 57296000 ext. 57514 Dr. Nicolás Cayetano Castro Especialista en Microscopía Electrónica de Transmisión de Resolución Atómica JEM-ARM200CF, Microscopía Electrónica de Transmisión de Resolución Atómica JEM-2100 nicolas_cayetano@yahoo.com Tel. 57296000 ext. 57526 • Dr. Raúl Borja Urbi Especialista en Microscopía Electrónica de Transmisión r_borja_a@hotmail.com Tel. 57296000 ext. 57526 • Ing. Alberto Peña Barrientos Especialista en Preparación de Muestras apenab@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57504 • M. en C. Claudia Jazmín Ramos Torres Especialista en Elipsómetro Espectroscópio (SE) cramos@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57520 • M. en C. Luis Alberto Moreno Ruiz Especialista en Espectroscopía Micro-Raman Confocal y FTIR lmorenor@ipn.mx Tel. 57296000 ext. 57520 • Dr. Luis Lartundo Rojas Especialista en Espectroscopía de Fotoelectrónes Inducidos por Rayos X (XPS) llartundo@ipn.mx Te. 57296000 ext. 57518 • Dra. María de Jesús Perea Flores Especialista en Microscopía Confocal de Barrido Láser (MBLC), Preparación de Muestras mpereaf@ipn.mx Te. 57296000 ext. 57504 • 45 49 Dra. Mayahuel Ortega Avilés Especialista en Microanálisis Elemental por Espectroscopía de Rayos X (EDS), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), Microscopía Electrónica de Barrido en Modo de Transmisión maortega@ipn.mx Te. 57296000 ext. 57505 CONTACTO • Edith Berenitze Calvillo Ramírez ecalvillo@ipn.mx Te. 57296000 ext. 57508 50