ANÁLISIS DE MATERIALES MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE IONES SECUNDARIOS Laboratorio Láser Dpto. de Química Analítica Universidad de Málaga Campus de Teatinos s/n 29071 Málaga Persona de contacto: Prof. J.J. Laserna Teléfono 34 95 213 1881 Fax 34 95 213 2000 Email laserna@uma.es La espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS) representa la técnica de análisis más sensible y completa de entre las que se dispone en la actualidad para la caracterización de muestras sólidas. La Universidad de Málaga dispone desde Mayo de 2005 del único equipo SIMS de Andalucía, instalado en los Servicios Centralizados de Apoyo a la Investigación (SCAI). La técnica SIMS La técnica SIMS hace uso de partículas cargadas (iones primarios) que se aceleran e impactan sobre la superficie de la muestra que es objeto de nuestro análisis. La energía cinética asociada de los iones primarios se transfiere a la muestra tras el impacto. Al ser un material sólido, el proceso de transferencia de energía sólo afecta a las capas más externas del material, que experimenta varios procesos como efecto de la interacción entre los que es de destacar el arrancado (desbastado) de parte de la muestra analizada y la generación de iones (iones secundarios). Estos iones proporcionan información cualitativa y cuantitativa de la composición isotópica, atómica y molecular de la muestra con independencia de sus características conductoras. Figura 1. Equipo SIMS instalado en los Servicios de Investigación de la Universidad de Málaga Ventajas de SIMS Las principales ventajas de la técnica SIMS son las siguientes: ! No requiere preparación de muestra ! Análiza de todo tipo de muestras sólidas ! No requiere del uso de reactivos químicos ! Excelente resolución espacial y en profundidad ! Análisis cualitativos y cuantitativos ! Técnica no destructiva de análisis. ! Información isotópica, atómica y molecular Campos de aplicación ! Caracterización subnanométrica de materiales estructurados ! Determinación semicuantitativa de elementos minoritarios y traza en materiales sólidos ! Estudios de distribución espacial de contaminantes orgánicos e inorgánicos en superficies ! Geocronología ! Estudios de perfiles de concentración en profundidad de dopantes en semiconductores ! Caracterización de recubrimientos de uso en óptica, microelectrónica, y otras aplicaciones industriales ! Control de calidad de materiales a escala micrométrica/nanométrica Laboratorio Láser Dpto. de Química Analítica Universidad de Málaga Campus de Teatinos s/n 29071 Málaga SIMS estático SIMS dinámico La espectrometría de masas es la técnica analítica más sensible y completa para la determinación de compuestos y elementos químicos. SIMS es la única técnica capaz de obtener espectros de masas de materiales sólidos, permitiendo explotar todo el potencial de la espectrometría de masas en el terreno de la caracterización de materiales de interés tecnológico. Con el equipo SIMS disponible en la UMA es posible la obtención del espectro de masas completo de cualquier material desde 0.4 hasta 300 uma y obtener información sobre la composición molecular, elemental e isotópica a partir de las señales obtenidas en el espectro. La interpretación de los espectros es sencilla y no requiere de algoritmos complejos ni del uso de técnicas de convolución como en otras técnicas de análisis de superficie. Además, en SIMS no existe limitación en cuanto a las características eléctricas de la muestra, lo que abre el campo de investigación y análisis a muestras tan estratégicas como los polímeros, los vidrios dopados o los semiconductores. Una de las clásicas aplicaciones de SIMS es la obtención de perfiles de concentración en profundidad de compuestos en materiales sólidos. Las aplicaciones relacionadas - de crítico interés en el campo de la electroóptica, la microelectrónica, la metalurgia o la catálisis - son fácilmente abordadas por SIMS que permite una resolución de las interfases de gran precisión. Figura 2. Espectros de masas correspondientes a acero inoxidable austenítico (arriba) y polipropileno orientado biaxialmente (abajo). Figura 3. Perfil de concentración en profundidad de la capa de SiO2 interfacial (rojo) generado durante el dopado con P (azul) de silicio de grado electrónico. Generación de imágenes químicas La combinación de la señal específica procedente de una señal de interés del espectro de masas como función de las coordenadas espaciales en la que se ha generado permite obtener mapas químicos de gran interés. Estos mapas dan a conocer de modo más preciso la necesaria dualidad estructura-función característica de los materiales avanzados. Figura 4. Imagen química de la superficie de una célula solar a partir de las señales de titanio (azul) y plata (rojo). Se observa la heterogénea distribución de la plata en los colectores de carga de la celda. El área analizada es de 400 x 400 micras.