Determinación de plata en un producto comercial

Determinación de plata en un producto comercial (joyería)
Objetivo:
Determinar volumetricamente el contenido en por ciento de plata en una muestra (joyería) utilizando como
valorante Tiocianato de amonio.
Investigación bibliografica:
En general la cantidad de plata contenida en plata fina (utilizada para las cuberterías y otros objetos) es del
92,5% de y un 7,5% de cobre.
Normalmente se alea el metal con pequeñas cantidades de otros metales para hacerlo más duro y resistente. La
muestra a analizar puede tener como máximo hasta un 40% de Cobre en la aleación sin que interfiera en la
valoración de la plata.
Es posible determinar el contenido de plata en una aleación por medio de la técnica de Volhard (la cual
utilizaremos) consiste en crear un precipitado de plata con tiocianato de amonio, en la cual se utiliza como
indicador sal ferrica, la cual da un color pardo a la solución y al precipitado de tiocianato de plata lo
sedimenta.
Reactivos:
Sulfocianuro de potasio [ 0.1 M]
Solución ferrica (indicador)
Acido nítrico [concentrado]
Nitrato de plata [0.01 M]
Material:
• 2 matraces aforados de 50 ml
• 3 vasos tequileros
• 5 vasos de precipitado
• 1 espátula
• 2 agitadores de vidrio
• Pipeta volumétrica de 10 ml
• Pipeta graduada 10 ml
• Pipeta graduada de 5 ml
• Propipeta
• Piceta
Procedimiento experimental:
• Oxidación de la Ag
Se ataca a la plata con 10 ml de HNO3 y 5 ml de agua en un matraz herlenmeyer , se le coloca un embudo
pequeño sobre el frasco para evitar perdidas , se procede al calentamiento suave hasta que el metal se
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disuelva. Se le agregan 10 ml de agua y se hierve durante 5 minutos, para eliminar óxidos de nitrógeno.
Este ataque se efectúa para tener a la plata en solución:
6Ag 0 + 2NO3− + 6H+ 6Ag+ + NO2− + NO− + H2O
• Valoración con KSCN
Después del ataque del metal, ya que esta frió se le afora a un volumen de 50 ml, y se toma una alícuota de 10
ml, a la cual se le agrega 1 ml de sal ferrica (indicador). Se valora con Sulfocianuro de potasio [0.1 M] se
comienza por observar un precipitado blanco , y con cada gota se produce una mancha pardo rojiza, que
desaparece por agitación .
6KSCN + Fe2(SO4) 3 2Fe(SCN)3 + 3K2SO4
Al aproximarse el punto final el precipitado coagula y sedimenta. Cuando una sola gota de solución de
tiocianato produce un débil color pardo que no desaparece por agitación, se ha llegado al punto final de la
valoración.
6 AgNO3 + 2Fe(SCN)3 6 AgSCN + 2 Fe(NO3)3
• Sal ferrica (indicador)
(NH4)Fe(SO4)2
Es una solución acuosa preparada en frió , la cual debe contener un 40% de la sal en 10 ml la cual se debe de
clarificar por adición de cantidad suficiente de HNO3.
• Estandarización de KSCN
Se preparan 30 ml de una solución de AgNO3 al 0.01 M, previamente estandarizados con NaCl [0.01 M]
utilizando como indicador cromato de potasio, el cual al final e la valoración dará un color rojizo.
La solución de AgNO3 se valorara con el sulfocianuro de potasio ya preparada, a la cual se le agregara 1 ml
de Sal ferrica, en la cual se observara un precipitado blanco, después se formara una coloración rojizo parda
que se diluirá, hasta que se forme la coloración débilmente rojiza que ya no cambia al agregarle KSCN.
Preparación de soluciones
Bibliografía:
• Orozco. Análisis Químico Cuantitativo . pp.268−269
• Bermejo. Análisis Químico Cuantitativo . pp.837,840
• Vogel. Análisis químico cuantitativo. pp. 361−363
• Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. pp. 350−356
Universidad Nacional Autonoma de México
FES Cuautitlan
Campo I
2
Quimica analítica II
Carmen Campo y Maria Eugenia Carvajal
Quimica industrial
Equipo #3
Guía metodologica
Proyecto #2
Determinación de plata en un producto comercial (joyería)
Ciclo Escolar:
2007−1
Observaciones:
3