INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS III ANEXO 1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Existen diferentes tipos de soluciones, las empíricas y las valoradas, aquí hablaremos solo de las valoradas, las cuales son todas aquellas soluciones en las que se conoce con la concentración del soluto en relación a un volumen de solución., o en relación al peso del disolvente. Existen cinco tipos de estas soluciones, la solución porcentual (%p/v, p/p, v/v), partes por millón (ppm), normal (N), molar, molal (m), Solución SOLUCIÓN PORCENTUAL (%). Es aquella en que su concentración equivale a los gramos o mililitros de soluto contenidos en 100 g ó ml de la solución. SOLUCIÓN EN PARTES POR MILLÓN (ppm). Es aquella en que su concentración equivale a 1 mg de soluto contenido en 1000 g ó ml de la solución. SOLUCIÓN NORMAL (N). Es aquella que contiene un equivalente químico del soluto, disuelto en un litro de la solución. Un equivalente químico es un mol dividido entre la valencia SOLUCIÓN MOLAR (M). Es aquella que contienen el peso molecular gramo llevado a un litro de solución, es decir, contiene 1 mol del soluto en un litro de solución. SOLUCIÓN MOLAL (m). Es aquella que contienen el peso molecular gramo llevado a un kilo de solución, es decir, contiene 1 mol del soluto en un kilo de solución. MANUAL DE PRÁCTICAS DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS III Las soluciones que se preparan en la presente práctica son de uso común en la investigación y no solo exclusivas de esta materia. Es conveniente que antes de iniciar la preparación y valoración de un reactivo se cuente con el material de cristalería limpio y en condiciones de ser usado. SOL. HIDROXIDO DE SODIO (NaOH) 0.1N a) Pesar 4.0 g de NaOH y disolverlo en una pequeña cantidad de agua destilada. b) Pasarlo a un matraz aforado de 1 litro, lavando el recipiente que lo contenía varias ocasiones y aforar con la ayuda de una piseta. c) Vaciar el contenido del matraz aforado en un frasco reactivo y etiquetar. d) Sol. Hidroxido de sodio (NaOH) 0.25N e) Pesar 10.0 g de NaOH y disolverlo en una pequeña cantidad de agua destilada. f) Repetir los incisos b y c. VALORACIÓN DEL NaOH CON HCl a) Llenar una bureta con NaOH 0.1N evitando la presencia de burbujas. b) Colocar 10 ml de HCl valorado en un matraz Erlenmeyer de 250 ml que contenga 100 ml de agua destilada. c) Agregar de 2 a 3 gotas de fenoftaleína como indicador. d) Titular, descargando el contenido de la bureta gota a gota, sin dejar de agitar el matraz hasta el vire del indicador de incoloro a rosa pálido. e) Efectuar la determinación por triplicado. f) Calcular la normalidad exacta del NaOH considerando la siguiente fórmula. N2 – V2 N1 = V1 76 ANEXO 1 MANUAL DE PRÁCTICAS DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS III donde: N1 = Normalidad del problema (NaOH) N2 = Normalidad del estándar secundario (HCl) V1 = Alícuota de estándar secundario V2 = Gasto del problema SOLUCIÓN ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl) 0.1N a) Un mol de HCl = 36.5 g/mol divididos entre 1. b) El ác. clorhídrico se presenta comercialmente con una pureza del 37%. Por lo que para un litro de solución de HCl 0.1N: 100 g------ 37 g de HCl X -------- 36.5 g/mol c) X= 98g de HCl masa, ahora se requiere el dato de volumen, es decir, que en el envase comercial, por cada 98g de su contenido, se encuentran sólo 36.5g de HCl d) La densidad del HCL se encuentra indicada en la etiqueta del envase, la cual generalmente es 1.18 g/ml, esto es: m V = 98 = d = 83 ml 1.18 e) Tomar con una pipeta 8.3 ml de HCl concentrado y adicionarlo a un matraz aforado de 1 litro, aforar con agua destilada. VALORACIÓN DEL HCl CON UNA SOL. PATRÓN DE Na2CO3 a) Pesar en una pesa filtro, alrededor de 0.250g de Na2CO3 puro y secarlo hasta peso constante. b) Pesar exactamente de 0.100 a 0.250g de Na2CO3 y llevarlo a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 100 ml de agua destilada. Agregar 2 ó 3 gotas del indicador anaranjado de metilo. c) Colocar en una bureta el HCl que se va a valorar, evitando la presencia de burbujas, que con frecuencia se forma en la parte inferior de la bureta. 