DETERMINACION DE LA RESISTENCIA A LA FRACTURA EN TRACCION DE MEZCLAS REFRACTARIAS DE GUNITADO

CONGRESO CONAMET/SAM 2004
DETERMINACION DE LA RESISTENCIA A LA FRACTURA EN
TRACCION DE MEZCLAS REFRACTARIAS DE GUNITADO
A. Gomez Sanchez, A. G. Tomba Martinez
INTEMA, Fac. de Ingeniería, UNMdP, Av. Juan B. Justo 4302
(7600) Mar del Plata, ARGENTINA, agtomba@fi.mdp.edu.ar
RESUMEN
La determinación de las propiedades mecánicas en frío de mezclas refractarias resulta útil ya que permite la comparación entre materiales con fines de selección e informa sobre su grado de cohesión interna, en verde o calcinado,
con lo cual es posible estimar su capacidad estructural, especialmente durante la instalación. Dadas las dificultades
experimentales originadas en la fragilidad de los materiales cerámicos, el ensayo en tracción no es en general utilizado en refractarios. Sin embargo, la norma ASTM C-307 94 propone la determinación de la resistencia a la tracción
para materiales curados químicamente, por lo cual en este trabajo se consideró la posibilidad de ensayar refractarios
monolíticos de base cemento en esta condición no convencional. Se determinó la resistencia a la rotura en tracción
de tres mezclas refractarias diferentes (A, B1 y B2), usadas en la reparación por gunitado en caliente de hornos de
coquización, que se caracterizaron por análisis químico, granulométrico, mineralógico y medidas de densidad picnométrica. Las probetas para los ensayos (tipo “hueso” de: largo=75 mm, ancho máximo=40 mm, ancho mínimo=25
mm, espesor=10-25 mm) se prepararon por apisonado de mezclas de material/agua en un molde metálico; se sinterizaron (1200°C, 1h) y se caracterizaron por medidas de densidad aparente y porosidad y observación de la textura
superficial, en verde y calcinadas. Los ensayos en tracción, basados en la norma ASTM C-307 94, se realizaron en
una máquina Instron modelo 4467 en aire, a temperatura ambiente y control por posición (0,5 mm/min). Se obtuvieron los siguientes valores, en kPa: A→347±308; B1→738±130; B2→604±64. Estos resultaron menores a los del
módulo de rotura en flexión (MOR), aunque exhibieron un orden equivalente: A<B2<B1. Esto se relacionó con las
características de cada mezcla refractaria y finales de las probetas ensayadas.
Palabras claves: refractarios monolíticos, resistencia a la tracción, módulo de rotura
1. INTRODUCCION
Desde el punto de vista de la distribución de tensiones,
la forma más directa de obtener la resistencia a la
fractura de un material es determinando la tensión
máxima a la cual rompe una pieza sometida a tracción
uniaxial. Dado que se alcanza un estado de tracción
pura y tensión uniforme, la resistencia a la fractura es
obtenida directamente dividiendo la carga a la rotura
por la sección transversal en el punto de fractura. Este
es el ensayo más comúnmente utilizado en metales.
En este tipo de ensayos debe evitarse la aparición de
un momento flector superpuesto a la tracción, por lo
cual es importante alinear las fuerzas solicitantes. En
el caso de metales, aún cuando exista un pequeño
momento flector originado en la falta de alineación, la
probeta puede alcanzar un estado de tensión pura antes
de la fractura porque estos materiales deforman plásticamente. Sin embargo, en el caso de materiales frágiles como son los cerámicos, la falta de deformación
plástica lleva a que cualquier error en la alineación
produzca la rotura de la pieza en los puntos de sujeción. Además, es difícil conseguir un método de sujeción que no genere una concentración de tensiones
suficiente para causar la falla del material en los puntos de ajuste. Por este motivo, no es común el empleo
del ensayo de tracción para materiales cerámicos,
aunque actualmente existen dispositivos que minimizan los inconvenientes asociados a esta solicitación
(mordazas autoalineantes, por ejemplo). A estas complicaciones experimentales se suma el hecho de que
raramente los materiales cerámicos son sometidos a
tracción simple en servicio.
