Física del estado sólido

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Hojas de
Física
Física del estado sólido
Propiedades de cristales
Análisis estructural mediante rayos X
P7.1.2.4
Escaneo Debye-Scherrer:
determinación de la distancia
reticular interplanar de
muestras de polvo policristalino
Objetivos del experimento
g Registro del espectro de Debye-Scherrer de una muestra policristalina.
g Cálculo de la distancia reticular a partir del resultado.
Principios
Para registrar un escaneo Debye-Scherrer se transilumina
una muestra de polvo cristalino con rayos X monocromáticos.
La muestra de polvo contiene diminutos monocristales de
aproximadamente 5-50 µm de diámetro, denominados
cristalitos. Un conjunto de planos reticulares en un cristalito
lleva a un reflexión - difracción en un plano de observación
(por ejemplo, una película) si está alineado de tal manera
que se cumpla la condición de Bragg:
n ⋅ λ = 2 ⋅ d ⋅ sin ϑ
(I)
n: orden de difracción
λ: longitud de onda
d: distancia reticular interplanar
ϑ: ángulo de Bragg relativo al rayo primario
Fig. 1: Esquema del montaje para el método de Debye-Scherrer.
a: tubo de rayos X, b: filtro de Zr, c: colimador, d: muestra, e :
pantalla.
(ver Fig. 2 y experimento P6.3.3.1). El ángulo entre la
reflexión - difracción y la película, que está alineada en forma
perpendicular al rayo primario, es 2ϑ. Por lo general, los
cristalitos están orientados al azar, sin ninguna dirección
privilegiada de modo que siempre hay algunos cristalitos en
el polvo cristalino que corresponden a una rotación del
cristalito en cuestión alrededor del eje primario.
En la disposición de este experimento, su intensidad de
reflexión – difracción será registrada en función de 2ϑ, lo que
corresponde al registro de la intensidad del patrón de
difracción de la película en el experimento P7.1.2.3 a lo largo
de una línea vertical (Fig. 1). Cuanto más fino es el polvo,
más uniformes son las reflexiones individuales de los
cristalitos.
Cristales cúbicos:
Bi 1106
Si la consideración se restringe a cristales cúbicos, la
distancia reticular interplanar se puede expresar de la
siguiente forma:
d=
1
2
h + k 2 + l2
(II)
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Se reservan las alteraciones técnicas
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Montaje
Materiales
1 aparato de rayos X USB, completo...........
1 tubo contador con ventanilla con cable .......
1 juego de 2 soportes para cristales en polvo ...
1 pistilo de 100 mm de largo ..................
1 mortero de porcelana de 70 mm de diámetro ..
554 811
559 01
554 842
667 091
667 092
Por ejemplo, polvo de NaCl, KCl o LiF
1 PC con Windows 98 o versiones más recientes
Los enteros h, k, l son los índices de Miller del conjunto de
planos reticulares en cuestión (ver experimento P7.1.2.2). Al
insertar la ecuación (II) en la ecuación (I), se obtiene la forma
cuadrática
2
(
-
Coloque el filtro de Zr en el colimador.
Prepare una muestra de polvo utilizando el mortero y el
pistilo. Muela la muestra en un mortero hasta que no se
sientan granos al frotar el polvo entre la yema de los
dedos.
Nota: Las muestras de polvo grueso arrojan reflexiones de
Debye-Scherrer con una distribución de intensidades no
homogénea.
materiales adicionales:
 λ
sin 2 ϑ = 
 2 ⋅ a0
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-2-
)

 ⋅ (n ⋅ h) 2 ⋅ (n ⋅ k ) 2 ⋅ (n ⋅ l) 2 ⋅


-
Adhiera tiras de cinta adhesiva a la parte posterior del
soporte para polvo y vierta el polvo preparado en el
marco (Fig. 2).
-
Presione el polvo dentro del marco.
Nota: Se puede utilizar un bloque de espuma de poliestireno
en lugar del soporte para polvo cristalino.
-
(III)
Fije el soporte para polvo al soporte para muestras del
goniómetro.
Fije en forma manual el ángulo del soporte para objetivo
en aproximadamente 10°.
(ver experimento P7.1.2.3).
(a)
Notas de seguridad
El aparato de rayos X cumple con todas las normas
vigentes para equipos de rayos X; es un dispositivo
totalmente protegido para usos educativos, y es del tipo
cuyo uso en escuelas está permitido en Alemania (NW 807
/ 97 Rö).
(b)
Fig. 2: Preparación del marco del soporte
esquemáticamente:
(a) parte posterior con tiras de cinta adhesiva
(b) parte delantera con polvo presionado
para
polvo
Realización del experimento
La protección integrada y las medidas del blindaje reducen
la intensidad de dosis en el exterior del aparato de rayos X
a menos de 1 µSv/h. Este valor se encuentra en el orden de
magnitud de la radiación de fondo natural.
g Antes de comenzar a utilizar el aparato de rayos X,
verifique que no se encuentre dañado y asegúrese de que
la alta tensión se interrumpa cuando se abren las puertas
corredizas (ver Hoja de instrucciones para el aparato de
rayos X).
g No permita el acceso de personas no autorizadas al
aparato de rayos X.
Evite el sobrecalentamiento del tubo de rayos X.
g Al encender el aparato de rayos X, verifique que el
ventilador de la cámara del tubo comience a girar.
Fig. 3: Diagrama esquemático de la difracción de rayos X en una
muestra de polvo: 1: colimador, 2: muestra de polvo, 3: tubo
contador.
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Evaluación y resultados
-
Ejecute el software y el aparato de rayos X (ver “Registro
de un espectro de difracción” en el experimento P7.1.2.1).
Fije la alta tensión del tubo U = 35,0 kV y la corriente de
emisión I = 1,0 mA.
a) Reflexión de la luz en un espejo plano
-
Fije el tiempo por paso angular ∆t = 10 s y el ancho del
paso angular ∆β = 0,1°.
NaCl:
ϑ = 15,6°
KCL:
ϑ = 13,3°
-
Seleccione “Sensor”, ajuste ángulos de inicio y parada β
adecuados para el sensor.
Aplique la alta tensión y presione el botón AUTOMATIC
SCAN para registrar los espectros.
Quite el soporte para polvo del soporte para muestras del
goniómetro y registre un espectro de fondo.
-
-
A partir de los picos en los ángulos β
se puede realizar una evaluación de datos similar a la
realizada en el experimento P7.1.2.3 para estimar la
constante de red de la estructura del NaCl y KCl.
Ejemplo de medición
Información complementaria
El escaneo Debye-Scherrer es un método apropiado para
hallar las constantes de red de muestras (esto es, los
parámetros de estructura) que no cristalizan.
Fig. 4: Espectro de difracción (negro) y línea de base (rojo) de rayos
X monocromáticos de una muestra de NaCl en polvo.
Fig. 5: Espectro de difracción (negro) y línea de base (azul) de
rayos X monocromáticos de una muestra de KCl en polvo.
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