TITULACIÓN REDOX DEL MANGANESO OBJETIVO: El alumno al término de la práctica podrá llevar a cabo una titulación de oxido – reducción. Se observarán los estados de oxidación más usuales del manganeso y se investigarán reduciendo el Mn7+ del permanganato en una serie de titulaciones redox. INTRODUCCIÓN Una gran parte de los métodos cuantitativos volumétricos están basados en la acción recíproca entre agentes oxidantes y agentes reductores; en los métodos volumétricos por oxidación-reducción, se emplean soluciones valoradas de substancias oxidantes o reductoras para la determinación de agentes reductores u oxidantes. En las reacciones de oxidación – reducción es inherente al fenómeno ese cambio en algunos de los elementos que toman parte en ellas. OXIDACIÓN es el fenómeno que resulta de la pérdida de uno o más electrones por un átomo o un ión, y que REDUCCIÓN es el fenómeno en el cual un átomo o un ión aumenta el número de electrones. Si un átomo o un ión, oxidado, aumenta el número de electrones, se transforma en el átomo o ión reducido, y viceversa. En las reacciones de oxidación – reducción, las ecuaciones deben quedar equilibradas atómicamente y electrónicamente. Todo proceso esta acompañado de un recíproco de reducción, y viceversa. No sólo los iones elementales, sino también aquellos constituidos por varios elementos, sufren oxidación o reducción con pérdida o ganancia de electrones; en el MnO4- podemos expresar su reducción en la forma siguiente: MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Un ión permangánico aumenta en cinco el número de sus electrones, transformándose en un ión manganoso. Todas las reacciones en las que tenga lugar una oxidación – reducción, el número de electrones ganados o perdidos es igual ala disminución o aumento de la valencia del átomo o ión. Es de gran importancia conocer el cambio de valencia que sufre un átomo o un ión, ya que la magnitud de ese cambio nos da la base para conocer el peso equivalente del oxidante o del reductor. METODOS CON PERMANGANATO El enorme campo de aplicación del permanganato es debido a que es un oxidante muy fuerte y autoindicador; se utiliza en disolución ácida, dando Mn++ como producto de su reducción; en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de reducción. En disolución neutra, el permanganato se descompone lentamente: 4MnO4- + 2H2O ------- 4MnO2 + 4OH- + 3O2 Y las disoluciones ácidas son aún menos estables. PARTE EXPERIMENTAL Utilizando una pipeta volumétrica coloque 1ml de solución de KMnO4 0.01M en 3 matraces Erlenmayer de 10 mL. Etiquetar los tres matraces para evitar confusiones. Si se desea, agregar mas agua a las soluciones de permanganato, para aumentar la claridad visual del experimento. 1) TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA Agregue 1mL de H2SO4 1M al matraz número uno. Monte un equipo de microtitulación. Cargue la microbureta con solución de NaHSO3 0.0200M (sulfito acido de sodio o bisulfito de sodio) agregando gota a gota hasta que el color púrpura desaparezca en el punto de vire. Registra el volumen de NaHSO3. 2) TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN NEUTRA Cargue la microbureta con solución de NaHSO3 0.200M. Agregar gota a gota solución de NaHSO3 hasta que el color púrpura cambie en el punto de vire a una suspensión de color café o precipitado café. Registre el volumen de NaHSO3. 3) TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN ALCALINA Añada 1ml de la solución de NaOH 1M al matraz número tres. Agregar gota a gota solución de NaHSO3 hasta el punto de vire de color verde oscuro. Registre el volumen de NaHSO3 y realizar los cálculos correspondientes. RESULTADOS: ACIDO NEUTRO BÁSICO ________ _______ _______ ________ _______ _______ ________ _______ _______ DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRÓGENO OBJETIVO Determinar por método yodometrico el peróxido de hidrógeno contenido en una muestra comercial de agua oxigenada empleando solución valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIÓN En la determinación del peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada por método permanganimetrico, se alude al inconveniente que presenta las sustancias estabilizadores de la solución, como la acetanilida, el acido salicílico, etc. Las cuales consumen permanganato, obteniendo resultados erróneamente altos; el método yodometrico no presenta esta dificultad. El peróxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución acida poniendo yodo en libertad. H2O2 + 2 KI + H2SO4 2 Na2S2O3 + 2 K2SO4 + I2 + 2 H2O Na2S4O6 + 2 Na En solución ácida la reacción es mas rápida que en solución neutra, pero la presencia de pequeñas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reacción en forma notable. REACTIVOS ácido sulfúrico diluido 1:20 tiosulfato de sodio 0.1 N agua oxigenada comercial MATERIAL pipeta 10 ml. matraz erlen meyer con 150 ml matraz aforado de 100 ml. PROCEDIMIENTO Tratándose del análisis de agua oxigenada del comercio, 20 ml de ella se diluyen con agua destilada a 100 ml. en matraz aforado. De esta dilución se miden con pipeta 10 ml. y se pasan a un elermeyer con 150 ml de ácido sulfúrico diluido 1:20 . El objeto de este último es el de acelerar la reacción, pero como también la oxidación del ácido yodhídrico por el oxigeno del aire es favorecida, es conveniente, si se desea obtener resultados muy exactos, eliminar aquél haciendo pasar una corriente de gas carbónico al interior del matraz y lo más cerca posible de la superficie del liquido.} El desalojamiento del aire deberá hacerse antes de agregar el molibdato a la solución, El yodo puesto en libertad es titulado con solución de tiosulfato, adicionando la solución de almidón ya cerca del final de la reacción. CALCULOS 1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 = 0.127 g de I = 0.17 gr. de H2O2