DIGOXINA SOLUCIÓN INYECTABLE Definición La Solución Inyectable de Digoxina es una solución estéril de Digoxina en Agua para Inyectables y Alcohol u otros solventes apropiados. Debe contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de C41H64O14 y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Sustancia de referencia - Digoxina SR-FA. CONSERVACIÓN En envases monodosis de vidrio Tipo I ENSAYOS Identificación A - Examinar los cromatogramas obtenidos en Valoración. El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma obtenido a partir Preparación muestra se debe corresponder con el de la Preparación estándar. B - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica. Fase estacionaria, Fase móvil, Reactivo de cloramina T y Ácido tricloroacético y Diluyente Proceder según se indica en Glucosidos relacionados en Digoxina. Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de Digoxina SR-FA en Diluyente para obtener una solución de aproximadamente 0,25 mg por ml. Solución muestra - Transferir un volumen de la Solución Inyectable de Digoxina, equivalente a 0,5 mg de digoxina, a una ampolla de decantación, y agregar 5 ml de agua. Extraer con tres porciones de 10 ml de cloroformo y combinar los extractos obtenidos en un erlenmeyer. Evaporar hasta sequedad en un baño de vapor NOTA: si quedan vestigios de agua o propilenglicol, secar al vacío a 100 °C durante 30 minutos. Disolver el residuo obtenido en 2 ml de Diluyente. Procedimiento - Aplicar por separado sobre la placa 10 µl de Solución muestra y 10 µl de la Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar que el solvente se evapore. Pulverizar sobre la placa con Reactivo de cloramina T y Ácido tricloroacético y calentar en estufa a 110 °C durante 10 minutos. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 366 nm: el valor de Rf de la mancha principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra se debe corresponder con el de la Solución estándar. Determinación de alcohol <130> Entre 9,0 y 11,0 % de C2H5OH. Determinación del contenido extraíble del envase <210> Debe cumplir con los requisitos. Ensayo de endotoxinas bacterianas <330> No debe contener más de 200 Unidades de Endotoxina por mg de Digoxina. Ensayos de esterilidad <370> Debe cumplir con los requisitos. Partículas en inyectables <650> Debe cumplir con los requisitos. VALORACIÓN Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución de aptitud del sistema y Aptitud del sistema Proceder según se indica en Valoración en Digoxina. Preparación estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de Digoxina SR-FA en alcohol diluido y diluir cuantitativamente con el mismo solvente hasta obtener una solución de aproximadamente 250 µg por ml. Sonicar hasta disolver. Si fuera necesario, diluir cuantitativamente para obtener en una solución de concentración similar a la Preparación muestra. Preparación muestra - Emplear la Solución Inyectable de Digoxina. Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 10 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad de C41H64O14 en la Solución Inyectable de Digoxina en ensayo.