PRACTICO Nº 8 DETERMINACION DE METALES EN LECHE, POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA. A.- FUNDAMENTO TEORICO: El método consiste en la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda mediante el ataque ácido; analizándose el extracto diluido por aspiración directa en el espectrofotómetro de absorción atómica. Se determina la concentración al nivel de partes por millón de zinc y magnesio comparando el valor de la absorbancia de la muestra con una curva de calibración que se encuentre dentro de la linealidad de absorbancia del equipo. B- MATERIALES Y EQUIPOS: - Plancha eléctrica Espetrofotometro de absorción atómica Material usual de laboratorio Papel filtro resistente al ácido. C.- REACTIVOS: Solucion patron de zinc y magnesio. Acido nitrico concentrado pa. Acido sulfurico concentrado pa. Agua oxigenada. D.- SOLUCIONES.Preparación de soluciones: 1) Solución stock de 1000 ppm:(la solución de zinc y magnesio) 2) Solución intermedia de 100 ppm: De cada solución stock (para cada metal) se toman 10 ml y se traspasan a un matraz aforado de 100 ml y se afora (100 ppm). . 3) Curvas de calibración: a) Curva acuosa: se toman los volúmenes respectivos, y se afora con agua.( para la curva del zinc se toman 0;.4;0.8;1.2;1.6ml y para del magnesio 0;5;10;15;20ml respectivamente de la solución intermedia ), y se enrasa a 100ml con agua destilada. b) Curva con ácidos sin calentamiento: se toman volúmenes respectivos de zinc y magnesio, de la solución intermedia, y se añaden los mismos compuestos que la muestra, pero no se realiza el calentamiento en la plancha calefactora, y se enrasa a 100ml con agua destilada. C) Curva con ácidos con calentamiento: se toman volúmenes respectivos de la solución intermedia de zinc y magnesio, y se realiza el mismo procedimiento realizado a la muestra. E.- PROCEDIMIENTO: Digestión de la materia orgánica por vía húmeda: 1) Pesar (al 0.1 mg)10 g de muestra de humedad conocida. 2) Iniciar, bajo campana, el ataque ácido con 15 ml de ácido nítrico concentrado y 15 ml de ácido sulfúrico concentrado. 3) Calentar en plancha eléctrica a 150ºC 4) Al cabo de cierto tiempo, adicionar 3 ml de agua oxigenada 50 vol. Hasta que la solución esté clara. De no ser así, se repite la adición de 5-10 ml de ácido nítrico concentrado y 3 ml de agua oxigenada 50 vol 5) Continuar la digestión procurando no llegar a sequedad. 6) Diluir con no más de 30 ml de agua destilada. 7) Filtrar a través de papel filtro resistente al ácido. Enrasar a 100 ml 8) Aspirar en el espectrofotómetro de absorción atómica a la longitud de onda analítica para cada caso. F.- BIBLIOGRAFÍA: -Manual Perkin Elmer Absorción atómica. -Libros usuales de Análisis Instrumental -Manual A.O.A.C. -Reglamento Sanitario de los Alimentos. - -Memoria: Waldo Lara: “Determinación de metales pesados en tejidos biológicos marinos por EAA..”Sede UTFSM: - Schmidt-Hebbel: “Tóxicos en alimentos”. -Guía: “CENEXI”. -Pearson. “Tecnicas de laboratorio para análisis de alimentos”. -Internet, etc. INFORME: Comparar las absorbancia obtenidas, en los tres tipos ensayos de curva de calibración realizados, a través Espectrofotometría de absorción atómica. Evaluar los resultados a través de parámetros estadísticos, tanto los resultados de la curva como los de la muestra.( desviación estándar y coeficiente variación). Determinar la repetibilidad de los resultados obtenidas en la aspiración de la muestra. TABLA:Rango lineal para cada metal. Zinc(Zn) ppm 0 0.4 0.8 1.2 1.6 Magnesio(Mg) ppm 0 5 10 15 20