Determinación de la concentración de sulfatos en baños de cromo

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Determinación de la concentración
de sulfatos en baños de cromo
Determinación de la concentración de sulfatos en baños de cromo
Para obtener un resultado uniforme en la utilización
de baños de cromo, será imprescindible mantener un
nivel óptimo de la concentración de ácido sulfúrico.
Este nivel varía en función de la frecuencia de utilización
de los baños de cromo.
En el marco de un análisis preventivo, se persigue
la toma de muestras regular de los baños de cromo
para realizar una determinación cuantitativa de la
concentración de sulfatos. Estos son las sales del
ácido sulfúrico. En consecuencia, la concentración de
sulfatos nos da informaciones sobre el contenido de
ácido sulfúrico en un baño de cromo determinado.
En el pasado, pero en parte también en la actualidad,
la concentración de sulfatos se determina en los
laboratorios de los fabricantes de los baños. Esto
significa, que los usuarios envían sus muestras a los
laboratorios de los productores, teniendo ellos
mismos poco que ver con el trabajo de laboratorio.
Debido a la creciente tendencia de las empresas de
galvanización a realizar medidas de certificación,
entretanto muchos de los explotadores de baños de
cromo prefieren implementar la determinación de
sulfatos in situ.
Ventajas
1. No existe un lapso de varios días entre la
extracción de las muestras y el resultado del análisis.
2. Ausencia de problemas en el envío de las
muestras (clases de peligrosidad).
Procedimiento
El líquido del baño filtrado o centrifugado (partículas de
suciedad) se mezcla con ácido clorhídrico, añadiendo
a continuación cloruro de bario y mezclando de nuevo
el conjunto.
Efecto: los sulfatos se precipitan en forma de cristales.
Se determina la cantidad de sulfatos precipitados:
a) Por evaporación y determinación posterior del peso;
b)
Por centrifugación y lectura posterior de la marca de graduación del recipiente de centrifugación (tubo para baño de cromo), realizando el cálculo pertinente con el factor F determinado previamente.
Determinación de sulfatos
por centrifugación
Aparatos y reactivos:
· Ácido clorhídrico, dilución 1:1 (concentración inicial del ácido clorhídrico: 37 %)
· Solución de cloruro de bario al 20 %
· Centrífuga
· Recipientes de centrifugación (tubos para
baño de cromo) con escala
· Reloj
Análisis:
Introduzca respectivamente 5 ml de ácido clorhídrico
en dos tubos para baño de cromo, nº. 0534.
Añada respectivamente 20 ml de baño de cromo,
tape con el tapón de goma nº. 0535, agite/mezcle
durante aprox. 15 segundos.
Elimine el tapón de goma, coloque los tubos en
posiciones opuestas dentro de la centrífuga y
proceda a centrifugarlos a 2.500 min-1 durante
5 minutos.
Lea la marca de graduación del sedimento = A
Introduzca respectivamente 5 ml de cloruro de
bario en los tubos, ciérrelos y agítelos/mézclelos
durante aprox. 15 segundos. 10 minutos de
tiempo de espera (precipitación).
Elimine el tapón de goma, coloque los tubos en
posiciones opuestas dentro de la centrífuga y
proceda a centrifugarlos a 2.500 min-1 durante
10 minutos.
A continuación deberá extraer los tubos de la
centrífuga, golpear el tubo hasta que el sedimento
2
esté en posición horizontal (p. ej. en una placa de
goma o madera en la mesa de laboratorio).
Lea la marca de graduación del sedimento = B
Los tapones de goma sirven para cerrar el
recipiente durante la agitación o el mezclado.
¡Bajo ningún concepto deberán utilizarse
para el proceso de centrifugación!
¡En la centrífuga siempre deberá utilizar 2 tubos
de peso idéntico en posiciones opuestas!
Cálculo:
C = ( B – A ) x Factor
C=
A=
B=
Atención:
concentración de sulfatos en g/l baño de cromo
marca de graduación del sedimento antes de la precipitación de sulfatos
marca de graduación del sedimento total
¡En el caso de que utilice un recipiente de
compensación relleno de agua, siempre deberá
tararlo por pesada (debido a la diferencia de
peso específico)!
Informaciones de pedido
Centrífuga
ROTOFIX 32 A
Cálculo del factor:
Accesorios
Factor = E : D
D=
E=
marca de graduación del sedimento de la
solución patrón
concentración de sulfatos de la solución
patrón en g/l
Número
Nº ref.
1
1206
Número
Nº ref.
Rotor, 4 posiciones
1
1624
Recipiente redondo
4
1481
Caucho
4
0765
Tubos para baño de cromo
4
0534
Tapones de goma
4
0535
Para determinar el factor deberá proceder de la
misma manera que en la determinación de la
concentración de sulfatos. En vez de utilizar la
muestra del baño de cromo, en este caso deberá
añadir 20 ml de la solución patrón. La solución
patrón puede obtenerse a partir del fabricante del
baño de cromo.
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Determinación del contenido de sulfatos en baños de cromo