JORNADAS SAM /CONAMET/SIMPOSIO MATERIA 2003 10-10 ESTUDIO DE TENSIONES RESIDUALES EN POLICARBONATO SOMETIDO A TRACCIÓN MEDIANTE FOTOELASTICIDAD É. B. Hermida 1,2 y E. Brandaleze 3 1 CONICET. DM, CAC, CNEA. Instituto de Tecnología, UNSAM-CNEA. 2 Instituto Argentino de Siderurgia Av. Central y 19 Oeste – Barrio Somisa – San Nicolás (2900) – Buenos Aires – Argentina e- mail: ehermida@cnea.gov.ar, ebra@arnet.com.ar El empleo del policarbonato como material estructural, en piezas de máquinas herramientas y en la fabricación de elementos de seguridad tales como cascos, lentes, entre otros productos exige un profundo conocimiento del comportamiento bajo distintas condiciones de cargas y descarga. En este trabajo el objetivo es caracterizar los campos de tensiones remanentes y asociarlos a los mecanismos de deformación que operan en el policarbonato sometido a esfuerzos de tracción y posterior descarga en todo rango de deformaciones a temperatura ambiente. Los campos de tensiones fueron observados mediante una técnica desarrollada sobre la base de los principios de birrefringencia para este trabajo, que permitió estudiar la evolución de los mismos en todo el rango de deformaciones. Esta información es de gran utilidad para predecir en las distintas aplicaciones posibles fallas del material en servicio. Palabras claves: Policarbonato, fotoelasticidad, tensiones residuales, microscopía. 1. INTRODUCCION Cuando se aplican cargas sobre un cuerpo sólido, las tensiones varían punto a punto en el interior del mismo. En muchos casos se presentan puntos de concentración de tensiones que pueden generar propagación de fisuras. La situación ideal es entonces, que exista una distribución homogénea de las mismas en todo el cuerpo. La teoría matemática de la elasticidad proporciona soluciones valiosas para el estudio de las distribuciones de tensiones en cuerpos de geometría simple. Además existen programas que mediante elementos finitos pueden localizar y cuantificar dichas concentraciones de tensiones. Los resultados teóricos y numéricos son exactos y pueden ser de utilidad práctica, sin embargo, es necesario realizar una verificación experimental de los mismos siempre que sea posible. De manera similar ocurre en el caso del estudio respecto al análisis de tensiones dinámicas o frente a situaciones en las que el material se somete a deformaciones plásticas o viscoplásticas dado que se logran visualizar los campos de tensiones remanentes en el material. Uno de los procedimientos experimentales que puede ser aplicado para determinar la distribución de tensiones en el caso del policarbonato tal como en otros materiales birrefringentes es la fotoelasticidad. En general, las técnicas fotoelásticas se caracterizan por ser simples y brindar información en forma rápida de la distribución de campos de tensiones. Además, permite determinar los niveles y las magnitudes de las mismas con gran aproximación. Sin embargo, no siempre se dispone de un fotoelasticímetro para realizar las mediciones. Dado que el policarbonato es un material muy utilizado en aplicaciones donde uno de los problemas más críticos a los que se somete es a la concentración de tensiones, se decide desarrollar una técnica que permita determinar la distribución las mismas empleando un microscopio óptico con luz polarizada, instrumento que se encuentra al alcance en cualquier laboratorio de ensayos. 2. DESARROLLO 2.1. Material en estudio – policarbonato Se elige como material de estudio, policarbonato comercial que se caracteriza por tener buena respuesta mecánica y excelentes propiedades ópticas, dado que es altamente transparente. Manifiesta una fluencia apreciable a temperaturas superiores a los 50 °C y mantiene una buena estabilidad dimensional hasta los 100 °C. [1] Las muestras de policarbonato, de 1,45 mm de espesor, se cortaron con la geometría requerida para el ensayo de tracción. Posteriormente, se someten a un tratamiento de recocido a 100 °C durante 1 hora para aliviar posibles tensiones generadas por el proceso de corte. 2.2 Determinación de tensiones remanentes en policarbonato. En este trabajo, se determinan las tensiones remanentes en el policarbonato luego de ser sometido 858 JORNADAS SAM /CONAMET/SIMPOSIO MATERIA 2003 a tracción a diferentes porcentajes de deformación en el rango elástico, fluencia máxima, fluencia mínima, rotura y rotura con doble estrangulamiento. Los ensayos se realizan a temperatura ambiente en una máquina Instron. Las curvas obtenidas para cada muestra se presentan en la figura 1. 300 PC6 PC7 PC8 PC9 PC10 PC11 PC12 PC13 PC14 PC15 PC16 PC17 250 F [N] 200 150 100 10-10 σ = δ K e (2) este cálculo es válido sólo en el caso de una lámina plana de espesor e y caras paralelas. Dado que esta condición se cumple para las muestras de policarbonato, es posible conocer las magnitudes de las tensiones permanentes en las condiciones de ensayo aplicadas. En el rango de deformaciones elásticas, la distribución de tensiones observada en la probeta 12 se presenta en la figura 2. 