UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUIMICA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA GUIA DE PRÁCTICAS LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS Elaborada por: Prof. Karina Rodríguez Caracas, Octubre del 2004 Práctica No1: Calibración de Medidores de Flujo. Determinación de las Pérdidas por Fricción en Conexiones, Accesorios, Válvulas y Tuberías. Objetivos 1.- Estudiar las pérdidas de presión en diversas conexiones colocadas en un sistema de tubería, tales como: válvula de globo y compuerta, contracción, expansión y tramos de tubería recta de diferentes diámetros. 2.- Obtener las curvas de calibración de un medidor de flujo: Medidor de Orificio. 3.- Discutir los resultados experimentales obtenidos y compararlos con los resultados calculados teóricamente. Aspectos Teóricos Tipos de Tubería; Tipos de Válvulas; Tipos de Medidores de flujo; Tipos de Flujos; Pérdidas por Fricción; Número de Reynolds; Pérdidas en Tuberías, Válvulas; Etc. Características del equipo Experimental. La unidad experimental consta de un tanque de almacenamiento, una bomba centrifuga, una red de tuberías, diversas conexiones y válvulas y un medidor de flujo con válvula de regulación. Las caídas de presión, para el accesorio en estudio, se determinan mediante manómetros en U. El fluido que circula es agua. Metodología Experimental. Una vez seleccionado el elemento a estudiar y manteniendo todas las válvulas del sistema cerradas se llena el tanque de almacenamiento con el fluido en estudio, luego se abren las válvulas del sistema de reciclo, se enciende la bomba y se purga mediante el sistema de reciclo. Regulando el flujo, desde el panel de control o con la válvula de control correspondiente, se deja circular el fluido hasta que se elimine todo el aire del sistema. Paralelamente se verifica que el líquido manométrico, en las ramas de cada uno de los manómetros, se encuentre a la misma altura. Una vez realizada la purga se procede con el experimento en si; para esto, mediante la válvula de regulación del flujo o desde el panel de control, se fija un flujo en el sistema y se determina mediante el Rotámetro incorporado. Se abren las válvulas de paso del fluido al manómetro apropiado y se lee la diferencia de altura producida. Esto se repite para diferentes flujos tratando de cubrir el mayor rango posible. Se procede a disminuir por completo la potencia de la bomba y seguidamente se desconecta el accesorio en estudio con ayuda de una llave de tubo. Se selecciona el siguiente accesorio a estudiar y se procede con un nuevo experimento. Datos Longitud del tramo de tubería: (Medir). Material de la tubería: Hierro galvanizado Diámetro nominal: 1" y 2”, catalogo 40. (Confirmar). Fluido manométrico: Hg y CCl4+fenolftaleina Resultados a Reportar. 1.- Calcule las pérdidas por fricción experimentales y teóricas de todos los accesorios presentes en la práctica y represente gráficamente la variación de las pérdidas por fricción experimentales y teóricas con el flujo volumétrico, de todos los accesorios estudiados en la práctica. 2.- Determine los coeficientes experimentales para la contracci6n y la expansión, y compárelos con los calculados teóricamente y con los reportados en la bibliografía. 3.-Trace la curva de calibración del medidor de orificio graficando los valores de velocidad media del fluido (m/s) frente a la raíz cuadrada de la caída de presión (w vs (p) y los valores de flujo volumétrico frente a la raíz de la diferencia de altura manométrica (Q vs (h). Ajuste los puntos obtenidos mediante el método de 2 los mínimos cuadrados con la ayuda de Excel, trace las líneas y determine las ecuaciones correspondientes. Que diferencia encuentra entre las dos curvas?. Son ambas validas? 4.-Compare los resultados obtenidos en 3 con los de una calibración anterior, según la cual: y = 0.0166x, donde: y, velocidad media (m/s) x = (p), siendo p la caída de presión en N/m2 Discuta los resultados y las posibles fuentes de error. Bibliografía •Mccabe W.L. Smith J.C., "Operaciones Unitarias en Ingeniería Química" McGraw Hill, Madrid, 1.991 •Badger W.L., Banchero J.T., "Introducción a la Ingeniería Química", McGraw Hill NY, 1967, •Brown G.C., et al., "Unit Operations", Willey&Sons, NY, 1963 •Geankoplis C.J., "Procesos de transporte y operaciones unitarias", CECSA, Mexico, 1995 •Coulson J.M., Richardson J.F., "Chemical Engineering Practice", Vol 1, Pergamon Press, 1955 •Cremer H.W., Davis T.,"Chemical Engineering Practice" Vol.I Butter Worths Scientifics Publications, Londres, 1956. •Perry J., "Chemical Engineers Handbook". McGraw Hill, Tokio, 1963 Práctica No2: Determinación de Curvas Características de Bombas Centrifugas. Bombas en Serie. Objetivos 1.-Estudiar y conocer el funcionamiento de Bombas Centrífugas durante el bombeo y conducción de fluidos. 2.-Obtener las Curvas Características de dos bombas de diferentes tamaño y compararlas con las reportadas por la bibliografía. 3.