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MATERIALES Y MÉTODOS.
4.1 Manejo, transporte y preservación de muestras
Manejo
- Cuando es necesario redistribuir la muestra dentro de varios recipientes, esta
operación debe realizarse lo mas pronto posible después del muestreo.
- Si las muestras requieren agitación vigorosa antes de tomar las porciones para
análisis, el frasco no debe llenarse completamente.
- Si es necesario filtrar la muestra, este procedimiento debe realizarse
inmediatamente después de la recolección para evitar posibles cambios en las
concentraciones.
- Durante el transporte de las muestras, evitar agitación innecesaria y exposición
a la luz.
- Las muestras deben almacenarse en un cuarto limpio que pueda mantenerse
oscuro y fresco, en el cual no se utilicen reactivos y que esté separado del
laboratorio.
- Tener en cuenta los tiempos máximos de almacenamiento y la forma de
preservación de la muestra para los diferentes análisis.
- Identificar la muestra con el código correspondiente y diligenciar el acta de
toma de muestras.
Transporte
- Es necesario asegurar la integridad de la muestra desde su recolección hasta
obtener elreporte de los resultados, para lo cual es útil seguir las siguientes
reglas:
- En el momento de empacarlas se debe revisar que los recipientes estén
correctamente tapados para evitar posibles derrames o contaminación.
- Empacar los frascos en cajas de icopor refrigeradas a 4ºC y protegidas de la
luz. Tomar las necesarias para prevenir contaminación por el refrigerante.
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- Entregar inmediatamente las muestras con su identificación al laboratorio,
teniendo en cuenta que para aguas potables no deben transcurrir más de 24
horas entre la recolección y llegada al laboratorio.
- Coordinar la realización del análisis para el día de llegada de las muestras.
Preservación
- Se recomienda el análisis en el sitio, especialmente para: olor, color, sabor, pH,
cloro, oxono, oxígeno disuelto, acidez, alcalinidad, dióxido de carbono,
temperatura y conductividad.
- Los métodos de preservación generalmente se dirigen a retardar la acción
microbiológica, retardar la hidrólisis de diferentes sustancias químicas y reducir
la volatilidad de los constituyentes.
- Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones químicas y biológicas
que las aguas residuales.
- Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son:
- La actividad biológica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del
agua. Esta actividad incide en el contenido de oxígeno disuelto, dióxido de
carbono, compuestos de nitrógeno, fósforo y algunas veces silicio.
- Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgánico o la
descomposición de células puede alterar la solución.
- Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxígeno presente en la muestra o
en la atmósfera, por ejemplo el hierro II, los sulfuro y la materia orgánica.
- Algunas sustancias pueden precipitar como hidróxidos o formar complejos con
otros constituyentes, por ejemplo metales, carbonato de calcio y compuestos
metálicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2. Y otros compuestos pueden volatilizarse,
ejemplo oxígeno, cianuros y mercurio.
- El pH, la conductividad, el contenido de CO2, entre otros pueden modificarse
por adsorción de dióxido de carbono procedente del aire, fotosíntesis o
respiración biológica.
- Los metales disueltos o coloidales, así como ciertos compuestos orgánicos
pueden absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco
o sobre los materiales sólidos de las muestras.
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- Pueden ocurrir reacciones polimerización o despolimerización.
- Pueden ocurrir reacciones de oxido-reducción.
4.2 Sistema Experimental
Las muestras analizadas fueron tomadas al azar de pozos de aguas naturales
subterráneas ubicados en las distintas zonas afectadas por este problema. En
todos los casos solo se consideraron aquellas muestras de pozos empleados
para el consumo tanto humano como animal, así como aquellas utilizadas para
el riego de cultivos hortícolas, siendo la profundidad de los pozos seleccionados
no superior a los 180 m. Las mismas fueron rotuladas y trasladadas al
laboratorio para su posterior análisis.
Foto 2. Propiedades del pozo donde se tomaron las muestras.
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Foto 3. Pozo donde se obtuvo las muestras que se analizaron.
Una de las técnicas de análisis utilizada para la determinación de arsénico, fue
el uso de un estuche de tiras reactivas, además se hicieron ensayos mediante
absorción atómica con generador de hidruros y con horno de grafito.
Foto 4. Kit de prueba de arsénico.
Después de evaluar los posibles tratamientos analizados en la literatura, se
decidió probar con adsorción, ya que cualquier tratamiento de coagulación,
implicaría tener un lodo con arsénico que debería tratarse y la absorción con
akaganeita aunque parece ser eficiente, resulta demasiado costosa; así pues,
después de tener todas las cotizaciones de los reactivos necesarios, se optó por
el uso de tres adsorbentes: carbón activado, fierro y óxido de fierro.
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El carbón activado se limpió con agua destilada y se secó en una estufa por 24
horas, según recomendaciones del proveedor.
Foto 5. Estufa donde se seco el carbón activado para usarse después.
PRIMER MUESTREO
A modo de prueba se colocaron en matraces 100 ml de muestra y se agregaron
en cada uno de ellos las siguientes cantidades en gramos de carbón activado:
0.001
0.003
0.005
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
Después se taparon con algodón y papel para poder esterilizarlos en la
autoclave. Esto fue necesario para impedir el crecimiento de microorganismos
durante el tiempo recurrido para alcanzar las condiciones de equilibrio para la
adsorción.
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Foto 6. Autoclave para esterilización.
Una vez esterilizados los matraces se sacaron y se pusieron en agitación por
más de 3 semanas como se muestra en la siguiente figura.
Foto 7. Agitador para las muestras con arsénico.
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SEGUNDO MUESTREO.
1) Muestra de agua de pozo con arsénico
2) Adsorbentes
Cáscara de coco (CC)
Vegetal (CV)
3) Co = 0.5 ppm
4) V =100 ml de muestra
5) Cantidad de adsorbente (g)
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
6) Determinación As en muestra original y en las muestras tratadas mediante el
uso de tiras reactivas.
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Foto 8. Pozo donde se tomaron las muestras. Actualmente se encuentra cerrado.
TERCER MUESTREO.
1) Muestra de agua de pozo con arsénico
2) Adsorbentes
Cáscara de coco (CC)
Fierro Metálico
Óxido de Fierro
3) Co = 0.5 ppm
4) V =100 ml de muestra
5) Cantidad de adsorbente (g)
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CC
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
Fe°
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Fe2O3
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
6) Determinación As en muestra original y en las muestras tratadas mediante el
uso de tiras reactivas.
CUARTO MUESTREO.
1) Muestra de agua de pozo con arsénico
2) Adsorbentes
Cáscara de coco (CC)
Fierro Metálico
Óxido de Fierro
3) Co = 1.28 ppm
4) V = 500 ml de muestra
5) Cantidad de adsorbente (g)
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CC
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
Fe°
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
Fe2O3
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
6) Determinación As en muestra original y en las muestras tratadas mediante el
uso de absorción atómica con generador de hidruros.
QUINTO MUESTREO.
1) Muestra de agua de pozo con arsénico
2) Adsorbentes
Cáscara de coco (CC)
Óxido de Fierro
3) Co = 1.28 ppm
4) V = 500 ml de muestra
5) Cantidad de adsorbente (g)
CC
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
Fe2O3
0.05
0.2
0.3
0.5
1
1.5
2
2.5
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6) Determinación As en muestra original y en las muestras tratadas mediante el
uso de absorción atómica con horno de grafito.
Foto 9. Equipo de absorción atómica con horno de grafito.