50 0 -0,02 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 ε Figura 1. Curvas tensión – deformación obtenidas en ensayos de tracción realizados sobre las muestras de policarbonato de 1,45 mm de espesor. Técnica fotoelástica. Muchos polímeros presentan absorción de luz despreciable, esto torna compleja la observación mediante microscopía óptica común. La alternativa es el empleo de luz polarizada, tanto para el estudio de las tensiones remanentes como para evaluar la microestructura. En este trabajo se observan las muestras mediante un microscopio Leitz Metaloplan, colocando a las mismas fijas sobre un espejo con cinta engomada. Luego se ubica el conjunto sobre la platina del instrumento. Se hace incidir luz desde la fuente de iluminación superior que pasa a través del polarizador. En el caso de la observación de campos de tensiones se trabaja con polarizadores cruzados. Se obtienen fotos secuenciales de cada muestra y luego mediante un programa de imágenes se superponen para reconstruir la imagen de la probeta completa. Posteriormente, se analiza la correspondencia de los colores identificados con los tres niveles de la escala de colores y retardos. [2] Seleccionado el retardo se procede a efectuar el cálculo del valor de la tensión como se indica a continuación. Experimentalmente se ha comprobado que en un objeto de polímero sometido a esfuerzo mecánico, la birrefringencia D observada es proporcional a la tensión aplicada: D=Kσ (1) donde K = constante fotoelástica o constante de Brewster que para el policarbonato tiene un valor de 1,7. 10-2 µ/psi-pulg. [3] Esto permite pensar que conocido el color, y la constante del material se puede estimar aproximadamente el valor de las tensiones en el material a través de la expresión Figura 2. Tracción en zona elástica, imagen de probeta 12. (M 25x) Tal como se puede notar la muestra presenta un aspecto homogéneo en los campos de tensiones. Luego, empleando la tabla de colores y retardos, se pudo observar que los colores identificados pertenecen al primer y tercer orden. Los valores de las tensiones obtenidos mediante el cálculo se presentan en la tabla I. Número de Retardo, orden δ (nm) Primer 260 orden 330 Tercer orden 1200 1500 Color σ(MPa) Blanco Amarillo Verde azulado Naranja amarillento 0,6 0,8 2,8 3,5 Tabla I. Escala de colores en la muestra sometida a cargas en el rango elástico. Las imágenes de las muestras ensayadas a tracción hasta fluencia máxima (probeta 13), fluencia máxima y descarga (probeta 17), tracción hasta rotura y rotura con doble estrangulamiento (probeta 9), se presentan en la figura 3. En estos rangos de cargas, se observan campos heterogéneos integrados por mayor número de colores y que indican en algunos casos ángulos de 45º que se acentúan a mayores niveles de deformación. La incorporación progresiva de colores completa todos los que integran a los tres niveles de la tabla sugerida por Mari [2] Figura 3 859 JORNADAS SAM /CONAMET/SIMPOSIO MATERIA 2003 (a) (b) (c) (d) Figura 3. (a)Tracción hasta fluencia máxima, (b) fluencia máxima y descarga, (c) tracción hasta rotura y (d) rotura con doble estrangulamiento. (M 25x) El incremento de número de colores indica que las magnitudes de las tensiones finales en la probeta son mayores. El color negro, corresponde al δ = 0 nm e indica que existe relevamiento de tensiones. [3] En la zona próxima a la rotura se observa una distribución de tensiones donde se pierden las tendencias a 45º y se observan campos cerrados que indican concentración de tensiones. En el caso de la muestra sometida a doble estrangulamiento, los mapas de colores observados resultan similares al correspondiente a la fluencia máxima y descarga. En la figura 4 se grafican el nivel de tensiones en función del retardo hallado para todas las condiciones de deformación. σ (MPa) 4 3,5 3 Elástico 2,5 Fluencia máxima 2 Fluencia máx. y descarga 1,5 1 Rotura 0,5 0 -0,5 0 1000 2000 δ (nm) Figura 4. Evolución de la distribución de tensiones en todo el rango de deformaciones. 3. ANÁLISIS DE RESULTADOS Cabe recordar que el índice de refracción del material puede variar de acuerdo a las tensiones aplicadas. [4] Las imágenes obtenidas mediante la técnica desarrollada permite observar los mapas con las tensiones permanentes y evaluar posibles pérdidas de resistencia mecánica en el material a causa de la distribución irregular ocasionando sobrecargas localizadas. Si se sobrepasa la resistencia a la 10-10 compresión o tracción, se puede iniciar la propagación de una grieta. Cloud, determinó las características de tensión y birrefringencia para el policarbonato recocido y no recocido y a temperaturas próximas a los 146 °C, alcanzando retardos cercanos al infrarrojo. Dicha temperatura es de interés para el proceso de extrusión del material. Además, comprueba que las franjas no varían con el tiempo, hecho que garantiza la precisión de las mediciones fotoelásticas.