Determinacions quantitatives mitjançant Cromatografia Gas-Líquid

PRÀCTICA 15: DETERMINACIONS QUANTITATIVES MITJANÇANT CROMATOGRAFIA
GAS−LÍQUID
1.ANOTACIONS I RESULTATS (TAULES)
Anotacions: no hem enrasat amb aigua per tal de no allargar la pràctica ja que sense aigua sols obtenim en el
cromatògraf dos pics i no tres i, per tant, la pràctica es fa menys llarga.
2.PREGUNTES
• Mesurar les àrees del pic d'etanol i el de l'alcohol n−propílic de cada patró i mostra.
V n−propílic (mL)
V etanol (mL)
A etanol
A n−propílic
2
1
3.25
6.10
2
2
4.20
2.28
2
3
4.95
2.07
2
4
5.85
1.92
2
6
7.98
1.12
2
7
7.42
1.2
2
8 (mostra)
1.95
0.30
• Representar gràficament la raó d'àrees pic d'etanol/pic d'alcohol n−propílic dels patrons, en funció
dels ml d'alcohol existents en els 10 ml de patró.
V etanol (mL)
Raó d'àrees
1
0.53
2
1.84
3
2.39
4
3.05
6
7.12
7
6.18
Despreciem el valor de 7 ml ja que no quadra amb els altres valors que hem calculat. Els possibles errors en la
pràctica en aquest apartat els expliquem en l'apartat de conclusions.
1
• Interpolar, a la recta de calibrat anterior, el valor de la raó d'àrees pic d'etanol/pic d'alcohol
n−propílic i trobar els ml d'alcohol etílic existents en 8 ml de mostra problema.
Mostra problema: C
Valor d'àrees: 6.5
mL etanol: 7.11 mL
• Calcular el grau alcohòlic de la beguda (gr. d'alcohol en 100 ml de mostra) sabent que la densitat de
l'alcohol de 96º és de 0.8045 gr./mol
7.11 mL · (0.8045 gr./mL)= 5.72
Per 100 mL ! 71.5 º
3.QÜESTIONS
• Definir: fase mòbil, fase estacionària i temps de retenció.
Fase mòbil: és la fase on els components químics on es pot veure les diferents velocitats de migració dels
components de la mostra.
Fase estacionària: és per on es passen els components de la mescla mitjançant el corrent d'una fase mòbil
gasosa o líquida.
Temps de retenció: és el temps que tarda en arribar al detector el pic d'un analit després d'injectar la mostra.
• Explicar un exemple de com faríeu una determinació qualitativa en un cromatògraf de gasos i predir
l'ordre d'elució dels diferents components d'un cromatograma en el cas d'injectar alcohol n−amílic,
acetona i n−hexanol.
Per fer una determinació qualitativa es pot fer sabent els ordres d'elució de totes les substàncies químiques, i al
provar amb una mostra problema s'ha d'anar comparant. Tot i això normalment s'acoplen les columnes
cromatogràfiques directament a un espectròmetre d'ultravioleta, infraroig o masses.
En un cromatograma l'ordre d'elució serà el següents: primer el n−hexanol, després l'alcohol n−amílic i per
últim l'acetona.
• Explicar la diferència existent entre la cromatografia gas−líquid i gas−sòlid.
En la cromatografia gas−líquid la fase estacionària és un líquid que està immobilitzat sobre la superfície d'un
suport sòlid per adsorció o per enllaç químic, i en la cromatografia gas−sòlid la fase estacionària és un sòlid
que té una àrea superficial gran sobre la qual s'absorbeix l'analit i la separació té lloc gràcies a les diferències
entre les posicions dels equilibris d'adsorció dels components gasosos de la mostra sobre la superfície sòlida
de la fase estacionària.
4.CONCLUSIONS
Les conclusions que volem fer sobre aquesta pràctica són les següents:
• En l'error en la determinació del patró de més concentració no sabem el que pot haver passat. En la
2
primera pot ser que ens equivoquéssim en injectar la mostra (que no estava ben preparada), però ja en
les dues últimes si que no sabem que pot haver passat. L'única explicació possible és que ens
equivoquéssim en els altres patrons afegint 1 mL més del previst, però creíem que és poc probable.
•
3