-Estudiar y discutir el funcionamiento de un sistema de bombas operando en serie y determinar sus curvas características. Aspectos Teóricos Flujo de fluidos a través de tuberías, conducciones y aparatos; Transporte de Fluidos; Tipos de Bombas; Tipos de Potencia; Curvas características de las Bombas; Bombas en serie y en paralelo; Pérdidas en bombas, Etc. Características del equipo experimental. El equipo esta constituido por dos bombas centrifugas, un tanque de almacenamiento del fluido y un medidor de flujo. En la línea de descarga de cada bomba están colocados dos manómetros para medir altas y bajas presiones de descarga. Mediante dos vatímetros conectados a los motores se puede leer la potencia de entrada a los sistemas motor-bomba. El sistema contiene, además, sus respectivas válvulas de control y paso de fluido. Metodología Verificar que todas las válvulas del sistema estén cerradas, así como también que el tanque de almacenamiento este lleno del fluido, luego se procede a cebar las bombas, para lo cual se procede a abrir las válvulas de carga y descarga del tanques de almacenamiento, y las válvulas de descarga de las bombas. El resto de las válvulas deben permanecer cerradas. Se encienden las bombas, se controla el flujo mediante la válvula reguladora y se deja en funcionamiento durante el tiempo necesario para eliminar la presencia de aire en el sistema. Apague las bombas. Se va a trabajar con dos bombas centrifugas, de las cuales vamos a obtener sus curvas características, primero por separado cada bomba y luego se trabajaran en conjunto dichas bombas, operando en Serie: Abriendo o cerrando las válvulas necesarias, luego se prende la bomba (o las bombas según sea el caso de estudio) y se 3 fija el flujo de trabajo con la ayuda de la válvula de regulación y el Rotámetro (debe cerciorarse de tener la curva de calibración de este instrumento o de calibrarlo previamente). Para cada flujo (debe hacer un barrido a toda la altura del Rotámetro), una vez alcanzado el estado estacionario (presión de descarga, potencia al freno constantes), se toman los valores de presión de descarga, potencia al freno y la lectura del Rotámetro. Datos del Sistema. * Longitud de los tramos de tubería recta: (medir). * Número y tipo de accesorios en los tramos a los que se aplicara la Ecuación de Bernoulli: (Ver en el equipo). * Densidad y Viscosidad del fluido en estudio: Medir con el uso de un Picnómetro y un Viscosímetro de Ostwald respectivamente. Resultados a reportar 1.- Representar las curvas características de cada bomba: Carga (H), Potencia al freno (Pb) y eficiencia () vs capacidad (Q) en un mismo gráfico. Discuta las curvas obtenidas para las dos bombas por separado y compare los resultados con los reportados en la literatura. 2.- Representar y discutir las curvas de operación en serie a partir de los datos obtenidos. 3.- Indique el punto de servicio obtenido para cada sistema. Bibliografía •Mccabe W.L. Smith J.C., "Operaciones Unitarias en Ingeniería Química" McGraw Hill, Madrid, 1.991 •Badger W.L., Banchero J.T., "Introducción a la Ingeniería Química", McGraw Hill NY, 1967, •Brown G.C., et al., "Unit Operations", Willey&Sons, NY, 1963 •Geankoplis C.J., "Procesos de transporte y operaciones unitarias", CECSA, Mexico, 1995 •Coulson J.M., Richardson J.F., "Chemical Engineering Practice", Vol 1, Pergamon Press, 1955 •Cremer H.W., Davis T.,"Chemical Engineering Practice" Vol.I Butter Worths Scientifics Publications, Londres, 1956. •Perry J., "Chemical Engineers Handbook". McGraw Hill, Tokio, 1963 Practica No3: Lecho Fluidizado, Estudios de las Principales Características. Objetivos. 1. -Estudiar experimentalmente el comportamiento de un Lecho Fluidizado, de partículas sólidas, y obtener correlaciones de los parámetros más importantes. 2. -Determinar las Velocidades Mínimas de Fluidización para las partículas estudiadas y compararlas con las reportadas en la literatura consultada u obtenidas de expresiones teóricas 3. -Determinar experimental y teóricamente el tipo de fluidización: Particulada o Agregativa. Aspectos teóricos. Mecanismo de Fluidización; Conceptos; Tipos de Lechos; Tipos de Fluidización; Etapas de la Fluidización; Porosidad; Caída de Presión; Velocidad mínima de fluidización; Número de Reynolds; Número de Froude; Utilidad de la fluidización en la Industria, Etc. Características del equipo experimental. El equipo, esta formado por columnas de policarbonato de 4 pulgadas de longitud y 2,75 pulgadas de diámetro interno, cada una de las columnas contiene en su interior el material sólido en estudio y están provistas de un manómetro diferencial apropiado para medir la caída de presión a través del lecho de 4 partículas. Por las columnas circula aire, el cual es suministrado por la línea principal de aire comprimido del laboratorio. Dicho aire pasa previamente por un filtro y un Rotámetro previamente calibrado. Metodología Verificar que todas las válvulas están cerradas y se mide la altura del lecho estático. Abrir la válvula de Alimentación de aire al sistema de columnas, y con el regulador de presión, fijar la presión de trabajo en el manómetro. Luego se elige la columna con la cual se comenzara el experimento; se abre la válvula de alimentación de fluido a dicha columna y se abre lentamente la válvula de carga del Rotámetro para fijar una lectura en el Rotámetro correspondiente. Para cada lectura del Rotámetro, medir la caída de presión en el manómetro y la altura del lecho correspondiente tratando de cubrir todo el rango del Rotámetro (para el lecho fijo y fluidizado). Cuando estén en la condición menos compacta posible, pero todavía manteniéndose las partículas en contacto, medir la longitud del lecho, la altura del rotámetro y la caída de presión para determinar wmf teórica y tome nota de la wmf experimental. Determine cualitativamente por observación del experimento, el tipo de fluidización en cada columna (agregativa o particulada). Repita todos los pasos anteriores para cada columna rellena. Resultados a reportar para cada sistema. 