PRÁCTICA Nº : “EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DEL TÉ”. ● Objetivo:

PRÁCTICA Nº :
“EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DEL TÉ”.
● Objetivo:
Extraer una sustancia química de una mezcla homogénea
● Fundamento teórico:
Para el aislamiento de productos naturales a partir de plantas es muy utilizada la
extracción con disolventes. En esta práctica se pretende aislar cafeína a partir de hojas
de té fermentadas, que es lo que contiene una bolsita de té. Se va a empezar por hacer
una infusión metiendo la bolsita en agua hirviendo; así que el primer disolvente
utilizado es agua. La cafeína se disuelve poco en agua fría y mucho en agua caliente;
por lo tanto, pasa a la disolución acuosa, pero acompañada de otros compuestos
orgánicos que también son solubles en agua caliente, especialmente taninos
(compuestos de origen vegetal que tienen naturaleza de polifenoles). Los taninos se
eliminan haciéndolos precipitar con acetato de plomo. Tras una filtración por gravedad,
todos los materiales sólidos quedan descartados, y el filtrado se somete a ebullición para
disminuir su volumen (y concentrar la cafeína).
El segundo disolvente que se va utilizar es diclorometano. La cafeína es bastante más
soluble en este disolvente orgánico que en agua fría; así que agitando el filtrado en
contacto con un cierto volumen de diclorometano, la cafeína pasa mayoritariamente a la
fase orgánica. Esta extracción líquido-líquido se lleva a cabo en un embudo de
decantación. Dado que el diclorometano es más denso que el agua, formará la capa
inferior, que se podrá recoger separada simplemente abriendo la llave del embudo.
Este proceso de extracción se repite añadiendo a la capa acuosa, todavía en el embudo,
una nueva porción de diclorometano. Esta segunda disolución de cafeína en
diclorometano se añade a la primera.
Tras haber estado en contacto con agua, la disolución de diclorometano debe secarse a
fin de retirar las últimas trazas de humedad. Aunque el diclorometano apenas disuelve
agua, puede retener alguna en forma de una finísima emulsión. Para eliminarla se puede
emplear una sal inorgánica anhidra que se convertirá en sal hidratada. En esta práctica
se usará sulfato de sodio anhidro que atrapa el agua convirtiéndose en Na2SO4·10 H2O.
Nótese que esta sal, debido a su naturaleza iónica, no es soluble en disolventes
orgánicos.
Una vez filtrado para separar el desecante, el diclorometano se evapora y queda la
cafeína como residuo sólido.
● Material:
- Embudo de decantación
- Bolsas de té.
- Vasos de precipitados de 50 ml (3)
- Erlenmeyer (2)
- Bureta
- Soporte con aro, pinzas y dobles nueces
- Varilla
- Diclorometano.
- Sulfato de sodio anhidro.
- Acetato de plomo
- Agua Destilada.
- Papel de filtro.
● Procedimiento:
• En un vaso de precipitados con 100 mL de agua, se introduce una bolsa de té
(aproximadamente 2 g), y se somete a ebullición durante 15 minutos.
• A la disolución caliente se le añade una disolución de acetato de plomo al 10 % en
agua, gota a gota, y mientras se observe que aumenta el volumen de precipitado.
• El precipitado formado se separa por filtración a través de un filtro de pliegues. El
filtrado se recoge en un vaso de 100 mL.
• A continuación se concentra el filtrado por ebullición hasta reducir su volumen a unos
20 mL y se deja enfriar. Se pasa el filtrado a un embudo de decantación, y se extrae con
20 mL de diclorometano, agitando durante un minuto, y abriendo y cerrando la llave
varias veces durante el proceso, para igualar la presión interior y exterior.
• Se deja reposar el embudo en un aro, hasta que se separen nítidamente las dos capas.
Después se deja caer la capa inferior (la de diclorometano) en un erlenmeyer de 50 mL.
La capa superior (acuosa) se vuelve a extraer con otros 20 mL de diclorometano,
procediendo de la misma manera. Ese segundo extracto se añade al primero.
• A la disolución en diclorometano se le agrega con la punta de la espátula, un poco de
sulfato de sodio anhidro. Se deja actuar durante unos minutos, sacudiendo muy
suavemente el erlenmeyer de vez en cuando. Cuando la disolución aparezca diáfana es
que está seca.
• El desecante se separa por filtración (filtro de pliegues), recogiéndose el filtrado en un
matraz de forma de pera, previamente pesado.
• El matraz con el filtrado se acopla a un evaporador rotatorio (“rotavapor”) para
eliminar el disolvente. Quedará un residuo sólido de color blanco o ligeramente
amarillento (según el grado de pureza) que es la cafeína.
• Se pesa y se calcula el porcentaje, aproximado, de cafeína en el té. Para realizar este
cálculo es necesario saber qué cantidad de té se ha tratado; este dato lo facilita el
fabricante y se puede leer en el envase del té.
● Cuestiones:
1.- A 25 °C, la solubilidad de la cafeína en agua es 2,1 g/100 mL de disolvente, y en
diclorometano, 10 g/100 mL de disolvente. Calcule el valor del coeficiente de reparto de
la cafeína entre diclorometano y agua. (Debe redondear el valor a un número entero, ya
que este cálculo es sólo una aproximación al coeficiente de reparto).
2.- Suponga que hay cafeína disuelta en 20 mL de agua y que se realizan dos
extracciones sucesivas, cada vez con 20 mL de diclorometano. Si al final quedan en el
agua 2,0 mg de cafeína, ¿qué masa de cafeína había inicialmente en el agua? (Utilice el
valor del coeficiente de reparto que ha calculado en la pregunta anterior).
3.- El ácido benzoico, como la cafeína, es bastante más solubles en diclorometano que
en agua; justo lo contrario de lo que le ocurre al benzoato sódico. ¿Por qué?
4.- La cafeína es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría. ¿De qué manera
podría aprovechar esta propiedad para purificarla mediante la técnica de
recristalización? (Escriba un guión del procedimiento que seguiría).
5.- Suponga que se trata de separar una mezcla de cafeína y ácido benzoico. Dispone de
agua, diclorometano, disolución acuosa de NaOH y disolución acuosa de HCl. ¿Cómo
realizaría una separación de esos compuestos aprovechando el carácter ácido del
benzoico? (Dibuje un diagrama de flujo mostrando los pasos a seguir).
6.- El método seguido en este experimento, ¿permite separar de la cafeína a las
sustancias muy solubles en agua que existan en las hojas de té? Explique qué pasa con
ellas.
● Observaciones: