DETERMINACION DE SULFATOS POR ESPECTROTOMETRIA Objetivo General: Identificar mediante las prácticas de laboratorio, la cantidad de sulfatos que puede contener una muestra de agua por medio de la espectrofotometría. RESEÑA La finalidad de una toma de muestras es la obtención de una pequeña cantidad de material cuyo volumen sea lo suficientemente pequeño para poder ser manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de representar con exactitud al material de donde procede. Se debe tener en cuenta que la muestra no debe deteriorarse, ni contaminarse antes de llegar al laboratorio. Antes de llenar el envase con la muestra es necesario lavar dos o tres veces con el agua que se va a recoger de lo contrario el envase debe contener algún tipo de conservante o decolorantes. La toma debe ser realizada con cuidado, con el objetivo de garantizar que el resultado analítico representa la composición real. Teniendo en cuenta los parámetros anteriormente mencionados es importante resaltar que la muestra tomada será una muestra puntual; la cual representa la composición del cuerpo de agua original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares. Los recipientes adecuados para almacenar la muestra tomada generalmente están hechos de plástico o vidrio; para muestras que contienen compuestos orgánicos lo primordial es evitar los envases de plásticos, salvo los fabricados con polímetros fluorados.Las muestras deben obtenerse con el mínimo de aireación; para conservar las que se destinan a la determinación de sulfuro total, antes de llenar la botella con la muestra es recomendable agregar cuatro gotas de solución de Acetato de Zn 2N por cada 100 ml de muestra. Si la muestra tomada contiene sulfitos éstos reaccionan a pH mayores de 8 con el oxigeno del agua convirtiéndolos en sulfatos; para evitarlos se ajusta el pH a valores inferiores a 8.El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene un analito objeto de estudio, en este caso la muestra de agua tomada. Este método de espectrofotometría se utiliza para hacer análisis de sulfatos en intervalos de 0 a 25 ppm. para muestras de uso domestico, industrial y agrícola. Cuando la concentración es superior a 25 ppm se realiza una dilución de la muestra. Las interferencias más comunes son los sólidos suspendidos, las muestras orgánicas y sílice; por tal razón es importante filtrar la muestra. Para determinar los sulfatos por espectofotmetria es importante saber que Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.El Ion sulfato (SO4−2) precipita en medio acético con cloruro de bario de modo que forma cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme; se mide la absorbancia luminosa de las suspensión de sulfato de bario con un espectrofotómetro y se determina la concentración de sulfato (SO4−2) por comparación de la lectura con una curva patrón la concentración mínima detectable es aproximadamente un miligramo (SO4−2/ litro.).Los métodos que se usan para determinar la presencia de sulfatos son: El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC; El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas; El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos. Este método es recomendable para los casos que 1 no se disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico. Equipos y materiales: • Espectrofotómetro • 1 Balón aforado de 1000ml • 6 balones aforados de 100ml • 7 erlenmeyer de 100ml o beakers • 2 beakers de 250ml • 7 vidrios de reloj • 3 pipetas de 5 y 10 ml • 3 agitadores de vidrio • 1 balanza analítica • Una espátula Reactivos: • Solución acondicionadora • Glicerina • Acido clorhídrico • Agua destilada • Alcohol etilico • Cloruro de sodio • BaCl2 + 2H2O • Disolución patrón de 100ppm de SO4−2 • Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) Cálculos: Fichas de seguridad: SUSTANCIA DESCRIPCION EFECTOS Acido clorhídrico Sustancia de olor acre e incolora Tras inhalación: Corrosivo. Sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria, jadeo, dolor de garganta. Tras contacto con la pieL Corrosivo. Quemaduras cutáneas graves, dolor MEDIDAS DE SEGURIDAD Tras inhalación: Aire Tapabocas, limpio, reposo, guantes y gafas de posición de semiincorporado, seguridad. respiración artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia médica. EN CASO DE ACCIDENTE MANIPULACION DE RESIDUOS Separado de sustancias combustibles y reductoras, oxidantes fuertes, bases fuertes, metales. Mantener en lugar bien ventilado. Tras contacto de piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse Tras contacto con y proporcionar los ojos: Corrosivo. asistencia médica Dolor, visión borrosa, quemaduras 2 profundas graves. Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica. Tras inhalación: Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y someter a atención médica Tras inhalación: Tos, dificultad respiratoria. Tras contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con Tras contacto con la agua y jabón piel: Piel seca. Glicerina Cloruro de bario Líquido incoloro viscoso, higroscópico. Cristales blancos, inodoros. Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las Tras ingestión: lentes de contacto si Calambres puede hacerse con abdominales, dolor facilidad), después abdominal, diarrea, consultar a un médico vértigo, somnolencia, dolor Tras ingestión: de cabeza, náusea. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico Tras inhalación: Tras inhalación: Aire Calambres limpio, reposo, abdominales, respiración artificial si pérdida del estuviera indicado y conocimiento. someter a atención médica. Tras contacto con los ojos: Tras contacto con la Enrojecimiento. piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua Tras contacto con los ojos: Enrojecimiento. Tapabocas, guantes y gafas de seguridad. No tiene exigencias Tapabocas, guantes y gafas de seguridad. Separado de alimentos y piensos. Mantener en lugar seco. 3 Tras digestión: Calambres abdominales, pesadez, pérdida de conocimiento abundante o ducharse. Utilizar guantes protectores cuando se administren primeros auxilios. Tras contacto con los ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico. Tras digestión: Dar de beber una solución de sulfato sódico. Provocar el vómito (¡UNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!). Reposo y someter a atención médica. Emplear guantes de protección cuando se induzca el vómito Cloruro de sodio Sulfato de sodio Sólido blanco en diversas formas, con olor característico. Por inhalación del polvo: Por contacto ocular: irritaciones leves. Por ingestión: Por ingestión de grandes cantidades: Tras inhalación: Tos, sequedad de garganta, dificultad respiratoria, congestión nasal, dolor de cabeza. Tapabocas, guantes y gafas de seguridad. Tras inhalación: Aire limpio, reposo, respiración artificial si estuviera indicado, y someter a atención médica. Tapabocas, guantes y gafas de seguridad Seco, separarado de alimentos y piensos. Tras contacto con la Tras contacto con la piel: piel: Quitar las ropas contaminadas, aclarar Enrojecimiento. la piel con agua Tras contacto con abundante o ducharse, y solicitar atención los ojos: Enrojecimiento, médica. lesiones cornéales. Tras contacto con los ojos: Enjuagar con 4 Tras ingestión: Náusea, vómitos, diarrea agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico. Tras ingestión: Enjuagar la boca, y someter a atención médica. PROCEDIMIENTO Preparar un blanco con agua destilada y ajustar a un valor de 0.0 de absorbancia. Estandarización Construir una curva de calibración con los puntos: 0, 5, 10, 15, 20, 25, y 50 ppm de SO4−2 En 6 balones aforados de 100ml agregar 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml de solución de Standard stock (SO4−2) y aforar a 100ml Colocar 10ml de la muestra real y sintetica de agua en un vaso precipitado de 50ml y añadir 1ml de la solucion acondicionadora Mezclar y agregar 0.5gr de BaCl2 + 2H2O y agitar mediante la ayuda de una placa agitadora durante un minuto Transferir la muestra a una celda de 420nm dentro de un lapso de tiempo max. De 3minutos Aplicar el mismo procedimiento para estándares de trabajo y muestras sintéticas y o muestras reales y para blancos 5