1.-Determine a partir de los datos experimentales, el numero de Reynolds (Re), y represente gráficamente Log P Vs Log Re . Discuta los resultados. 2.-Calcule la velocidad mínima de fluidización por ecuaciones encontradas en la bibliografía y compárela con la obtenida experimentalmente. 3.-Determine el correspondiente numero de Froude y verifique el tipo de fluidización obtenida experimentalmente Datos adicionales: Densidad de la arena: 165 Lbm/pie3 Densidad del catalizador CVP-R8: 31,6 Ibm/ pie3 Fracción vacía del lecho de arena (%): 40,8 Fracción vacía del lecho de catalizador (%): 37,7 Diámetro promedio de la arena(pie): 2,33*10-3 Diámetro promedio del catalizador (pie): 5,24*10-3 Viscosidad del aire (Ibm/seg* pie). 1,21*10-5 Viscosidad del agua (Ibm/seg* pie): 0,000672. Referencias bibliográficas Wilhein, R y Kwauk, M. "Fluidization of solids particles" Chemicals Engineering Progress, Vol. 44, N' 3, 1948. Ergun, D. "Presure Drop in Fixed Bed". Chemicals Engineering Progress, Vol. 48, No 89, 1952. Leva, M. "Fluidization". McGraw-FEII, N.Y., 1959. McCabe, W. L. Smith, J. C. "Operaciones Unitarias en Ingenieria Quimica". McGraw-Hill, Madrid, 1991 Practica No4: Estudio de los coeficientes de transferencia de calor en condensadores verticales. Objetivos 1. Diferenciar entre la condensación en película y la condensación en gotas. 2. Determinar el coeficiente de transferencia de calor, en la superficie de ambos condensadores. 3. Determinar el efecto del aire sobre la condensación 5 4.-Calcular los coeficientes de transferencia de calor teóricos y compararlos con los obtenidos experimentalmente. Aspectos teóricos Tipos de Condensación (película y gotas); Tipos de Condensadores; Transferencia de Calor; Coeficiente de Transferencia de Calor; Intercambiadores de Calor, Etc. Características del Equipo Experimental El equipo, esta constituido por una cámara en la cual se llevan a cabo los procesos de evaporación condensación de agua u otra sustancia apropiada, principalmente por dos condensadores verticales, refrigerados con agua, montados en la cubierta superior de un cilindro. Sus dimensiones son: diámetro externo: 12.7 mm, longitud efectiva 90 mm. Están diseñados y fabricados sobre la base de cobre y bronce, Llevando incorporado un intercambiador de calor para reducir al mínimo la variación de temperatura de la superficie. El condensador de gotas esta platinado en oro, mientras que el de película tiene un acabado natural. Cada caja de condensador esta provista de tres termopares conectados para medir la temperatura media del metal y dos termopares destinados a medir las temperaturas de entrada y salida del agua de enfriamiento. Además de los condensadores, la instalación tiene una cámara de vapor, un elemento calentador, un controlador de temperatura y un sistema de extracción de aire. Metodología Verificar que todas las válvulas estén cerradas. Encender el equipo y presionar la válvula de vacío hasta alcanzar la mínima presión posible, luego se carga la cámara con agua suficiente como para cubrir el elemento de calentamiento y se presiona la válvula de vacío nuevamente hasta restablecer la presión de trabajo. Posteriormente se comienza a suministrar calor al elemento mediante un regulador de corriente anexo al equipo hasta que se alcance la temperatura que permita obtener un vapor saturado a la presión de trabajo. Se coloca el primer flujo con ayuda de la válvula de control de flujo situada en la parte inferior del rotámetro. Se toman lecturas de las temperaturas de interés, cuando se alcance el estado estacionario, como son la temperatura en la superficie del condensador así como las temperaturas de entrada y salida del agua de enfriamiento. Se regresa a TI y se coloca un nuevo flujo. Se repiten los últimos cuatro pasos hasta que se cubra el rango del Rotámetro y se repite todo el procedimiento anterior para el segundo condensador. Estudio del efecto del aire sobre la condensación • Se apaga el sistema de calentamiento. • Se decide la nueva presión de trabajo • Se deja entrar a través del sistema de extracción de aire, una cantidad conocida (2% p/p) de aire hasta alcanzarse la nueva presión de trabajo. • Se comienza nuevamente a suministrar calor hasta alcanzar la nueva temperatura correspondiente a la presión de trabajo y se siguen todos los pasos descritos anteriormente. Resultados a reportar 1.- Indicar las diferencias cualitativas, observadas durante los experimentos, entre la condensación en película y la condensación en gota 2.- Calcular los coeficientes de condensación a partir de los resultados experimentales y compararlos con los valores teóricos obtenidos al aplicar la ecuación de Nusselt. 3.- Ver la influencia del aire en la condensación. 4.- Calcular los coeficientes de transferencia de calor teóricos y compararlos con los obtenidos experimentalmente. 