GUÍA Nº 2 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS 1.- Introducción Salvo contadas excepciones, una muestra debe ser disuelta para su posterior análisis. Esto se debe a que la mayor parte de las reacciones químicas en las que se basan tanto los métodos analíticos cuantitativos y cualitativos, como los de separación se basan en reacciones de iones y/o moléculas en soluciones. Las sustancias solubles en agua pueden ser analizadas inmediatamente después de la solubilización. Cuando esto no ocurre se debe tratar al ataque de la muestra con ácidos diluidos y/o concentrados, o con reactivos oxidantes o reductores o bien complejantes. El procedimiento a seguir en cada caso, esta condicionado por la naturaleza de la muestra problema. En esta práctica de laboratorio se ha escogido, a modo de ejemplo, tres muestras tipos que deberán ser disueltas: una aleación metálica, una muestra de naturaleza silicea y una muestra con contenido orgánico. 2.- Aprendizajes Esperados 2.1.- Criterios de Evaluación Preparar muestras sólidas para someterlas a análisis cualitativos y cuantitativos. 3.-Materiales a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n) Balanza digital Espátula de metal Mechero Bunsen Rejilla y trípode Vasos de precipitados de 100 mL Pipeta de 10 mL Vidrio reloj Cápsula de porcelana Pipeta pasteur Cloroformo Acido nítrico Acido sulfúrico Acido clorhídrico Carbonato de sodio Esta práctica requiere de Campana de Extracción de gases en el laboratorio Asignatura: Química Ambiental Área Ciencias Básicas Autor: Jacqueline Alea Pessa Fecha Elaboración: Otoño 2009 4.- Actividades 4.1.- Procedimiento 4.1.1 Muestra metálica a) Se pesan aproximadamente 0,3 g de un acero,el que ha sido desengrasado previamente con unos mL de cloroformo. b) Se coloca la muestra en un vaso de precipitados de 100 mL y se añaden 4 mL de agua destilada y 2 mL de ácido sulfúrico concentrado c) Se calienta a baño de ebullición hasta disolución. Si es necesario se agrega más ácido sulfúrico d) Se enfría y se añaden 2 mL de ácido nítrico concentrado. Se vuelve a calentar a baño de ebullición por unos 5 minutos y luego a llama directa eliminando todos los vapores nitrosos. e) Evaporar a llama directa hasta desprendimiento de vapores densos y blancos de SO2 Si aparece un residuo se disuelve con agua destilada. 4.1.2 Muestra de naturaleza silicea a) Se pesa 1 g de cemento b) Se pone la muestra en un vaso de pp de 100 mL y se añaden 20 mL de agua destilada y 25 mL de HCl concentrado. c) Se calienta a baño de ebullición por 30 minutos d) Se enfría y se separa el residuo por filtración 4.1.3 Muestra con contenido orgánico a) Pesar aproximadamente 2 g de muestra problema en una cápsula de porcelana b) Agregar con precaución 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calentar suavemente al comienzo y aumentar gradualmente la llama del mechero. c) Agregar gota a gota ácido nítrico concentrado hasta eliminar totalmente la materia orgánica y los vapores nitrosos. d) Evaporar a sequedad y luego disolver con agua destilada. 4.2.- Resultados a) Estipular claramente las conclusiones de esta experiencia b) Entregar informe con lo solicitado 4.3.- Bibliografía - D.A. Skoog y D.N. West, Fundamentos de Química analítica Ed. Reverté S.A. Barcelona Asignatura: Química Ambiental Área Ciencias Básicas Autor: Jacqueline Alea Pessa Fecha Elaboración: Otoño 2009