Laboratorio de Química Orgánica II – prof. Juan Manuel Urbina G. TÉCNICA DE LABORATORIO – LA FILTRACIÓN La filtración es una técnica empleada para dos propósitos fundamentales: remover una impureza sólida de una solución (o un líquido) y colectar un producto sólido de una solución de la cual este precipitó o se cristalizó. Dos técnicas diferentes de filtración son generalmente usadas: la filtración por gravedad y la filtración al vacío. FILTRACIÓN POR GRAVEDAD La filtración por gravedad dad es la técnica más familiar y consiste en la filtración de una solución a través de un papel de filtro sobre un embudo, permitiendo que la gravedad permita el paso del líquido sobre el papel. Debe escogerse bien el calibre y el largo del vástago del embudo emb para evitar una cristalización lización prematura en el mismo, cuando una solución caliente saturada se filtra. Si la solución saturada caliente entra en contacto con una superficie fría (embudo o erlenmeyer) la solución se enfría y la cristalización se inicia; los cristales se formarán en el papel de filtro o sobre el embudo y no llegarán al erlenmeyer. Figura 1. Filtración por gravedad. Para evitar este suceso de cristalizació cristalización prematura fuera del erlenmeyer, se puede mantener la solución a filtrar cerca del punto de ebullición durante todo el tiempo de la filtración, se puede también precalentar el embudo colocando solvente caliente antes de la filtración, se puede además mantener el filtrado (la solución filtrada) en el erlenmeyer colector en ligera ebullición (el solvente a reflujo calienta el frasco y el embudo, lavando además el sólido en el vástago del embudo). Para acelerar la filtración se emplea un papel con varios pliegues, como se muestra en la figura 2. I semestre 2012 Laboratorio de Química Orgánica II – prof. Juan Manuel Urbina G. El papel de filtro Muchos tipos de papel de filtro están disponibles, usualmente de tamaño fino (para partículas muy pequeñas – la filtración es muy lenta), medio y grueso (filtración es rápida pero usualmente no atrapa todas las partículas). El papel debe sser er el correcto para la aplicación deseada. Debe mirarse con cuidado las características del papel según su fabricante. Los tipos de papel más comunes son de marca Eaton-Dikeman Dikeman (E&D), Schleicher Schleicher-Schuell Schuell (S&S) y Whatman. Doblado del papel de filtro La técnica del doblado del papel se muestra en la figura 22.. El papel doblado en múltiples pliegues incrementa la velocidad de filtración al aumentar al área superficial del pape papel del filtro sobre el cual el solvente pasa y también permite que entre aire al erlenmeyer lenmeyer lo que permite que la presión al interior se mantenga (no hay burbujeo sobre el embudo por el desplazamiento de aire). Los papeles doblados en múltiples pliegues se emplean para remover material sólido no deseado (como impurezas, carbón activado y sólidos insolubles impuros). Figura 2.. Doblado del papel de filtro en múltiples pliegues. FILTRACIÓN AL VACÍO La filtración al vacío o por succión es más rápida que la filtración por gravedad; debe emplear papel de filtro adecuado que atrape las partículas de material sin que estas queden atrapadas en el poro del papel (lo que bloquearía la filtración). Se debe emplear un erlenmeyer de vacío con salida lateral (el cual está fabricado con paredes gruesas de vidrio). La salida lateral se conecta al vacio por una manguera de goma que no se deforme o colapse con el vacio. Un embudo de Büchner se coloca mediante un corcho de goma sobre el erlenmeyer. Dentro del embudo se coloca el papel de filtro sin doblar de las dimensiones exactas correspondientes al diámetro interno del embudo.. Se recomienda adherir el papel de filtro al embudo filtrando una pequeña cantidad inicial de solvente (generalmente agua) agua). I semestre 2012 Laboratorio de Química Orgánica II – prof. Juan Manuel Urbina G. Para las filtraciones de cantidades menores de sólidos se emplean embudos de Hirsch. De manera similar,, el papel de filtro a emplear debe cubrir los huecos del embudo pero no debe extenderse y cubrir sus paredes. Figura 3. Embudo de Hirsch y embudo de Büchner. Para generar el vacio debe usarse una bomba de membrana. Está prohibido emplear aspiradores de agua (contaminan y desperdician el agua) o bombas de aceite (se emplean para hacer vacio en contenedores cerrados). Si el sólido está presente en una matriz acuosa, puede filtrarse libremente; si el sólido está presente en un disolvente orgánico, deben tenerse cuidados especiales para evitar que vapores del solvente entren en contacto con la superficie caliente de la bomba de membrana. Una vez terminada la filtración, se retira el solvente del em embudo y se deja que pase aire a través de los cristales para acelerar su secado. Posteriormente el sólido se seca al vacío (debe asegurarse que no sea un sólido sublimable), antes de medir su punto de fusión. BIBLIOGRAFÍA Pavia, D. L. ; Lampman,, G. M. ; Kriz Jr., G. S. Introduction to Organic Laboratory Techniques – A contemporary approach, 2nd ed. Saunders College Publishing, Washington Washington, 1982. p. 474-480. 474 I semestre 2012