6 Referencias bibliográficas • Kern Donald' Q. "Procesos de transferencia de calor", CECSA, 17' Ed. México (1996) • Mc Adams W.H. "Heat Transmission", Mc Graw Hill, New York (1954) • McCabe, W. L. Smith, J. C. "Operaciones Unitarias en Ingenieria Quimica". McGraw-Hill, Madrid, 1991 • Badger W.L., Banchero J.T., "Introducción a la Ingeniería Quimica", McGraw Hill, NY, 1967 • Brown G.C., et al., "Unit Operations", Willey&Sons, NY, 1963 • Geankoplis C.J., "Procesos de transports y operaciones unitarias", CECSA, Mexico, 1995 • Coulson J.M., Richardson J.F., "Chemical Engineering Practice", Voll, Pergamon Press, 1955 • Cremer H.W., Davis T., "Chemical Engineering Practice" Vol. I Butter Worths Scientifics Publications, Londres, 1956. • Perry J., "Chemical Engineers Handbook". McGraw Hill, Tokio, 1963 Practica No5: Destilación continua de una mezcla binaria en una columna de separación por etapas. Objetivos 1. Familiarizar al estudiante con la operación de una columna de destilación continua operando a presión atmosférica y su empleo en la separación de una mezcla binaria, metanol-agua. 2. Ver las diferencias de una columna de separación operando a reflujo total y a una relación de reflujo parcial. 3. Aplicar el método de Mc Cabe-Thiele para estimar los parámetros de operación de la columna, tales como: relación de reflujo mínimo, etapas o platos teóricos. Aspectos teóricos Separación líquido-vapor; Procesos de separación; Destilación Continua; Columnas de Destilación; Contacto líquido-vapor continuo o discontinuo; Platos Teóricos; Etapas Teóricas de Equilibrio; Transferencia de masa; Método de Mc Cabe-Thiele; Reflujo Total; Relación de Reflujo Mínimo; Punto de burbuja y Rocío, Etc. Características del Equipo Experimental La unidad de destilación continua esta compuesta por una columna de platos de campanas, un calderín con resistencia de calentamiento eléctrico, un condensador, una bomba de alimentación y una bomba de vacío tal como se muestra a continuación: La mezcla, almacenada en el deposito D1, es alimentada a la columna C1 por medio de la bomba dosificadora G1, luego de haber circulado por el intercambiador de calor E2, para aumentar su temperatura. Luego de llenarse el calderín J1, la mezcla comienza a calentarse hasta que comience a evaporarse; una vez que la fase de vapor haya condensado se comienza a recoger el destilado manteniendo constante la relación de reflujo preestablecida. Los componentes de la columna se indican a continuación: a) Rehervidor: capacidad 3L; material de construcción: vidrio borosilicato. b) Resistencia eléctrica, revestimiento en cuarzo, Potencia=1600 W. c) Columna de destilación; material de construcción; vidrio borosilicato, con siete platos de campana, sigla C1. d) Condensador de tope, material de construcción; vidrio borosilicato, sigla E1. e) Electroválvula de regulación de la relación de reflujo, sigla EV1. f) Depósito de alimentación, capacidad 5L, material de construcción: vidrio borosilicato, sigla D1. 7 g) Depósito de recolección del destilado, capacidad 2L, material de construcción: vidrio borosilicato, sigla D2. h) Depósito de recolección del residuo, capacidad 3L, material de construcción: vidrio borosilicato, sigla D3. i) Intercambiadores de calor, E2, E3 y E4 de doble tubo, material de construcción: acero inoxidable AISI 304. j) Bomba de desplazamiento positivo para la alimentación, cabezal en teflón, caudal 0-8.5 L/h, sigla G1, regulable con señal 4-20mA. k) Bomba de vacío de paletas rotatorias con lubricación por aceite, caudal 4m3/h, sigla G2. l) 6 termorresistencia Pt 100 dobles, cubierta en acero inoxidable AISI 316. m) 6 indicadores electrónicos de temperatura, intervalo 1-199ºC. n) 2 temporizadores para la regulación de la relación de reflujo y la toma de destilado. o) Separador de gotas, material de construcción: acero inoxidable AISI 304, sigla S1. p) Líneas de conexión y válvulas, material de construcción: acero inoxidable AISI 316 q) Vacuómetro, intervalo entre 0-1 bar, material de construcción: acero inoxidable AISI 304. r) Medidor electrónico de caudal de área variable, intervalo 20-250 L/h, señal de salida 4-20mA, material de construcción: acero inoxidable AISI 304, sigla FI1. s) Válvula neumática de regulación DN ¼’’, CV=0,32, material de construcción: acero inoxidable AISI 316, sigla FV1. t) Válvula neumática de regulación DN ¼’’,CV=0,32, material de construcción: acero inoxidable AISI 316, sigla PV1. v) Transmisor electrónico de presión residual, intervalo 1000-0 mbar, señal de salida 4-20 mA. w) Transmisor electrónico presión diferencial, intervalo 0-100 mmH2O señal de salida 4-20 mA. x) Indicador electrónico de presión diferencial, intervalo 0-100 mmH2O. Adicionalmente en el panel de control se encuentran ubicados dos temporizadores para la regulación de la relación de reflujo y la toma del destilado y una unidad para la regulación de la potencia de la resistencia eléctrica del calderín. Servicios 1. Alimentación eléctrica: 127 V monofásica, 60Hz, potencia máxima 2,5kW. 2. Agua: consumo máximo 250l/h, presión mínima 1,5 bares. 3. Aire comprimido: P = 1,4 bares, consumo máximo 5m3/h (CNTP) Metodología Puesta a punto de la unidad para trabajo a presión atmosférica y en operación manual 1.- Preparar once litros (11 l) de una mezcla binaria: metanol-agua, 30-35% en concentración de metanol. 2.- Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V16, V17, V19. 3.- Abrir las válvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10, V11, V12, V13, V14, V15. 4.- Llenar el deposito D1 con la mezcla binaria. 5.- Conectar la instalación a la red eléctrica (220 V). 8 6.- En el panel de control situar el conmutador AUTO-MAN en posición MAN. 7.- En el panel de control activar el interruptor AUTO-DIFF. 8.- Conectar la descarga del agua al equipo de enfriamiento. 9.