De la misma manera, el ensayo de tracción no es en
general utilizado en materiales refractarios monolíticos o conformados. Sin embargo, la norma ASTM
C307-94 [1] propone la determinación de la resistencia a la tracción para materiales que son curados químicamente, incluyendo revestimientos monolíticos.
Dado que las mezclas de gunitado estudiadas en este
trabajo se adecuan a las características de los materiales incluidos en la norma, se consideró la posibilidad
de ensayarlos en esta condición no convencional.
Se empleó el ensayo de tracción en base a la norma
anterior para la determinación de la resistencia a la
fractura en frío de tres mezcla refractarias de reparación de hornos de coquización por gunitado en caliente. Los valores de la resistencia en tracción y sus diferencias con los determinados en flexión (MOR [2]) se
relacionaron con las características de cada mezcla
refractaria y de las probetas ensayadas.
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2. PARTE EXPERIMENTAL
Se estudiaron tres refractarios monolíticos comerciales
aplicables por gunitado en caliente en la reparación de
hornos de coquización [3-4], designados como A
(Brasil), B1 y B2 (Alemania). Estas mezclas refractarias presentan composición y granulometría variables
de los agregados y las fases ligantes.
2.1 Mezclas refractarias
En trabajos previos [2, 4, 5], las mezclas refractarias
se caracterizaron por análisis cualitativo de fases
(DRX), análisis granulométrico de las fracciones gruesa (> 250 μm, tamizado) y fina (< 37 μm, sedimentación homogénea), análisis térmico diferencial (DSC) y
determinación de densidad picnométrica. La composición química fue provista en las hojas técnicas.
Los cuatro materiales estudiados están basados en
cementos hidráulicos: aluminatos cálcicos en A (CA,
CA2 y CA6) y silicato cálcico (wollastonita) en los
materiales B1 y B2. Además, en la fase ligante de estas
dos últimas mezclas se identificaron partículas finas
de corindón. B1 y B2 exhiben la misma composición
de agregados, con mullita y α-cristobalita, mientras
que la mezcla A también presenta corindón junto a
estas dos fases mayoritarias.
Con respecto a las características granulométricas, A
difiere de los otros materiales en los tamaños de partícula de ambas fracciones, gruesa (> 250 μm) y fina
(<37 μm). Esta mezcla exhibe agregados de mayor
tamaño (Dmáx: 4760 μm), con un alto porcentaje de
partículas < 0,5 μm (8 % en peso). A su vez, el material de gunitado B1 tiene agregados más grandes que
B2 (7200 μm respecto a 3360 μm de Dmáx y 1600 μm
respecto a 1100 μm de D50), mientras que sus finos
presentan un diámetro medio menor (7 μm respecto a
13 μm de B2) dado que para la mezcla de tamaño de
agregados más pequeño existiría una mayor probabilidad de que los finos de esta fracción pasen a la fracción fina, aumentando su D50.
Los valores de densidad picnométrica [5] resultaron en
acuerdo con las densidades teóricas de los principales
componentes de las fases agregados y ligante de las
mezclas de gunitado estudiadas.
Adicionalmente, la presencia de un 7 % en peso de
fibras de polipropileno sólo se detectó en la mezcla A.
2.2 Probetas
2.2.1 Conformado
Para el ensayo en tracción se conformaron probetas en
forma de “hueso” (Figura 2), según la norma [1], de
75 mm de largo, 40 mm de ancho máximo, 25 mm de
ancho mínimo y entre 10-25 mm de espesor. Se
empleó el método de apisonado con los siguientes
porcentaje en peso de agua [2]: A →19%; B1 →15%;
B2 →20%. Se utilizó un molde de acero (Figura 1) con
el mismo largo y anchos de las probetas pero de 60
mm de espesor, que permitió la obtención de varias
probetas en una única etapa (se emplearon láminas de
Figura 1. Molde.
teflón como separadores). Las probetas se curaron al
aire a temperatura ambiente durante al menos 24 h.
