APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA

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APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA
DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA
DIRECTIVA MARCO DE AGUAS
José Morillo Aguado
Profesor Titular de la Universidad de Sevilla
Índice
1. INTRODUCCIÓN
1.
INTRODUCCIÓN
2. ANÁLISIS DE AGUAS
3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS
INTRODUCCIÓN
LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE
INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL DE LA
UNIVERSIDAD DE SEVILLA.
248/LE499
Toma
Toma de
de muestra
muestra
Análisis
Análisis de
de Aguas
Aguas
Aguas
Residuales
Aguas
Continentales
Aguas Marinas
TRABAJOS
Análisis del medio recepetor
Plan de policía de aguas del litoral Andaluz
ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR
Tinto
Odiel
Aguas
Sedimentos Acuáticos
Canal Padre Santo
Estuario
Agua río
ácida
Agua de mar
Organismos
vivos
Organismos
bentónicos
Sedimento
SUMIDERO
FUENTE
ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR
Peces
ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR
Escaramujos
TRABAJOS
Análisis del medio recepetor
Plan de policía de aguas del litoral Andaluz
PLAN DE POLICÍA DE AGUAS
• 150 Estaciones
• 66 Litoral
• 84 Estuarios
Odiel
Guadiana
Tinto
Guadalquivir
Guadalete
Barbate
Palmones
Guadalhorce
Guadiaro
Guadarranque
Guadalfeo
BAHÍA DE ALGECIRAS
1
Gibraltar
Núcleos de población
Algeciras
2
12
La Línea
3
13
11
4
Zonas Industriales
5
6
10
9
8
7
Palmones
Guadarranque
PARÁMETROS
T
I
P
O
S
D
E
M
U
E
S
T
R
A
S
AGUAS
•
•
•
•
Generales (SS, T, Sal, O2, pH)
Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg)
Nutrientes (NO2, NO3, NH4, PO4, COT, Clorofila)
27
Otros (CN-, F-, Fenol, TBT, Aceites)
SEDIMENTOS ACUÁTICOS
• Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg)
• Nutrientes (C, N, P)
• Otros (TBT, Granulomet.)
16
EVOLUCIÓN HISTÓRICA DEL PLAN DE POLICÍA
2010
SITUACIÓN ACTUAL
2003
DIRECTIVA MARCO
DE AGUAS
1988
INICIO
PLAN DE POLICÍA DEL LITORAL ANDALUZ
• Desde 1988
• 150 Estaciones
• 142 Estaciones (DM)
- 29 Estaciones nuevas
• Sustancias prioritarias (anexo 10)
• Otros contaminates
Cu, Zn, As, Mn, Fe, Ag, Cr, TBT, sólidos en suspensión,
COT, Cianuros
Fenoles, fluoruros y aceites y grasas
• Generales:
Temperatura, salinidad, Oxígeno y pH
• 63 Parámetros en aguas
• 51 Parámetros en sedimentos
SUSTANCIAS PRIORITARIAS
Lista de Sustancias Prioritarias. Decisión 2455/2001/CE
Elevadas persistencia y toxicidad.
Límites máximos permitidos muy bajos.
Elevado número de sustancias.
DESARROLLO Y PUESTA A
PUNTO DE MÉTODOS DE
ANÁLISIS
SUSTANCIAS PRIORITARIAS
Compuestos orgánicos
Metales
• Cd
Pesticidas
HAP
Otros
• Pb
• Ni
• Hg
Cromatografía de gases
Compuestos orgánicos
Índice
1.
1. INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN
2. ANÁLISIS DE AGUAS
3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS
Análisis de aguas
AGUAS
METALES
COMPUESTOS ORGÁNICOS
• Alacloro
• Aldrín
• Antraceno
• Atrazina
• Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno
• Benzo(g,h,i)perileno
• Clorfenvinfos
• Clorpirifos
• 2,4-DDT
• 4,4-DDT
• Dieldrín
• Endrín
• α-Endosulfán
• Hexaclorobenceno
• Fluoranteno
• δ-HCH
• α-HCH
• Indeno(1,2,3-d)pireno
• Lindano
• Naftaleno
• Isodrín
• Pentaclorobenceno
• 4-tert-Octifenol
• Trifluralina
• Simazina
CG-Espectrómetro de masas
• Cloroformo
• 1,2-Dicloroetano
• Diclorometano
• Tetracloroetileno
• Tetraclorometano
• 1,2,4-Triclorobenceno
• 1,1,2-Tricloroetileno
CG-Detector de captura
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
Agilent 5973
Agilent 6890N
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
muestra
Extracción
y
preconcentración
Twister
PDMS
Vidrio
Imán
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
muestra
Extracción
y
preconcentración
Desorción
térmica
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
muestra
Extracción
y
preconcentración
Desorción
térmica
Separación
HP-5MS
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
muestra
Extracción
y
preconcentración
Desorción
térmica
Separación
Identificación
y cuantificación
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
Modo de trabajo
RTL
P= cte
Librerías
RTLPest
NIST
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
OPTIMIZACIÓN
Tiempos de agitación
Concentración de ClNa
Compuestos polares
Compuestos apolares
Atrazina y simazina
4-tert-Octifenol
Análisis de aguas
AGUAS
METALES
COMPUESTOS ORGÁNICOS
• Alacloro
• Aldrín
• Antraceno
• Atrazina
• Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno
• Benzo(g,h,i)perileno
• Clorfenvinfos
• Clorpirifos
• 2,4-DDT
• 4,4-DDT
• Dieldrín
• Endrín
• α-Endosulfán
• Hexaclorobenceno
• Fluoranteno
• δ-HCH
• α-HCH
• Indeno(1,2,3-d)pireno
• Lindano
• Naftaleno
• Isodrín
• Pentaclorobenceno
• 4-tert-Octifenol
• Trifluralina
• Simazina
CG-Espectrómetro de masas
• Cloroformo
• 1,2-Dicloroetano
• Diclorometano
• Tetracloroetileno
• Tetraclorometano
• 1,2,4-Triclorobenceno
• 1,1,2-Tricloroetileno
GC-Detector de captura
Análisis de aguas
GC-Detector de captura
DB-624
Agilent 6890N
Análisis de aguas
GC-Detector de captura
muestra
Volatilización
Inyección
y desorción
separación
Análisis de aguas
GC-Detector de captura
muestra
Volatilización
Inyección
y desorción
separación
Identificación
y cuantificación
Análisis de aguas
VALIDACIÓN
Límites de detección
Límites de cuantificación
Línealidad
Test de falta de ajuste
ISO 11095
Repetibilidad
Precisión intermedia
Análisis de la varianza
Diseño anidado
Veracidad
Muestras adicionadas
Análisis de aguas
VALIDACIÓN
Índice
1.
1. INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN
2. ANALISIS DE AGUAS
3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS
Análisis de sedimentos
SEDIMENTOS
METALES
COMPUESTOS ORGÁNICOS
• Alacloro
• Aldrín
• Antraceno
• Atrazina
• Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno
• Benzo(g,h,i)perileno
• Clorfenvinfos
• Clorpirifos
• 2,4-DDT
• 4,4-DDT
• Dieldrín
• Endrín
• α-Endosulfán
• Hexaclorobenceno
• Fluoranteno
• δ-HCH
• α-HCH
• Indeno(1,2,3-d)pireno
• Lindano
• Naftaleno
• Isodrín
• Pentaclorobenceno
• 4-tert-Octifenol
• Trifluralina
• Simazina
CG-Espectrómetro de masas
• Cloroformo
• 1,2-Dicloroetano
• Diclorometano
• Tetracloroetileno
• Tetraclorometano
• 1,2,4-Triclorobenceno
• 1,1,2-Tricloroetileno
GC-Detector de captura
Análisis de aguas
CG-Espectrómetro de masas
Agilent 5973
Agilent 6890N
Análisis de sedimentos
CG-Espectrómetro de masas
Extracción en fase sólida en espacio en cabeza
Tª de extracción
40º, 60º, 70ºC y 80ºC
Análisis de sedimentos
CG-Espectrómetro de masas
Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza
Isodrina
Cloropirifos
Aldrina
Simacina
Endrina
Lindano
Beta-HCH
Naftaleno
Pentaclorobenceno
4-tert-Octifenol
Trifluralina
Alpha-HCH
Hexaclorobenceno
Atracina
Antraceno
Delta-HCH
4-para-Nonilfenol
Alacloro
Fluoranteno
Clorofenvinfos
Alpha-Endosulfan
Dieldrina
Hexaclorobutadieno
o,p´-DDT
p,p-DDT
1,0E+04
1,0E+05
1,0E+06
80º C
1,0E+07
60 º C
40 º C
1,0E+08
1,0E+09
Análisis de sedimentos
CG-Espectrómetro de masas
Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza
Tª de extracción
T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC
Adición de cloruro sódico
Extracción con/sin adicción de NaCl
Análisis de sedimentos
CG-Espectrómetro de masas
Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza
Isodrina
Cloropirifos
Aldrina
Simacina
Endrina
Lindano
Beta-HCH
Naftaleno
Pentaclorobenceno
4-tert-Octifenol
Trifluralina
Alpha-HCH
Hexaclorobenceno
Atracina
Antraceno
Delta-HCH
4-para-Nonilfenol
Alacloro
Fluoranteno
Clorofenvinfos
Alpha-Endosulfan
Dieldrina
Hexaclorobutadieno
o,p´-DDT
p,p-DDT
1,0E+05
1,0E+06
1,0E+07
C/SAL
S/SAL
1,0E+08
1,0E+09
Análisis de sedimentos
CG-Espectrómetro de masas
Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza
Tª de extracción
T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC
Adición de cloruro sódico
Microextracción con/sin adicción de NaCl
• Extracción a 80ºC y sin NaCl
• Los HAP más pesados no se detectan
Análisis de sedimentos
SEDIMENTOS
METALES
COMPUESTOS ORGÁNICOS
• Alacloro
• Aldrín
• Antraceno
• Atrazina
• Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno
• Benzo(g,h,i)perileno
• Clorfenvinfos
• Clorpirifos
• 2,4-DDT
• 4,4-DDT
• Dieldrín
• Endrín
• α-Endosulfán
• Hexaclorobenceno
• Fluoranteno
• δ-HCH
• α-HCH
• Indeno(1,2,3-d)pireno
• Lindano
• Naftaleno
• Isodrín
• Pentaclorobenceno
• 4-tert-Octifenol
• Trifluralina
• Simazina
CG-Espectrómetro de masas
• Cloroformo
• 1,2-Dicloroetano
• Diclorometano
• Tetracloroetileno
• Tetraclorometano
• 1,2,4-Triclorobenceno
• 1,1,2-Tricloroetileno
GC-Detector de captura
Análisis de sedimentos
GC-Detector de captura
muestra
Volatilización
Inyección
y desorción
separación
Identificación
y cuantificación
Análisis de sedimentos
GC-Detector de captura
Sedimento
Sedimento + agua
Sedimento + agua
+ Na2SO4
1,2-Dicloroeteno
Diclorometano
1,2,4-Triclorobenceno
Tetracloroeteno
1,1,2-Tricloroeteno
Cloroformo
Tetraclorometano
1,E+07
1,E+08
1,E+09
1,E+10
1,E+11
Respuestas
con agua y sulfato sódico
con agua
sin agua
Extracción con agua y Na2SO4
1,E+12
APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA
DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA
DIRECTIVA MARCO DE AGUAS
José Morillo Aguado
Profesor Titular de la Universidad de Sevilla
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© Agilent Technologies, Inc. 2010
Published in Spain, February 10, 2010
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