- Conectar la instalación a la red hídrica y fijar un flujo de 150 l/h mediante la válvula V7 (presión mínima de 1,5 bar). 10.- Verificar, que la bomba dosificadora, bomba de vacío y los reguladores de calentamiento y de relación de reflujo estén en posición “0” en el panel de control. 11.- Pulsar el botón de encendido en el panel de control. 12.- Situar el conmutador de la bomba G1 en la posición 1 en el panel de control. 13.- Poner en marcha la bomba dosificadora G1, presionando el pulsador P, asegurándose primero de que la misma este fijada para funcionamiento en operación manual lo cual se verifica en la pantalla frontal de la bomba y colocar la longitud del pistón de la bomba (los impulsos) en 100% girando la perilla. 14.- Llenar el calderín hasta ahogar completamente la resistencia eléctrica. Parar la bomba G1pulsando el botón “STOP” (se observa flujo de mezcla hacia el depósito de residuo D3 el cual se debe desalojar). 15.- Situar el conmutador “regulación del calentamiento” en posición 0 y el conmutador “regulación de la relación de reflujo” en posición 0 (reflujo total). 16.- Posteriormente, situar el selector “regulación de calentamiento” en posición 1. 17.- Girar lentamente el potenciómetro de la resistencia eléctrica en sentido de las agujas del reloj. Llevar la mezcla a ebullición. 18.- Dejar la columna operando en reflujo total hasta alcanzar las condiciones estacionarias en las concentraciones y en el perfil de temperaturas durante aproximadamente 5 min. 19.- Fijar el temporizador “start” de la válvula electromagnética en dos (2) seg y “stop” en veinte (20) seg. 20.- Poner en marcha la bomba dosificadora y regule el recorrido de la longitud del pistón en 20% y la frecuencia en 26 pulsaciones/min (esto asegura un flujo de alimentación de 1 l/h). 21.- Situar el conmutador “regulación de reflujo” en posición 1. 22.- Asegurándose que se mantienen las condiciones estacionarias, tome los datos necesarios (temperaturas, flujo másico, etc) y haga las mediciones de densidad (a intervalos de tiempo adecuados) de la alimentación, el producto de tope y el residuo que considere necesarias para los cálculos posteriores. 23.- Finalizado el tiempo establecido para la destilación a reflujo constante, parar la bomba G1. 24.- Drenar la columna y los recipientes de recolección del producto de tope D2, y producto de fondo D3. Repetir los pasos que sean necesarios para operar la unidad a diferentes relaciones de reflujo, flujo de alimentación y/o concentraciones de alimentación. Parada de la unidad de destilación: 1.- Finalizado el tiempo de la practica girar el potenciómetro “regulación de calentamiento” en sentido inverso a las agujas del reloj y situar el conmutador en la posición 0. 2.- Después de 5 minutos, cerrar la válvula V7 de alimentación de agua al condensador de tope E1. 3.- Vaciar la columna y los depósitos de destilado y producto de fondo y dejarla enfriar a temperatura ambiente. 4.- Vaciar el deposito de alimentación D1; luego llenarlo con agua destilada. 5.- Realizar las operaciones de puesta en marcha de la unidad para su limpieza. 6.- Alimentar 3 l/h durante 1 h, de manera de lavar toda la instalación, colocando la longitud de la carrera del pistón en 50%. 7.- Transcurrido el tiempo de lavado, parar la bomba G1 y repetir el proceso de parada. Nota: En caso de emergencia presionar el pulsador rojo en el panel de control 9 Resultados a reportar Para cada uno de los resultados pedidos indique las suposiciones involucradas en los cálculos. 1.- Para las dos relaciones de reflujos especificadas reporte la recuperación de metanol. 2.- Calcular el número de etapas teóricas a reflujo total por el método de Mc Cabe-Thiele. 3.- Obtenga el estado térmico de la alimentación para una de las relaciones de reflujo empleadas, considerando que la eficiencia de Murphree es la misma en cada una de las etapas. Para esto necesita calcular las pérdidas de calor al ambiente, emplee una correlación adecuada. 4.- Comparar las pérdidas de calor al ambiente calculadas en el aparte 3) con las que obtendría al realizar todos los balances de energía que considere conveniente en la torre. 5.- Obtener la relación de reflujo mínima para cada una de las separaciones correspondientes al punto (1) por el método de Mc Cabe-Thiele. Referencias bibliográficas Henley & Seader: “Equilibrium stage separation operations in Chemical Engineering”. John Wiley & Sons; 1981. Hines A. y Maddox R.: “Transferencia de masa: fundamentos y aplicaciones” Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A.; 1984. Perry Robert “Chemical Engineer’s Handbook” Mc Graw-Hill; New York, 1984. Treybal, R.E.; “Operaciones de transferencia de masa” Mc Graw-Hill; 1988. Wankat, P.C.: “Equilibrium stage separations”; Elsevier Science Publishing; New York; 1988. Practica No6: Determinación de caídas de presión, velocidad de inundación y volumen retenido en una torre de relleno. Objetivos 1. El estudio de las características de operación de una torre de relleno, utilizando como fluidos de trabajo agua y aire. 2. Determinar el volumen de agua retenida en la torre, la velocidad de inundación del aire y la variación de la caída de la presión a lo largo de la torre, con respecto a la velocidad másica del aire para distintos caudales de agua. Aspectos teóricos Características de las Torres de Relleno; Tipos y Características de Rellenos; Puntos de Carga e Inundación; Transferencia de Masa; Contacto líquido-vapor; Velocidad