Para el desmolde de las piezas se utilizó una prensa
hidráulica y un dispositivo especial que complementa
al molde.
Las propiedades finales de las probetas se vieron afectadas por las características del proceso de conformado. Se dificultó el logro de caras planoparalelas debido
al uso de los separadores y se registraron diferencias
entre las características de las superficies en contacto
con la base y las láminas separadoras, y la superficie
libre. Esto último afecta al curado, ya que la velocidad
de eliminación de agua es diferente en cada caso.
2.2.2 Caracterización de las probetas en verde
Se determinaron la densidad aparente (ρapV) y la porosidad verdadera (ΠV). La primera se estimó a partir de
medidas de peso y volumen; esta magnitud se determinó por desplazamiento de una columna de agua al
sumergir probetas selladas superficialmente con barniz
[6]. La porosidad se calculó como la diferencia entre
la densidad aparente y la picnométrica (ρpicV) obtenida
para los polvos de barras usadas en la determinación
del módulo de rotura en flexión [5]. Se consideró que,
en una primera aproximación, el proceso de conformado no influye en este valor. Los resultados obtenidos se muestran en la Tabla I.
Tabla I. Caracterización de las probetas en verde.
ρpicV (g/cm3)
A
B1
B2
2,53 ± 0,01
2,77 ± 0,03
2,83 ± 0,05
ρapV (g/cm3) ΠV (%)
1,7 ± 0,1
2,0 ± 0,1
2,1 ± 0,1
32 ± 5
27 ± 5
25 ± 5
Los valores de la densidad aparente están en el orden:
A < B1 < B2 y su magnitud resulta del aporte de la
fases densas como corindón, mullita y sílice en sus
distintas formas (incluyendo vidrio), de los hidratos de
baja densidad generados a partir de los cementos y de
la porosidad (ΠV). Los valores de porosidad son del
orden de los obtenidos para los métodos de conformado convencionales (≈ 60-65 %). Esto permite pensar
que, a pesar de las dificultades operativas del método
de conformado, no se produjo una disminución significativa en el empaquetamiento de partículas. La magnitud relativa de los valores de ΠV: A > B1 > B2 puede
relacionarse con las características de las distribucio-
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nes granulométricas de cada mezcla, que determinan
la efectividad del empaquetamiento en verde.
2.2.3 Caracterización de las probetas calcinadas
Las probetas en verde se calcinaron 1 hora a 1200º C,
siguiendo el ciclo de calentamiento empleado para las
probetas de MOR [2, 3]: hasta 800ºC a 20ºC/min; 800
a 1200ºC a 5ºC/min.
Las probetas calcinadas se inspeccionaron ocularmente para evaluar la calidad superficial y se determinaron
su densidad aparente (ρapC) y su porosidad verdadera
(ΠC), empleando los mismos métodos que para las
probetas en verde. Para el cálculo de la porosidad se
utilizó la densidad picnométrica (ρpicC) determinada
para las barras calcinadas usadas en los ensayos en
flexión [5], por los mismos motivos anteriormente
expresados.
Las probetas calcinadas de las tres mezclas refractarias
presentaron características superficiales semejantes.
Se registró la aparición de algunas fisuras superficiales
ausentes en las probetas en verde y, aparentemente,
poco profundas. Esto puede atribuirse al menos a dos
razones: 1) la velocidad de calentamiento y/o enfriamiento resultó inadecuada para este tipo de geometría
y/o 2) que se haya introducido daño por fisuración en
las etapas anteriores, especialmente durante el desmolde, y que en el tratamiento térmico se hayan propagado tales grietas pre-existentes. Todas las probetas
presentaron poros superficiales macroscópicos > 5
mm, de entre 1 a 3 mm de profundidad, que se atribuyen fundamentalmente a las características superficiales de los separadores.
