‘UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUÍMICA PROGRAMA DE LA MATERIA QUÍMICA ANALÍTICA II (COD 3432) OBJETIVOS DEL CURSO El objetivo principal del curso Química Analítica II es la adquisición de conocimientos en las diferentes técnicas instrumentales de análisis contempladas en el programa, de forma tal que al finalizar el mismo, el estudiante sea capaz de: 1. Describir los fundamentos teóricos en los cuales se basan las técnicas analíticas espectroquímicas (Espectroscopia Atómica de absorción, emisión y fluorescencia en el UV-Vis y Rayos X, Espectrometría de Absorción Molecular en el UV-Vis, Espectrometría Infrarroja, Espectrometría de Masas, Resonancia Magnética Nuclear) y de separación (Cromatografía de gases y de líquidos). 2. Hacer un diagrama de los diferentes montajes instrumentales y explicar su funcionamiento así como el de sus partes. 3. Discutir apropiadamente las diferentes aplicaciones analíticas más importantes de cada tipo de técnica analítica instrumental y sus principales limitaciones y en función de ello escoger la(s) técnica(s) apropiada(s) para resolver un problema analítico dado. 4. Conocer las principales técnicas de calibración y su aplicación al análisis cuantitativo. 5. Determinar y comparar las principales figuras de mérito de interés analítico, tales como precisión, exactitud, límite de detección, sensibilidad, intervalo lineal y otras. EVALUACIÓN 1er. Parcial (12-03-2010) 2do. Parcial (16-04-2010) 3er. Parcial (14 ó 21-05-2010) 4to. Parcial (14 al 18 de junio 2010) Reparación ( 21 al 25 de junio 2010) Temas 1, 2 y 3 Temas 4, 5 y 6 Temas 7, 8 y 9 Tema 11 25 % 25 % 25 % 25% PROGRAMA 1- Fundamentos Generales del Análisis Químico. (8 horas). Clasificación de los métodos analíticos. Selección del método analítico. Técnicas de calibración y su aplicación al análisis cuantitativo. Determinación de la exactitud, precisión, límite de detección, sensibilidad, intervalo lineal y otras figuras de mérito de interés analítico. 2- Fundamentos de la medida. (3 horas). Proceso de medida. Señales y ruido. Acondicionamiento de la señal y técnicas especiales de eliminación de ruido. Consideraciones sobre el dominio digital y la instrumentación virtual. 3- Introducción a los métodos espectrométricos. (12 horas). Propiedades ondulatorias y mecánico-cuánticas de la radiación electromagnética. Origen de los espectros. Ley de Beer. Componentes de los instrumentos para la espectroscopia óptica: fuentes de radiación, selectores de longitud de onda, principios de las medidas con Transformada de Fourier, detectores de radiación. 4- Espectrometría de Rayos-X (6 horas). Fundamentos de la técnica. Técnicas de Rayos X. Componentes básicos de un equipo de RX: fuentes, sistemas dispersivos y no dispersivos, detectores. Aplicaciones analíticas al análisis cualitativo y cuantitativo. 5- Espectroscopia de Absorción Atómica (6 horas). Fundamentos de la espectroscopia de absorción atómica. Fuentes de atomización: atomización con llama, atomización electrotérmica, generación de hidruros y vapor frío. Fuentes de excitación. Sistemas de introducción de muestras. Interferencias. Sensibilidad. Aplicaciones. 6- Espectroscopia de Emisión Atómica (6 horas). Fundamentos de la espectroscopia de emisión atómica. Fuentes de excitación: llama, arco, chispa, plasmas. Sistemas de introducción de muestras. Interferencias. Sensibilidad. Aplicaciones analíticas. 7- Espectroscopia de absorción molecular en el UV-Visible (6 horas). Aplicaciones y limitaciones de la Ley de Beer. Efecto del ruido instrumental en el análisis espectrofotométrico. Absorción de UV-visible por compuestos orgánicos e inorgánicos. Aplicaciones al análisis cualitativo y cuantitativo: curvas de calibración, titulaciones fotométricas, determinaciones simultáneas, determinación del pk de un indicador. 8- Espectroscopia de Absorción Infrarroja (6 horas). Teoría de la espectrometría de absorción en el IR. Instrumentación básica: fuentes y detectores de radiación en el IR. Instrumentos de IR: sistemas dispersivos y no dispersivos. Correlación del espectro de absorción con la estructura molecular. Aplicaciones analíticas. 9- Espectrometría de Masas ( horas). Fundamentos del método. Fuentes de iones. Componentes básicos de un espectrómetro de masas. Correlación entre el espectro de masas y la estructura molecular. Aplicaciones analíticas. 10- Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear ( horas). Principios del método. Componentes básicos de un espectrómetro de RMN. Relación entre el espectro de RMN y la estructura molecular. 11- Métodos de separación. (16 horas). Fundamentos de los métodos de separación cromatográfica: Velocidades de migración de los solutos. Ensanchamiento de la banda cromatográfica. Eficacia de la columna cromatográfica. Cromatografia de gases: parámetros cromatográficos, componentes de los instrumentos para cromatografía gaslíquido, aplicaciones al análisis cualitativo y cuantitativo. Cromatografía de líquidos: fundamentos, eficacia de la columna, instrumentación y aplicaciones analíticas. El curso consta de 6 horas académicas de clases/semana (Lunes , Miércoles y Viernes). BIBLIOGRAFIA 1. Douglas Skoog James Holler y Timothy Nieman, Principios de Análisis Instrumental, Cencage Learning Editores, sexta edición, Mexico, 2007. 2. Kenneth A. Rubinson y Judith F. Rubinson, Análisis instrumental, Prentice Hall, España, 2001. 3. Hobart Willard, Lynne Merrit, Jhon Dean y Frank Settle. Métodos Instrumentales de Análisis, Editorial Iberoamericana, México, 1991. 4. Douglas Harris, Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Iberoamericana, México, 1992.