Determinación mediante AAS de calcio y magnesio en un agua

PRÁCTICA Nº 16
DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN UN AGUA
NATURAL MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA
(En el Dpto. de Química Analítica)
Fundamento
La determinación de calcio y magnesio se puede llevar a cabo mediante
espectrofotometría de absorción atómica (AAS) empleando una llama de
aire/acetileno. La presencia de fosfatos, Al, Si y Ti en el agua constituye una
interferencia química, pues la formación en la llama de compuestos refractarios
como oxisales estables, fosfato cálcico o fosfato magnésico, impide la
atomización de ambos elementos, dando lugar a un descenso en la señal. Para
evitar este problema se añade a las muestras que se van a medir una
disolución de lantano, el cual reacciona con el fosfato dejando libre al calcio y al
magnesio.
Reactivos y disoluciones necesarias
 Disolución de 500 ppm de Ca2+: Se pesan 1.249 g de CaCO3 P.A. y se
ponen en suspensión con 50 ml de agua desionizada. Se añade, gota a
gota, el mínimo volumen de HCl(aprox. 5 ml) hasta que se disuelva
completamente el carbonato cálcico. Se diluye a 1l en un matraz aforado
con agua desionizada.
 Disolución de 200 ppm de magnesio, preparada disolviendo con precaución
0.2 g de cinta de magnesio en el mínimo volumen de HCl(1+1) y diluyendo
finalmente a 1 l con HCl al 1%(v/v).
 Disolución de lantano: Disolver 50 g de nitrato de lantano (La(NO 3)3.6H2O)
en agua y enrasar a 1 l con agua desionizada.
 Es conveniente el empleo de agua calidad milli-Q para preparar todas las
disoluciones.
Material e instrumentación necesarios
 Espectrofotómetro de absorción Atómica Perkin –Elmer mod. Analyst 100
 Lámparas de cátodo hueco de Ca y Mg.
 Matraces aforados de 50 ml.
Condiciones de trabajo del espectrofotómetro
Intensidad lámp. (nm)
Elemento
Llama
Ca
Mg
aire/acetil.
aire/acetil.
10 mA
15 mA
422.7
285.2
Rendija (nm)
0.7
0.7
Flujo de gases: Aire(4.5), Acetileno(2.0)
Tiempo de integración: 2 segundos
Procedimiento operatorio
A.- Determinación de Ca
-
Preparar varias disoluciones de Ca, entre 1 y 5 ppm, en matraces de 50 ml,
conteniendo todas ellas un 0.25% de La y 1%(v/v) de HCl. Para este fin
utilizar una disolución intermedia de calcio de 50 ppm, preparada a partir de
la de 500 ppm. Enrasar con agua milli-Q. Preparar un blanco de la misma
forma.
-
En un matraz de 50 ml pipetear 4 ml de agua del grifo, los volúmenes
necesarios de disolución de La y de HCl 3M para que al final la
concentración de los mismos sea la misma que en los patrones y completar
hasta el enrase con agua milli-Q. Preparar tres réplicas.
-
Encender el espectrofotómetro de AA e introducir los parámetros de trabajo
para medir en condiciones óptimas, ajustar el cero de absorbancia con agua
milli-Q. Aspirar las disoluciones patrón y la muestra problema, y medir sus
absorbancias.
Ca 50 ppm
(ml)
0(blanco)
1
2
3
4
5
Réplica 1
Réplica 2
Réplica 3
La 5%(p/v)
(ml)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
HCl 3M
(ml)
2
2
2
2
2
2
2
2
2
[Ca]final
ppm
A
B.- Determinación de Mg
-
En matraces de 50 ml y a partir de una disolución de 10 ppm de Mg
preparar varias disoluciones patrón de este metal, entre 0.1 y 0.5 ppm, de
igual forma que con el calcio. Preparar así mismo un blanco.
-
En un matraz de 50ml pipetear 1 ml de agua de grifo, añadir la disolución de
La3+, el HCl correspondiente y a continuación enrasar con agua milli-Q.
Preparar tres réplicas.
-
Después de colocar la lámpara de Mg en el espectrofotómetro y una vez
establecidas las condiciones óptimas medir las absorbancias de los
patrones y de la muestra problema, después de ajustar el cero de
absorbancia con agua milli-Q.
Mg 10 ppm
(ml)
0(blanco)
0.5
1’0
1’5
2’0
2’5
Réplica 1
Réplica 2
Réplica 3
La 5%(p/v)
(ml)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
HCl 3M
(ml)
2
2
2
2
2
2
2
2
2
[Mg]final
ppm
A
C.- Determinación de los Límites de Detección y Cuantificación
Preparar seis réplicas del blanco analítico en matraces de 50 ml y medir sus
absorbancias tanto con la lámpara de Ca como con la de Mg.
La 5%(p/v)
(ml)
HCl 3M
(ml)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2
2
2
2
2
2
A
(Ca)
A
(Mg)
Cálculos
 Representar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones de Ca
y Mg.
 Ajustar sendas rectas a los puntos experimentales y a partir de las mismas
calcular el contenido de Ca y Mg en la muestra de agua.
 Determinar los límites de detección (LD) y y cuantificación (LQ) tanto para el
Ca como para el Mg, a partir del analisis de las réplicas del blanco.
 Rectas de calibrado
Cálculos
[Ca]agua...........................(ppm)
[Mg]agua..........................(ppm)
LD para Ca....................(ppb)
LQ para Ca....................(ppb)
LD para Mg....................(ppb)
LQ para Mg....................(ppb)
Observaciones
Vº Bº