Cuestionario 1er parcial de análisis instrumental. 1)− CUALES SON LOS TIPOS DE MÉTODOS ANALÃTICOS? • métodos cualitativos. • métodos cuantitativos. 2)− CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS ANALÃTICOS: (a). métodos clásicos • Gravimétrico. • Volumétricos. (b). métodos instrumentales • Emisión de radiación: emisión, absorción, dispersión, refracción, difracción, rotación. • Electricidad: potencial, corriente, resistencia. • Naturaleza Variada: razón masa de carga, velocidad de reacción, propiedades térmicas, masa, volumen. 3)− DEFINE: (a). Instrumento AnalÃ-tico: Dispositivo de comunicación, entre el sistema en estudio y el analista. 4)− CITA Y HABLA DE LOS COMPONENTES INSTRUMENTALES ANALITICOS: (a). Generador de Señales: produce señal que denota la presencia y con frecuencia también la concentración del analito. Ej.: *masa, *luz. (b). Detectores: (transductores de entrada) Dispositivo que convierte un tipo de energÃ-a (señal) en otro. (c). Procesador de señales: modifica la señal traducida adecuándose al funcionamiento del dispositivo de lectura. (d). Dispositivo de lectura: traductor que convierte una señal procesada en una señal que el observador puede entender. 5)− PARAMETRO DE CALIDAD QUE CARACTERIZAN AL FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS ANALITICOS. (a). Precisión: reproducibilidad, mide el error aleatorio o indeterminado de un análisis. (b). sensibilidad: mide la capacidad para discriminar pequeñas diferencias en la concentración de un analito. (c). Limite de detección: concentración o peso mÃ-nimo de un analito que pueden detectarse para un nivel de confianza dada. (d). Intervalo de concentración aplicable: va desde la concentración mas pequeña (limite de 1 cuantificación LOQ) hasta la concentración a la que la curva de calibración se desvÃ-a de la linealidad (LOL). (e). Selectividad: Denota ausencia de interferencias debidas a otras especies presentes en la matriz de la muestra. 6)− DEFINE: • Señal: respuesta obtenida a la salida de un traductor que esta respondiendo al sistema quÃ-mico de interés. • Ruido: las señales que acompañan a la señal del analito y que pueden interferir en la medida de señal de este (también se le dice ruido de fondo o background) 7)− COMPONENTES DE UNA SEÑAL: • El causado por la señal que origino el analito o sustancia de interés. • El originado por la señal de las otras especies que forman la matriz de la muestra. • El originado por la instrumentación utilizada en la medición. 8)− PROPIEDADES ONDULATORIAS DE LA RADIACION ELECTROMAGNETICA: • Todo tipo de REMO energÃ-a radiante puede describirse en terminologÃ-a ondulatoria. • La radiación electromagnética como un campo eléctrico que oscila periódicamente desde cero hasta una amplitud máxima A. • Estas ondulaciones son perpendiculares a la dirección de propagación de la onda. • El campo eléctrico se considera magnitud vectorial. 9)− QUE ES UN FOTON? Paquete de luz o radiación electromagnética, conocido también como cuarto de luz. 10)− DEFINE: • Espectro visible: conjunto de longitud de onda que componen la radiación electromagnética (REM). • Efecto fotoeléctrico: fenómeno por el cual la luz puede producir energÃ-a eléctrica. 11)− CLASIFICACIÓN DE LOS CAMPOS ELÉCTRICOS Y MAGNÉTICOS: • La 1ra; campos que no varÃ-an o no cambian con el tiempo. • La 2da; campos que varÃ-an con el tiempo. 12)− DIFERENCIA ENTRE ESTAS 2 CATEGORÃAS GENERALES: • Los cambios que no varÃ-an con el tiempo en este caso ambos campos pueden tratarse independientemente, sin tener en cuenta las interacciones entre ellas y en el caso de que varÃ-an con el tiempo no es posible tratarlos independientemente. 13)− CARACTERISTICAS IMPORTANTES DE LAS ONDAS ELECTROMAGNETICAS: • Los campos eléctricos E, y los campos magnéticos H son perpendiculares entre si y a la dirección de propagación de la onda (la onda es transversal). 2 • Existe una razón definida entre E y H. 14)−DEFINE: • Intensidad de la radiación: potencia media transmitida por la unidad del área. 15)− MENCIONA QUE CARACTERISTICA A LA RADIACION ELECTROMAGNETICA: La frecuencia que contiene y solo depende de la fuente que le produce. 16)− QUE PARAMETRO ONDULATORIO CARACTERIZA A LOS DIVERSOS TIPOS DE REM: Frecuencia, longitud de onda, Nº de onda, periodo P. 17)− DEFINE: • Ãndice de refracción: relación de la velocidad de la luz en el vacÃ-o y la velocidad de la luz medio considerado m=c/v. • Métodos ópticos: son aquellos que miden la REM que a mano o interactúa con la materia. • Transmitancia: la relación It/Io; intensidad de luz que incide sobre la muestra e intensidad de la luz transmitida por la muestra. 18)− DIVICION DE LOS METODOS OPTICOS: • Espectroscópicos. • No espectroscópicos. 19)− QUE ES LA ESPECTROFOTOMETRIA? Se refiere a los métodos cuantitativos de análisis quÃ-mico que utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias quÃ-micas. 