Los resultados de las densidades y porosidades de las
probetas calcinadas se muestran en la Tabla II.
Tabla II. Densidad y porosidad de las probetas calcinadas.
ρpicC (g/cm3) ρapC (g/cm3) ΠC (%)
A
B1
B2
2,67 ± 0,01
2,99 ± 0,01
3,05 ± 0,01
1,6 ± 0,1
2,0 ± 0,1
2,1 ± 0,1
40 ± 5
33 ± 5
31 ± 5
Los valores de ρapC no variaron significativamente
respecto a las probetas en verde, lo cual puede considerarse como indicativo de que en las condiciones de
calcinación no se produce una densificación importante del material a través del desarrollo de la liga cerámica y la eliminación de porosidad. Esto último se
infiere de los valores bastante elevados de ΠC, en
especial para el material, lo cual puede atribuirse al
proceso adicional de eliminación de fibras que no
ocurre en los materiales B que no las contienen.
A su vez, los datos de porosidad obtenidos resultan
mayores que los de las probetas en verde y las barras
calcinadas para la determinación de MOR en flexión
[2, 5]. Esto puede encontrar justificación en lo siguiente: 1) la aparición de fisuras observadas en la
inspección ocular, 2) la posibilidad de que, para esta
geometría de probetas, las condiciones de temperatura
y tiempo de calcinación resulten más ineficientes aún
para producir el sinterizado en algún grado, respecto
de las barras para flexión [2] y 3) que la suposición
por la cual se emplea la densidad picnométrica de las
probetas para flexión no se cumpla y que tales valores
estén afectados significativamente por el conformado.
3. Ensayo mecánico
La resistencia a la tracción de A, B1 y B2 se determinó
considerando que las mezclas cumplen con las características de los materiales establecidas en la norma
ASTM C307-94 [1]. El ensayo se realizó en aire, a
temperatura ambiente, utilizando una máquina Instron
modelo 4467.
Las mordazas para la sujeción de la pieza son una
parte crítica del dispositivo ya que deben proveer los
grados de libertad suficientes para lograr la alineación
de la probeta con la dirección de aplicación de la carga
y evitar así la presencia de momentos aplicados que
producirán la falla por flexión antes que por tracción.
En la Figura 2 se muestran las mordazas empleadas.
Figura 2. Mordazas y probeta.
El ensayo se realizó en control por posición y se seleccionó una velocidad de 0,5 mm/min que permitió
que el mismo se completara en un tiempo razonable
(~1 min). Para el control del ensayo y la adquisición
de datos se utilizó el programa SERIES IX versión
5.3. Se ensayaron entre 4 y 6 probetas de cada mezcla,
de acuerdo a la disponibilidad de material y a lo sugerido en la norma.
3. RESULTADOS
Los datos de la carga a rotura de las probetas exhibieron una alta dispersión, esperable dadas sus características. La norma sugiere descartar los resultados que
difieran en más del 15% con la media. Tomando este
criterio (población 1), los valores promedio de la resistencia mecánica (σF), de la desviación estándar (σn1) y de la dispersión (DT=100xσF/σn-1) se muestran en
la Tabla III.
Tabla III. Valores estadísticos de la población 1.
A
B1
B2
σF (kPa)
σn-1 (kPa)
DT (%)
613
779
604
17
106
64
3
14
11
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Los valores de σF resultaron algo menores que los de
MOR [2] para para las mezclas B y mayor para A,
surgiendo el siguiente orden relativo: A, B2 < B1. Esto
pone en duda que tales valores representen el
comportamiento mecánico real de los materiales en
esta condición, en particular para la mezcla A que ha
mostrado una respuesta muy inferior a ambos
materiales B en los otros ensayos mecánicos [2, 5, 6].