de Flujo; Utilidad de las Torres de Relleno en la Industria; Volumen Retenido, Etc. Características del Equipo Experimental El equipo consta básicamente de un ventilador que impulsa aire por una tubería de 4” de diámetro nominal hacia una columna de absorción de 2 m de altura y 0,305 m de diámetro. En la tubería está instalado rotámetro para medir el caudal de aire. Una bomba centrífuga envía el líquido hacia el tope de la columna, y en la línea se encuentra instalado rotámetro para medir el caudal de agua. Dos manómetros instalados en la columna permiten medir la caída de presión a través del relleno. El relleno es de anillo Pall. La torre está provista de una entrada y cámara de distribución del gas en la parte inferior y de una entrada y una cámara de distribución de líquido en la parte superior. Metodología 1.- Medir la caída de presión en la columna para distintos caudales de aire con el relleno seco. Utilice la válvula de compuerta del soplador para variar el caudal de aire. 10 2.- Fijar un caudal debajo de agua con el rotámetro, manteniendo el soplador cerrado al mínimo. Ir aumentando lentamente el caudal de gas, cubriendo el mayor número de puntos posible hasta llegar a la inundación para cada caudal de agua fijado. 3.- Determinar la variación de la caída de presión con la velocidad másica superficial del aire a diferentes caudales de agua hacia el punto de inundación de la columna. 4.- Determinar tanto el volumen retenido estático como el dinámico. Para la medición de este último no resulta conveniente añadir o retirar agua del tanque mientras se efectúan las medidas correspondientes a una velocidad de flujo de líquido dada. Sin embargo, si esto fuera necesario ¿cómo debe proceder para efectuar las medidas requeridas?. 5.- En la referencia 2, encontrará tanto aspectos teóricos concernientes a la práctica, como datos relativos al relleno específico usado en la misma. En el informe deberá efectuar comparaciones cuantitativas con sus resultados. Resultados a reportar 1.- Representar en papel doble logarítmico, las caídas de presión experimentales, en función de la velocidad másica superficial de aire para diferentes caudales de agua. Comparar estos valores con los encontrados en la bibliografía. 2.- A partir de estos gráficos, estimar las velocidades de inundación y de carga. Comparar estos resultados con los obtenidos en la bibliografía. 3.- Representar la retención total experimental de líquido en la columna en función de la velocidad másica superficial de gas para cada velocidad másica superficial de líquido. Verificar si los resultados corresponden con los reportados por la bibliografía. 4.- Diferenciar entre retención estática, retención de operación y retención total. Referencias bibliográficas Mc Graw/Smith: “Operaciones Básicas de Ingeniería Química. “Edit. Reverté S.A., Barcelona, 1968. Perry, J.H.: “Chemical Engineer’s Handbook”. Mc Graw-Hill, New York, 1984. Sherwood & Pigford: “Absorption an d Extraction”. Mc Graw-Hill, New York, 1952. Treybal, R.E.: “Operaciones con Transferencia de Masa”. Edit. Hispanoamericana S.A. Buenos Aire, 1970. Practica No7: Destilación simple de una mezcla binaria. Objetivos 1. Obtener las curvas de destilación para la mezcla metanol-agua utilizando el análisis de densidad (picnometría). 2. Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con los calculados a partir de la ecuación de Rayleigh. Aspectos teóricos Destilación Simple; Diagramas de Equilibrio Líquido-Vapor; Punto de Burbuja y Rocío; Utilidad e Importancia de la Destilación Simple en la Industria; Ecuación de Rayleigh; Picnometría, Etc. Características del Equipo Experimental El sistema utilizado debido a la separación simple, sólo consta de: un condensador, un balón de destilación, cilindro graduado, un calefactor eléctrico. 11 Metodología 1.- Antes de la realización de la práctica deberá preparar la solución de partida (300 ml de solución de 3035% en peso de metanol) lo cual se efectúa por ajuste (adición de metanol o agua) de la composición de una solución que se suministrará. Antes del día de realización de la práctica debe planificar como resolverá el problema. Lleve previamente calculado: el peso de metanol y de agua de la solución deseada. Busque la densidad correspondiente y lleve para consultar la tabla de densidad vs composición. 2.- Una vez preparada la mezcla que se va destilar, se coloca en un balón y se verifica que el agua de enfriamiento que pasa por el condensador de vidrio. Se enciende la manta de calentamiento y se calienta progresivamente la solución hasta que comienza la destilación. Se toman el mayor número de cortes posibles para garantizar unos buenos resultados. Métodos de análisis a emplear: -Medida de densidad con el pignómetro. Resultados a reportar 1.- Variación de la composición del destilado con el % de Metanol vaporizado, así como también la composición del destilado vs temperatura de destilación. En ambos casos comparar con los valores teóricos. 2.- Compare el volumen final del residuo con el calculado a partir de la ecuación de Rayleigh. 3.