20)− LA LEY DE BEER O LEY GENERAL DE LA ESPECTROFOTOMETRIA: Establece relaciones de la variación de intensidad de la luz transmitida por una muestra con el espesor de ella o con la concentración de la sustancia, para materiales traslucidas. 21)− COEFICIENTE DE ABSORTIVIDAD MOLAR Y FACTORES DE LOS QUE DEPENDE: Función de longitud de onda, del Ã-ndice de refracción de la solución y es caracterÃ-stico de cada sistema soluto, es una propiedad intensiva. No depende de la concentración de la sustancia y representa la absorción de la luz por parte de 1 mol de soluto para cada longitud de onda dada 22)− QUE INDICA UNA CURVA ESPECTRAL: â–²E, o de la absorbancia A, o de la transmitancia T, en función de la longitud de onda. Indica la etapa de Abss de dicha sustancia con relación a la longitud de onda. 23)− COMPONENTES PARA LA MEDIDA DE ABSORCION DE LA LUZ. • La fuente de luz que emite la radiación (fuente continua de lÃ-neas). • Sistema monocromador (lentes, espejos, redes de difracción, rendijas, prismas). 3 • Un compartimiento para colocar la muestra en celdas o cubetas. • Sistema para amplificación, transformación y comparación de la señal eléctrica. • Sistema de registro de la señal. 24)− DIFERENCIA ENTRE MODULOS CARACTERISTICOS Y PROCESADORES: • Módulos CaracterÃ-sticos: su diseño, material es ópticos y sus caracterÃ-sticas depende de la región del espectro que se este utilizando.(monocromador, celda y detector) • Módulos Procesadores: presenta caracterÃ-sticas comunes sin importar la zona del espectro utilizado. (Sist. de amplificación, transformación, comparación de la señal y registro). 25)− COMPONENTES BASICOS DE UN MONOCROMADOR: • Una rendija de entrada. • Un lente colimador. • Una red de difracción a un prisma. • Una rejilla de salida. 26)− FUNCION PRINCIPAL Y SECUNDARIA DE UN MONOCROMADOR: • Principal: es proporcionar un haz de energÃ-a radiante con una longitud de onda nominal y una anchura de banda. Ajuste del rendimiento de energÃ-a. • Secundaria: consiste en el ajuste del rendimiento de energÃ-a. 27)− ASPECTOS QUE COMPRENDE EL FUNCIONAMIENTO DE MONOCROMADOR: • Pureza de radiación de salida. • Resolución. • Poder de captación de la luz. 28)− DEFINE: • DISPERSIÓN DE LA LUZ: distribución de longitud de onda en el espacio, es decir separación de una mezcla de longitud de onda en sus monos componentes. • FUENTE LUMINOSA: LASER; PUEDE PRODUCIR UN HAZ MUY ESTRECHO de radiación enormemente inmensa. Se han utilizado láseres de alta intensidad para cortar, hacer y fundir materiales de alto punto de función e inducir efectos importantes en F, Q, B, I y M, además de ser mucho más monocromática, o de una sola frecuencia, que cualquier otra fuente de luz. A)− INDICE DE REFRACCION: M=c/v c= velocidad de la luz en evolución. V= velocidad de luz en el medio considerado. • C L I R. es adimensional. • Mayor que 1. • Comparación entre c y v. • M es inversamente proporcional a la velocidad de propagación de la luz. â—„ m → â–º c 4 Refringencia; indica entre 2 medios cual es el que tiene mayor o menor Ã-ndice de refracción. B)− INDICE DE REFRACCION RELATIVO: m/n1=n2, 1..â–º n2 / n1= v1 / v2 LEYES DE REFRACCION: • 1RA LEY: El rayo incidente, refractado y la recta normal copla nares. • 2de LEY: Snellius− Descartes → razón constante entre el sen del ángulos de incidencia y del sen del ángulo de refracción. C) VARIABLE QUE AFECTAN LAS MEDICIONES DEL. (MU.) a− Temperatura b− presión c− de la radiación d− represión de la luz D) LEYES DE LA REPRESIÓN 1º ley: El rayo incidente, reflejado y la recta normal son coplanares 2º ley: el.. Y el. (Represión) son iguales E)− DIFERENCIA: • FOTOMETROS :posen filtrasen vez de un s monocromador • ESPETROFOTOEMTROS: Poseen componentes de los fotómetros y un S, monocromador y en detector pelÃ-cula fotográfica. • ESPECTROSCOPIOS: Utilizan con detector el ojo humano. TIPOS DE REACCIONES QUÃMICAS QUE LLEVAN A DESVIACIONES DE LA LEY DE BEER • R. asociación− disociación • R. acido− base • PolarimetrÃ-a • Formación de complejos y reacciones con el solvente. 29)− DIFERENCIA: • ESPECTRÓMETRO: emplea un monocromador y un policromador con un transductor. • ESPECTRÓMETROS: UV visible e Ir cercano • FOTÓMETROS: emplean un filtro con uh transductor R.V. Tipo Espectrofotómetros 1 instrumento de haz sencillo 2 instrumentos de doble haz a− instrumento de doble haz en espacio b− instrumento de doble haz en tiempo 5 3 Instrumentos De Canales Múltiples Par Obs. UV visible se basan en arreglos de fotodiofodos En espectroscópico IR se usan 2 tipos de espectrómetros a − Dispersivos: de doble haz, diseños de tipo dispersión b − Instrumentos de transformador de Fourier. • En lugar de monocromador usa un interferómetro • Miden las. simultáneamente • Los transductores son comúnmente: sulfato de triglicina (piro eléctrico) telurio de Hg y Cd (foto conductor) • Son de haz sencillos. **ANALISIS INSTRUMENTAL** 1 6