77 ANEXO 1 MANUAL DE PRÁCTICAS DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS III d) Titular lentamente, adicionando gota a gota la solución de HCl. sin dejar de agitar, hasta que vire el indicador de anaranjado a color canela. Es muy importante que la observación del vire se realice en una superficie blanca. e) Repetir la operación por triplicado. f) Calcular la normalidad exacta considerando que: Peso de la sustancia patrón (Na2CO3) N= Peso M.eq. de Na2CO3 X ml gastados de HCl SOLUCIÓN DE ACIDO BÓRICO (H3BO4) 4% a) Colocar 40 g de ácido bórico grado reactivo en un matraz aforado de 1 litro y llevarlo al aforo. Mezclar hasta la completa disolución. SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3) 0.1N a) Disolver en una pequeña cantidad de agua destilada previamente hervida* y fría, 24.82g de tiosulfato de sodio cristalizado b) Llevar a un matraz aforado de 1 litro y aforar con el agua hervida y fría. c) Para prolongar su estabilidad, adicionar 1 ml de cloroformo. * El CO2 que se encuentra normalmente presente en el agua destilada, puede producir una reacción que aunque lente, puede producir azufre y bisulfito, reduciendo el gasto de titulación de la solución original. VALORACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3) 0.1N CON SOLUCIÓN DEYODATO DE POTASIO (KIO3) 0.1N. a) Secar yodato de potasio R.A. a 120°C durante una hora, enfriar y pesar en un vaso de precipitado 5.351g de la sal, disolver perfectamente en agua destilada y aforar a un litro. b) En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 25 ml de la solución anterior, 10 ml de KI al 10% y 3 ml de ácido sulfúrico 2N. c) El yodato liberado se titula con la solución aproximada 0.1N de tiosulfato de sodio. Para evaluar la normalidad de la solución patrón de KIO3, se considera la siguiente reacción. 78 ANEXO 1 MANUAL DE PRÁCTICAS DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS III IO3- + 6H+ + 2I- --------- 3I+ + 3H2O d) La Normalidad exacta del tisolfato se obtiene mediante la relación: V1 X N1 = V2 X N2 SOLUCIONES INDICADORAS. FENOFTALEÍNA 0.1% a) Pesar 0.1g de fenoftaleína y disolverla en 50 ml de etanol, adicionar entonces 50 ml de agua destilada. Filtrar la solución si es necesario. NARANJA DE METILO 0.5% a) Se le puede encontrar comercialmente como ácido libre o como sal de sodio. Se le llama también Heliantina. b) En el caso del ácido libre se pesan 0.5g del analito y se llevan a un volumen de 100 ml de agua destilada. En caso de quedar turbia la solución, se puede filtrar en frío. c) Si se prefiere la sal de sodio, disolver en 100 ml de agua caliente y adicionar 1.52 ml de HCl 0.1N, enfriar y filtrar si es necesario. AZUL DE METILENO 0.1% a) Pesar 0.1g del indicador de oxido-reducción y disolver en 100 ml de agua destilada. Filtrar el indicador a través de papel filtro. SOLUCIÓN DE ALMIDÓN PARA YODIMETRÍA 1% a) Disolver 1g de almidón en 20 ml de agua fría, calentar 80 ml de agua destilada, en un vaso de precipitados de 250 ml y cuando este en ebullición adicionar los 20 ml de la solución de almidón, agitando rápidamente hasta que hierva de nuevo. b) Dejar enfriar y almacenar en refrigeración. Esta solución debe prepararse recién preparada. SOLUCIÓN DE WESSELOW a) Mezclar una parte de la solución del indicador ácido-base, rojo de metilo al 0.2% en etanol, con una parte del indicador de óxido-reducción, azul de metileno al 0.1% en agua, como indicador de pantalla. 79 ANEXO 1