- Determine el porcentaje de pérdidas con respecto al valor teórico calculado, y el valor promedio de composición de destilado XD. * El porcentaje de carga destilada puede reportarse en volumen, moles o peso. Para efectos de comparación dicho porcentaje deberá expresarse de la misma forma en ambas curvas. * Para establecer los limites de integración al aplicar la ecuación de Rayleigh analice las alternativas existentes y decida cual es más conveniente para nuestro caso. * Los datos de equilibrio para el sistema aparecen en el Perry 5ta. Edición. Referencias bibliográficas Robert Treybal : “Operaciones de transferencia de masa”, Edit. Hispanoamericana S.A. Robert H., Perry: “Chemical Engineering Handbook”. Mc Graw Hill, N.Y. 1973. Mc Cab, N. L., Smith, J.C.: “Operaciones básicas de la Ingeniería Química”. Reverté S.A., Buenos Aires. Coulson I,M. Richardson, J.F.: “Chemical Engineering” Vol, II. Pergamar Press, New York 1959, 1era. Edición. Practica No8: Saponificación del acetato de etilo en reactores por carga y continuos. Objetivos 1. Determinar la constante de velocidad de la reacción de saponificación de acetato de etilo a diferentes temperaturas. 2. Determinar la energía de activación de la reacción. 3. Estudiar el efecto de la temperatura, tipo de reactor y velocidad de flujo de los reactantes, en la cinética de reacción de saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio. Aspectos teóricos Conversión y aspectos que pueden Modificarla; Conductividad; Saponificación del Acetato de Etilo con Hidróxido de Sodio; Tipos de Reactores; Orden de Reacción; Cinética de una Reacción, Etc. 12 Características del Equipo Experimental Reactor por carga: Volumen: 0.95 litros Longitud x Ancho x Alto : 470 x 290 x 380 mm Peso: Aprox. 8 Kg. Este reactor posee una tapa provista de un agitador de paleta, espiral de calentamiento y entrada para censor de conductividad. Los reactivos ingresan al reactor de forma manual. Puede ser operado en régimen isotérmico o adiabático. Reactor continuo de tanque agitado: Volumen: 0.4- 1.5 litros Longitud x Ancho x Alto: 470 x 400 x 380 mm Peso: Aprox. 13 Kg. Este reactor posee una tapa provista de un agitador de paleta , espiral de calentamiento y entrada para censor de conductividad, además de un rebosadero que permite graduar el volumen del tanque, los reactivos ingresan al sistema por la parte inferior del tanque impulsados por bombas y salen del sistema por la parte superior del rebosadero. Puede ser operado en régimen isotérmico. Medidor de conductividad: Rango de medida: 0 - 200 mS Medidor de temperatura: 0 -100 °C Volumen de agua en tanque de calentamiento: 15 Litros Bombas de reactivos: Velocidad: 0 – 105 min-1 Velocidad de flujo en bombeo: máx 250 ml/min Metodología A.-REACTOR POR CARGA (ISOTÉRMICO): 1.- Prepare 4 Lt de solución de Acetato de etilo entre 0.25 - 0.5M y 4 Lt de solución de NaOH 0.25 - 0.5M (Elegir la relación de concentraciones adecuada). 2.-Asegúrese que todos los reactantes, partes del reactor y el agua de calentamiento estén a la misma temperatura (ambiente). 3.-Coloque el reactor en su base y ábralo. 4.-Verifique que todos los switches estén apagados. 13 5.-Mida la conductividad y temperatura de los reactantes con el censor de conductividad. 6.-Coloque el agitador a velocidad media sin encender. 7.-Conecte el agua y encienda la bomba del sistema de calentamiento (ambiente-45°C) 8.- Vierta 400 ml de la solución de NaOH en el reactor y luego añada rápidamente 400 ml de la solución de acetato de etilo. Cierre el reactor, encienda el agitador de mezcla y anote la conductividad, temperatura y tiempo transcurrido. Mida y anote cada 3 segundos durante 3 minutos, luego cada 10 segundos durante los siguientes 5 minutos, luego cada 30 segundos por 5 minutos más y cada 5 minutos hasta completar 30 minutos de reacción. 9.- Repita el procedimiento desde el punto 2-8 variando la temperatura de reacción según se le indicará en la práctica. 10.- Lave con abundante agua todas las partes del equipo utilizado y séquelo para su uso posterior. B.-REACTOR POR CARGA (ADIABÁTICO): Utilizando las soluciones preparadas en el experimento anterior proceda a: 1.-Coloque el reactor en su base y ábralo. 2.-Verifique que todos los switches estén apagados. 3.-Mida la conductividad y temperatura de los reactantes con el censor de conductividad. 4.-Coloque el agitador a velocidad media sin encender. 5.- Vierta 400 ml de la solución de NaOH en el reactor y luego añada rápidamente 400 ml de la solución de acetato de etilo. Cierre el reactor, encienda el agitador de mezcla y anote la conductividad, temperatura y tiempo transcurrido. Mida y anote cada 3 segundos durante 3 minutos, luego cada 10 segundos durante los siguientes 5 minutos, luego cada 30 segundos por 5 minutos más y cada 5 minutos hasta completar 30 minutos de reacción. 10.- Lave con abundante agua todas las partes del equipo utilizado y séquelo para su uso posterior. C.-REACTOR CONTÍNUO DE TANQUE AGITADO: 1.-Coloque el reactor en el banco de trabajo. 2.-Conecte el agua de calentamiento al sistema y regule a una temperatura establecida entre 25 - 45°C. 3.-Coloque los reactivos (Con las mismas concentraciones utilizadas en los experimentos A y B) en sus respectivos depósitos asegurándose que tengan volumen suficiente para ser bombeados al reactor (~ 2 Lt ) 4.-Conecte el censor de conductividad y el agitador a velocidad media. 5.-Ajuste el desagüe del tanque hasta que el censor quede inmerso entre 4-5 cm en el líquido. 6.-Asegúrese de que los switches estén apagados. 7.