Experimentos sobre la composición de zumos

12. Fósforo total. 29−01−2003
Concepto:
Transformación de los compuestos fosforados en ortofosfatos y posterior valoración espectofotométrica como
fosfomolibvanadato.
Material:
• Espectofotómetro que permita lecturas de a 400nm.
• Baño de arena.
Reactivos:
• Agua destilada.
• Disolución de molibdato amónico.
• Solución de metavanadato amónico.
• Acido sulfúrico conc.
• Solución patrón de fosfato.
• Muestra de zumo Juver.
Procedimiento:
1. Disolver las cenizas del en 5ml HCl y 2ml HNO3. Hervir durante 15 min. en baño de arena. Enrasar a un
matraz de 50ml. Hacer ensayo en blanco.
2. Desarrollo del color: Tomar 5ml de las soluciones obtenidas en el matraz aforado de 50ml. Llevar hasta
10ml con agua destilada (con probeta). Añadir 10ml de reactivo metamolibdovanadato, y enrasar a 50ml con
agua destilada. Después de 30min. Leer la absorbancia a 400nm. (~ 0,406)
3. Curva patrón: Diluir 10ml de solución patrón de fosfato en 250ml de agua destilada (1ml de esta
disolución contiene 40µg/ml (con un contenido de 0, 80, 120, 160, 200 y 400 µg). Leer absorbancias a 400nm
y trazar curva de calibrado.
Cálculos:
mg de P/100ml = A/V = 219,7129736 / 25 = 8,79 mg/100ml
A = µg de P leidos en la curva patrón. (~ 219,7129736 µg)
V = Volumen de la muestra en ml. (~ 25 ml)
Curva de calibrado ( y = 0,001742x + 0,02326 )
Interpretación de resultados:
El resultado obtenido es bastante coherente, muy cercano a 10,2 mg/100ml, que es la media de fósforo en
zumos envasados.
6. Azucares. 30−01−2003
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Concepto:
Eliminación previa de todas las materias reductoras distintas de los azucares, por defecación y posterior
valoración basada en la acción reductora de los azucares sobre una solución cupro−alcalina. Para la
determinación de azucares no reductores es necesario proceder a una hidrólisis previa.
Material:
• Material de uso normal para volumetrías.
• Baño de agua.
• Erlenmeyer de 300ml con refrigerante de reflujo.
Reactivos:
− Muestra de zumo Juver.
• Solución de ac. sulfúrico del 25% (6N); 0,5l.
• Solución de HCL conc.; 100ml.
• Solución de KOH 30%; 30g en 100ml.
• Solución de 0,5%.
• Solución de KI; 60g en 200ml.
• Solución de almidón; 0,5g en 50ml.
• Solución Carrez I y II.
• Solución Luff−Schoorl: Disolver 25g de ac. citrico C6H8O7 . H2O en 250ml y 71,85g de Na2CO3 en
175ml de agua tibia, cuando se haya enfriado, mezclar con cuidado ambas soluciones.
Disolver 12,5ml de CuSO4 . 5 H2O en 50ml de agua. Añadir a la disolución anterior y enrasar con agua hasta
0,5l.
• Solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 . 5 H2O) 0,1N (24,8 g/l). (f = 1,243)
• Solución de fenolftaleina.
Procedimiento:
Preparación de la muestra: Se toman 5ml de muestra de zumo, se diluye con un poco de agua destilada. Se
añaden 5ml de solución Carrez I y 5ml de solución Carrez II. Mezclar y enrasar hasta 250ml con agua. Dejar
reposar y filtrar.
Determinación de azucares antes de la inversión. Azucares reductores: Tomar 25ml de la muestra filtrada, en
un matraz (de refrigerante de reflujo) con 25ml de solución Luff−Schoorl. Añadir unas perlas de vidrio y
conectar el refrigerante de reflujo. Calentar el matraz con manta eléctrica especial para matraces redondos,
hasta alcanzar en dos minutos la ebullición y mantener esta durante diez minutos exactamente. Enfriar con
agua, y cuando el matraz este frío añadir con 10ml de KI, y 25ml de H2SO4 y 2ml de almidón. Valorar con
tiosulfato de sodio hasta viraje del indicador.
Realizar paralelamente un ensayo en blanco.
D1 = numero de ml de tiosulfato de sodio 0,1N empleados en la valoración del blanco. (= 22,8ml) x 1,243 =
28,3404 ml.
D2 = numero de ml de tiosulfato de sodio 0,1N empleados en la valoración de la muestra. (= 10,4ml) x 1,243
= 12,9272 ml.
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Azucares reductores: En matraz de 100ml mezclar 50ml de filtrado de azucares con 5ml HCl y llevar el
matraz al baño de agua a 70°C, donde la muestra adquirirá 67°C en 2 o 3 minutos. Enfriar a unos 20°C y
neutralizar con KOH. Enrasar a 100ml con agua y hacer lo de Azucares reductores. Realizar un ensayo en
blanco.
D3 = numero de ml de tiosulfato de sodio 0,1N empleados en la valoración del blanco. (= 22,9ml) x 1,243 =
28,4647 ml.
D4 = numero de ml de tiosulfato de sodio 0,1N empleados en la valoración de la muestra. (= 14,4ml) x 1,243
= 17,8992 ml.
Cálculos:
Con los valores D5 y D6 y de la tabla I se obtienen los contenidos en mg de glucosa (A) y (B).
D5 = D1 − D2 = 15,4 ml ; de la tabla I se obtiene el valor de (A = 39,6).
D6 = D3 − D4 = 10,5 ml ; de la tabla I se obtiene el valor de (B = 26,3).
Azucares reductores g de glucosa/100ml = A/V = 31,38/5 = 7,92 g/100ml
Azucares totales g de glucosa/100ml = 2 . B/V = 2. 21,1/5 = 10,5 g/100ml
Interpretación de resultados:
Los resultados obtenidos se exceden quizá, un poco de los valores habituales de azucares en zumos envasados.
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