[3] En las condiciones de deformación planteadas a temperaturas de 50 °C, se comprueba que en el rango elástico y plástico se adquieren retardos pertenecientes al espectro visible. Los datos en este caso revisten importancia para el rango de uso del policarbonato. Es evidente que el carácter de la deformación influye sobre la dispersión de birrefringencia en el rango de deformaciones lineales y no lineales de las muestras ensayadas a tracción. Esto permite comprobar la existencia de mecanismos diferentes en cada caso. A bajas cargas, ocurren cambios a nivel desplazamientos pequeños de cadenas, homogéneos en todo el material. Luego de la descarga las tensiones permanentes también son homogéneas. Dado que el índice de refracción en los materiales transparentes aumenta con la frecuencia, una dispersión anómala de acuerdo a la teoría óptica molecular depende de la frecuencia de polarizabilidad de las moléculas. Pindera y Cloud manifiestan que en el rango lineal de deformación la relación del retardo vs la frecuencia de la radiación es dependiente del tiempo. [5] A partir de la fluencia máxima, se nota una transición en los mecanismos de deformación con una distribución de tensiones heterogénea y campos orientados a 45°. Esto concuerda con la interpretación de los mecanismos de deformación donde se determinó la competencia entre deslizamientos de tramos cadenas, formación de crazes y bandas de deslizamientos. Los deslizamientos a 45 ° se acentúan con el incremento de cargas provocando fisuras.[6] Qayyum, opina que la birrefringencia está determinada por la deformación presente en los enlaces químicos como consecuencia de que las tensiones que modifican la orientación de los mismos [7]. Stein y Tobolsky enumeran a los procesos que influyen en los cambios de birrefringencia dependientes del tiempo considerando: reacciones químicas, flujo viscoso o difusión, cristalización, distorsión, orientación de cristalitas, cambios configuracionales y fallas macroscópicas. Ambos autores suponen que estos mecanismos pueden actuar en forma interactiva y que la contribución de cada uno varia según el polímero. Dichos autores reportan estudios realizados en policarbonato a temperaturas entre 40 °C y 60 °C. [7] Se ha comprobado que el policarbonato no retorna a cero en las tensiones luego de la remoción de las cargas y por lo tanto esta propiedad no sólo depende de la tensión sino de contribuciones adicionales. 860 JORNADAS SAM /CONAMET/SIMPOSIO MATERIA 2003 La presencia de una tensión permanente indica la existencia de un mecanismo molecular además del efecto de la tensión. [ 8, 9] Dado que una vez relevada la carga, se estabilizan parcialmente las posiciones en las cadenas, condición que cambia lentamente con el tiempo. No se retorna rápidamente al estado original. Además se puede pensar en ciertas rotaciones de los enlaces a distintos niveles, para tensiones diferentes. Las separaciones atómicas que se producen luego de la alineación de las moléculas provocan otras contribuciones a la birrefringencia debido a diferentes desplazamientos de la luz por los campos eléctricos de los enlaces. [7, 8, 9] De modo que, en el policarbonato, las tensiones remanentes se puede justificar debido a las nuevas orientaciones de los grupos fenilos en la cadena. La orientación molecular es el factor de control que activa los cambios que tienen lugar durante la deformación aplicada. Sin embargo, no se pueden descartar la presencia de otros mecanismos que interactuen y provoquen cambios configuracionales en grupos que no son ópticamente activos. Esto indica que no se puede explicar mediante un único mecanismo 4. CONCLUSIONES A partir de los resultados obtenidos se puede inferir que: • La técnica fotoelástica mediante microscopía óptica, es accesible y brinda información acerca de los estados de tensiones residuales en el policarbonato en todo el rango de deformaciones posibles. • Se pudo determinar la evolución de los campos existentes y calcular con adecuada aproximación las tensiones residuales en el material. • A través del comportamiento en birrefringencia se comprobó la existencia de distintos mecanismos que interactúan en el material. REFERENCIAS [1] D.W. Van Krevelen. Properties of Polymers, Ed. Elsevier, (1997). [2] E. A. Mari, Editorial Americanalee (1892) [3] G. L. Could, Experimental Mechanics, Nov, (1969), 489 – 499. [4] D. Prost, Manual of experimental stress analysis, SESA, 3° ed, (1979) [5] J.T. Pindera, G. L. Could, Experimental Mechanics, Sep, (1966), 470 – 480 [6] E. Hermida, E. Brandaleze, Conamet – SAM – Simposio Materia 2002, (2002), 735-740. [7] M.M. Qayyum, Journal of Applied Polymer Science, 28,(1983), 2033 – 2051. [8] Y. Nanzai, Prog. Polym. Sci., 18, (1993) 437 – 479. [9] Y. Nanzai, Proc. 18th Jap. Congr. Mater. Res. (1975),130 – 134. 861 10-10