-Conecte las bombas y ajústelas a una capacidad de bombeo de 80%, cuando el nivel de líquido llegue al desagüe encienda la agitación. A intervalos de 3 o 5 segundos anote la conductividad y la temperatura de reacción hasta que la medida sea estable, luego reduzca la capacidad de bombeo de ambos reactivos hasta un valor de 30% y continúe anotando sus observaciones hasta que la conductividad sea estable. Continúe sus anotaciones hasta agotar el volumen de reactivos. 8.-Apague las bombas, el calentador y el agitador. 9.-Lave con abundante agua todas las partes del equipo utilizado y séquelo para su uso posterior Resultados a reportar Reactor por carga: 1.-Construya las gráficas de conversión en función del tiempo. 2.-Compare los resultados obtenidos del reactor trabajando en régimen adiabático con el isotérmico a temperatura ambiente. 3.-Determine la constante de velocidad K suponiendo un orden de reacción, utilizando cualquiera de los métodos conocidos por usted. Repita el procedimiento para los experimentos A y B y para cada temperatura, determine la energía de activación de la reacción. 14 Reactor continuo de tanque agitado: 1.-Construya las gráficas de conversión en función del tiempo para cada potencia de bombeo aplicada. 2.-Compare los resultados obtenidos en este reactor para cada velocidad de flujo de entrada de reactivos con lo obtenido para el reactor por carga a la misma temperatura de trabajo. Referencias bibliográficas Levespiel, O.; “Ingeniería de las Reacciones Químicas”, 2da ed. (5ta reimpresión). Editorial Reveté. SA. México 1996. Smith, J. M.; “Chemical Engineering Kinetics”, 2da ed. Mc Graw-Hill. USA. 1970. Practica No4A: Transferencia de calor: Evaporación-Condensación. Objetivos 1. Determinar el coeficiente de transferencia de calor de superficie en un sistema evaporación-condensación. Aspectos teóricos Transferencia de Calor; Intercambiadores de Calor; Coeficientes de Transferencia de Calor; Condensación; Evaporación; Cambios de Fase; Sobrecalentamiento, Etc. Características del Equipo Experimental El equipo esta constituido, principalmente por un enfriador vertical refrigerado con agua, montados en la cubierta superior de un cilindro de vidrio. Sus dimensiones son: Número de vueltas: 9, superficie 0.0578 m2. Está diseñado y fabricado en base a cobre. Está provisto de dos termopares conectados para medir las temperaturas de entrada y salida del agua. Además del enfriador vertical, el equipo tiene una cámara de vapor, un elemento calentador, un controlador de temperatura y un sistema de extracción de aire. La superficie de evaporación es de 0.001875 m2. Características del fluido Nombre : Fórmula química: Peso Molecular: Punto de ebullición a 1013 mbar : Punto de fusión : Temperatura crítica : Presión crítica : Densidad a 20 ºC : a 50ºC : Calor de evaporación : Presión de vapor 20 ºC : 50 ºC : Conductividad térmica (gas): Calcular la viscosidad 1,1 – Dicloro-1-fluoroetano CCl2F-CH3 116.9 31.7 ºC -103.5 ºC 208.3 ºC 4400 kPa 1.27 g/cm3 1.18 g/cm3 225 kJ/kg 64 kPa 183 kPa 0.0095W/mK Metodología Adecuación del sistema El cilindro de vidrio debe ser ventilado antes del experimento. Después de llenado, el líquido a evaporar está en el fondo del cilindro, con aire en la parte superior. Para remover este aire: Coloque la capacidad de calentamiento en 300 W. Anote la presión cada minuto 15 Cuando la presión sea de aprox. 2.5 bar abs., desenrosque la válvula de seguridad hasta que pueda oír un silbido de aire. Mantenga la válvula abierta hasta que una película de líquido caiga por las paredes del cilindro de vidrio (liquido condensando). Cierre la válvula. Apagar el calentador y permitir al contenedor enfriarse por un momento, la presión interna disminuirá. Anote la presión Evaporación Coloque una capacidad de calor de 5 W al comienzo del experimento. Anote la presión y temperatura del sistema cada minuto hasta observar valores constantes ¿Qué indica el aumento de presión?. Aumente gradualmente la capacidad de calor de 3 en 3 hasta 20 W. Observe cuidadosamente la superficie del líquido hasta que se pueda ver la formación de pequeñas burbujas. Anote las temperaturas y la presión. ¿A que corresponde este punto? Aumente la capacidad de calor hasta 30, 40, 60, 80 y 100 W. Tome las siguientes medidas: Presión absoluta Temp. Superficie Temp. del líquido Temp. Vapor Condensación Con el indicador de potencia en 100 W, se pone en funcionamiento el enfriador y se le hace pasar el agua refrigerante con un flujo constante de 20 l/h. Tome las siguientes medidas: Presión absoluta Temp. Superficie Temp. del líquido Temp. Vapor Temp. entrada agua Temp. salida agua Repita la experiencia con un flujo constante de 40 – 60 y 80 l/h. Resultados a reportar 1.- Indicar las diferencias cualitativas entre la convección natural y forzada 2.- Calcular los coeficientes de evaporación y condensación a partir de los resultados experimentales y compararlos con los valores teóricos obtenidos al aplicar la ecuación de Nusselt 3.- Construir la gráfica de variación del coeficiente de transmisión de calor vs temperatura e identifique las diferentes fases de la ebullición. Referencias bibliográficas Kern Donald Q. “Procesos de transferencia de calor”, CECSA, 17ª Ed. México (1996) McCabe, W. L. Smith, J. C. "Operaciones Unitarias en Ingeniería Química". McGraw-Hill, Madrid, 1991 Badger W.L., Banchero J.T., “Introducción a la Ingeniería Química”, McGraw Hill, NY, 1967 Brown G.C., et al., “Unit Operations”, Willey&Sons, NY, 1963 Geankoplis C.J., “Procesos de transporte y operaciones unitarias”, CECSA, Mexico, 1995. Perry J., “Chemical Engineers Handbook”. McGraw Hill, Tokio, 1963 16