04/11/2012 Interacción de los electrones con la materia: Haz de electrones incidente Análisis químico SEM Electrones retrodispersados Rayos X Electrones Auger Cátodoluminiscencia Electrones secundarios SEM Electrones absorbidos TEM Electrones transmitidos SEM: Microscopía electrónica de barrido 1 04/11/2012 SEM: Microscopía electrónica de barrido Microscopía electrónica de barrido (SEM) Construcción del SEM Haz de e- Cañón de e- Ánodo Lente magnética Al monitor Bobinas de barrido Detector de eretrodispersados Detector de esecundarios Platina Muestra 2 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Cañón de electrones 0,5 – 30 kV Haz de e- -Termoiónico: W o LaB6 -Emisión de campo (FE): cátodo frío o Schottky Cañón de e- Ánodo Lente magnética Al monitor Ánodo Atrae y acelera a los electrones aplicando un voltaje positivo Bobinas de barrido Detector de eretrodispersados Detector de esecundarios Platina Muestra Microscopía electrónica de barrido (SEM) Lentes magnéticas Crean un campo magnético rotacional y simétrico que actúa sobre el haz de electrones. La intensidad de la lente varía según la corriente que pasa por ella. Haz de e- Cañón de e- Ánodo Lente magnética Al monitor Bobinas de barrido -Lente condensadora: Expande o condensa el Detector de ehaz. retrodispersados -Lente objetivo: Enfoca y determina el Platina tamaño final del haz. Detector de esecundarios Muestra 3 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Bobinas de barrido Mueven el haz sobre la muestra en X e Y. Haz de e- Cañón de e- Ánodo Están sincronizadas con el monitor en el que se registra la imagen. Lente magnética Al monitor Bobinas de barrido Detector de eretrodispersados Detector de esecundarios Platina Muestra Microscopía electrónica de barrido (SEM) Detectores de electrones e- secundarios: -Centelleador a 10 kV que atrae a los e-. -Fotomultiplicador. -Amplificador. Imagen de topografía “iluminada” desde el detector. Haz de e- Cañón de e- Ánodo Lente magnética Al monitor Bobinas de barrido e- retrodispersados: Viajan en línea recta. Dipolos o cuadrupolos Detector de esimétricos permiten retrodispersados obtener una imagen topográfica además de Platina composicional Detector de esecundarios Muestra 4 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Volumen de interacción Haz de electrones incidente Electrones retrodispersados Electrones secundarios Microscopía electrónica de barrido (SEM) Volumen de interacción Haz de electrones incidente eee- e- ee- Volumen de interacción 5 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Volumen de interacción según Z e- Bajo número atómico (Z) e- Elevado número atómico (Z) Microscopía electrónica de barrido (SEM) Volumen de interacción según densidad e- Baja densidad (d) e- Elevada densidad (d) 6 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Volumen de interacción según energía del haz Elevado voltaje del haz (alta E) Bajo voltaje del haz (baja E) e- e- Microscopía electrónica de barrido (SEM) Volumen de interacción ee- ee- 7 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Electrones secundarios y retrodispersados E haz incidente 50 eV e- esecundarios eretrodispersados e- secundarios e- retrodispersados Número e- emitidos e- Auger R X característicos Energía de los e- emitidos Microscopía electrónica de barrido (SEM) Electrones secundarios Se producen a partir de la emisión de los electrones de valencia de los átomos de la muestra. Como son de muy baja energía (< 50 eV) solo logran salir de la muestra los más superficiales. Proporcionan información acerca de la topografía de la superficie. 8 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Electrones secundarios Microscopía electrónica de barrido (SEM) Electrones retrodispersados A veces llamados e- reflejados. Poseen mayor E que los secundarios, por tanto proporcionan información de regiones más profundas de la muestra. Son sensibles a la composición de la muestra: A mayor Z, mayor emisión de e- retrodispersados. Por tanto, las áreas con elementos pesados aparecen brillantes en la imagen. 9 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Electrones retrodispersados Microscopía electrónica de barrido (SEM) Preparación de muestra Requisito principal: La muestra debe ser conductora Se monta sobre el porta de modo que esté eléctricamente conectada al mismo. 10 04/11/2012 Microscopía electrónica de barrido (SEM) Preparación de muestra Si la muestra NO es conductora La superficie se recubre con una película de metal: Sputtering: Au, Au-Pd, Pt, Pt-Pd Evaporación en vacío: C, Al Microscopía electrónica de barrido (SEM) Preparación de muestra Muestras biológicas Protocolos habituales: -Fijación -Deshidratación -Secado (por punto crítico) -Montaje y recubrimiento 11