La consideración de todos los datos obtenidos, cuyos
resultados se muestran en la Tabla IV (población 2), si
bien son muy dispersos, especialmente para el material A, dan un orden relativo más compatible con el
resto de la información recabada sobre las propiedades
y características de estos materiales monolíticos [2, 46]. Además, el valor de resistencia en tracción de A
resulta menor que su valor en flexión, como es esperable, en particular por las características finales de las
probetas (porosidad verdadera y superficial, planoparalelismo, entre otras). En base a esto, en adelante se
discuten los resultados de la población 2.
Tabla IV. Valores estadísticos de la población 2.
σF (kPa)
σn-1 (kpa)
DT (%)
347
738
604
308
130
64
89
18
11
A
B1
B2
La fractura de las probetas comenzó en todos los casos
en la zona en la que se estrecha, por debajo de la línea
central y desde uno de los bordes. Esto sugiere que
puede existir algún error sistemático en la aplicación
de la carga durante el ensayo. En cuanto a la superficie
de fractura, no se observaron diferencias significativas
entre los materiales: parece ser interagregados,
involucrando a la fase ligante (ya sea en sí misma o en
su interfase con los agregados).
5. CONCLUSIONES
Se determinó la resistencia a la rotura en tracción
mediante un ensayo inusual para materiales refractarios de este tipo. Si bien la etapa de procesamiento
afectó la calidad de las probetas y los resultados, se
lograron determinar valores consistentes con los obtenidos en otras solicitaciones y las características ya
conocidas de las mezclas. Es necesario mejorar etapas
del conformado de las probetas y estudiar condiciones
de calcinación (velocidades de calentamiento y enfriamiento) que permitan minimizar la generación de
fisuras y porosidad para esta geometría. El ensayo
mecánico también requiere la implementación de
mejoras. Se prevé que a partir de estas acciones este
método de evaluación mecánica pueda usarse como
ensayo a la hora de establecer un ranking de materiales.
6. REFERENCIAS
[1]
4. DISCUSION
Como ya se ha mencionado, los valores de resistencia
a la fractura en tracción para la población 2 resultan
menores que los obtenidos en el ensayo de flexión en
tres puntos. En la Tabla V se reportan las relaciones
entre los valores medios de MOR y σF y entre sus
dispersiones (DF y DT, respectivamente).
Tabla V. Relación entre MOR y σF.
A
B1
B2
la superficie opuesta a la de aplicación de la carga está
sometida a los esfuerzos máximos, con lo cual la probabilidad de encontrar un defecto de tamaño crítico es
menor. Por otro lado, las características finales de las
probetas de tracción, determinadas fuertemente por el
tipo de procesamiento, resultaron inferiores a las barras de flexión, particularmente, por la presencia de
fisuras y mayor porosidad.
En cuanto a la dispersión de los resultados, en la mezcla A se registró la mayor diferencia con lo obtenido
en el ensayo de flexión en tres puntos. Dado que en
los materiales B no hay una variación tan significativa, el comportamiento de A puede asociarse nuevamente a la calidad de las probetas más que a errores
del ensayo.
MOR/σF
DF/DT
1,3
1,6
1,5
0,2
0,8
1,4
La diferencia entre los valores de la resistencia a la
fractura en flexión y en tracción puede justificarse, por
un lado, teniendo en cuenta que en el ensayo en tracción se supone que el esfuerzo es idealmente uniforme. Entonces es mayor la probabilidad de encontrar
un defecto crítico que inicie la fractura en esta condición que en la de flexión en tres puntos, en la que sólo
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
ASTM C307-94, Standard test method for
tensile streght of chemical-resistant mortar,
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A.V. Gomez S., A.L. Cavalieri y A.G. Tomba
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