ANÁLISIS ELEMENTAL DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA I En La práctica se encontraron características, composiciones y comportamientos específicos de las sustancias orgánicas, utilizando reacciones a partir de otras sustancias y de un aumento relativo en la temperatura por medio del mechero. INTRODUCCIÓN Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. En esta practica se realizaron diversas pruebas para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico. Una vez realizado esto se determinó la presencia de N, S, X en la muestra mediante métodos experimentales. PROCEDIMIENTO • Ensayo de Ignición Se colocó una pequeña cantidad de Sacarosa (C12H22O11) en la cápsula de porcelana, luego se llevó esta con unas pinzas a la llama del mechero, de tal forma que la llama hiciera contacto con la sacarosa. Luego se realizó lo mismo pero ahora con NaCl. Se observó el comportamiento de las sustancias y las diferencias entre ellas. • Ionización En un tubo de ensayo se colocó aproximadamente 1 mL de Solución de NaCl, luego se agregaron algunas gotas de solución de Nitrato de plata (AgNO3). En otro tubo de ensayo se realizó lo mismo pero utilizando cloroformo en lugar de la solución de NaCl. Para ambos casos se observó y describió lo que sucedió. • Fusión con sodio Con una espátula se cortó un pequeño trozo de Na(s), y se llevó a un tubo de ensayo, luego se calentó el tubo, hasta que el sodio se fundió y sus vapores se elevaron unos 4 cm. Se agregó etanol, y luego un poco de H2O; se calentó suavemente, se agregó carbono activado y luego se filtró. Después de filtrar, se agregó H2O al filtrado. Este filtrado se usó en las identificaciones posteriores. • Identificación de N, S, X mediante el método de la fusión con sodio. 1 Reconocimiento de Nitrógeno Se agregaron 5 gotas de sln FeSO4 y 10 gotas de KF. Se calentó la muestra hasta ebullición por 5 segundos y luego se enfrió la solución resultante. Se agregaron dos gotas de cloruro férrico y se acidulo con ácido clorhídrico. Reconocimiento de azufre Se tomaron 2ml de la solución alcalina y se acidularon con ácido nítrico diluido, se añadieron 5 gotas de acetato de plomo. Reconocimiento de Halógenos Se acidificaron 2 ml del filtrado de la fusión sodita con ácido nítrico concentrado. La muestra ácida se hirvió durante 4 minutos. Se agregaron 5 gotas de nitrato de plata. • Reconocimiento de Halógenos Se raspó un alambre de cobre para quitarle las impurezas, se doblo un extremo en forma de aro, luego se calentó con la llama del mechero y se dejó enfriar. Después, la parte del aro se introdujo en muestra (NaI) , y se llevó nuevamente a la llama del mechero, observando el color que adquiría. • Determinación de Nitrógeno por el método de Will y Warrantrapp Se mezclaron 0.48g de cal sodada + Urea en un tubo de ensayo, se acerco un papel tornasol rojo humedecido a la boca del tubo y se calentó el contenido del tubo al rojo. OBSERVACIONES Y ANÁLISIS DE RESULTADOS • Ensayo de Ignición Durante el calentamiento de la sal (NaCl), se observó que la energía suministrada por la llama, no fue lo suficientemente elevada como para romper las fuerzas intermoleculares, por lo que tan solo se observaron pequeños saltos de algunos granos. Por otra parte la sacarosa (C12H22O11 ), presento cambios que se dieron en el siguiente orden: primero, y luego de calentarse un poco, la sustancia se fusionó, tomando un color pardo. Luego, comenzó a ebullir y posteriormente a evaporarse, produciendo olor y humo amarillo característico de los carbohidratos. Por último, la sustancia se incineró y dejando un residuo muy oscuro, por lo que se trataba de un azúcar. En general, la sal por el hecho de presentar enlaces iónicos en sus moléculas, presentan orientaciones y estructuras definidas, relativamente difíciles de romper. Por el contrario, la sacarosa contiene enlaces covalentes, los cuales producen fuerzas intermoleculares y enlaces más débiles. A partir de esto es posible deducir que después de adquirir energía del medió el azúcar no solo pierde su estado físico inicial, sino que además se producen rompimiento de sus enlaces, produciéndose un cambio químico. • Ionización Al mezclar el cloroformo (CHCl3), con el Nitrato de Plata (AgNO3), no se observó reacción química alguna, solo se formaron dos fases, producto de la insolubilidad de estas sustancias. Por otra parte en la mezcla de las soluciones de Nitrato de plata y NaCl, se observó una reacción con la 2 formación de un precipitado. Como el AgNO3 y NaCl presentan enlaces iónicos, puede separase en sus respectivos iones en presencia de agua, a causa de la interferencia y golpes provocados por las moléculas de este último compuesto. H2O AgNO3 ! Ag+ + NO3− H2O NaCl ! Na+ + Cl− De esta forma los iones de los diferentes elementos se combinan para formar: H2O AgNO3 + NaCl ! AgCl (sol) + NaNO3 (ac) Por otra parte, para explicar la insolubilidad del CHCl3 y AgNO3 basta con saber que en el nitrato, las moléculas de agua orientan sus dipolos hacia las cargas de los iones, y al agregar el cloroformo, la carga en los polos de esta molécula, no es lo suficientemente grande como para romper los puentes de hidrógeno del agua (O−HO), por lo que es muy poco soluble en agua y por lo tanto en una solución de nitrato. c−d. Fusión con sodio Determinación de nitrógeno Después de agregar FeSO4 y una sal a la muestra diluida y luego calentar, se formó un precipitado azul verdoso, lo que indicó la presencia de Nitrógeno. Determinación de azufre Por otra parte, cuando se agregaron las gotas de cloruro férrico y el HCl, el precipitado tomó color oscuro, debido a la presencia de azufre. Identificación de haluro. Al finalizar el proceso descrito en el procedimiento, se obtuvo precipitado de color blanco se disuelve en solución de hidróxido de amonio por consiguiente se trata de AgCl. e. Reconocimiento de halógenos. (Método directo) Al introducir el alambre en la solución de la sal y luego llevarla al mechero, se observó la formación de una llama verde, lo que implicó la presencia de halógenos en la muestra. • Determinación de Nitrógeno por el método de Will y Warrantrapp Se encontraron burbujas azules que confirman la presencia de Nitrógeno en la solución. CONCLUSIONES 3 Finalizada la práctica, se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir estos, de los compuestos inorgánicos. Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos (C,H,N,O y halógenos) mediante análisis específicos de la sustancia problema. Por último y como conclusión general, en la práctica, se encontraron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra. Los compuestos orgánicos tienen un bajo punto de fusión, mientras que los inorgánicos iónicos, metálicos tienen altos puntos de fusión. El método de fusión sódica debe realizarse con gran cuidado para evitar accidentes. Los compuestos orgánicos son oloros al quemarse. Los compuestos inorgánicos no presentan olores característicos al quemarse BIBLIOGRAFÍA CAREY, Francis. Química Orgánica. Tercera edición. Ed Mc Graw Hill. 1999 BRICEÑO, Carlos Omar. Química General. Ed Panamericana. 1994 LOZANO, Luz Amparo. Manual de laboratorio de Química Orgánica. UIS. 1993. 4