NTE INEN 0925: Materiales bituminosos. Determinación

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NTE INEN 0925 (1984) (Spanish): Materiales
bituminosos. Determinación de la solubilidad
en solventes orgánicos
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el grado de solubilidad de los materiales bituminosos
en solventes orgánicos. El material bituminoso puede contener poca o ninguna materia mineral.
2 . ALCA NC E
2.1 El tetracloruro de carbono no es aplicable para alquitranes o productos de petróleo altamente desintegrados, excepto en la forma que se emplea en el numeral 7.2.9.
2.2 No se recomienda utilizar este procedimiento para determinar la solubilidad de productos de
alquitrán en benceno.
2.3 El tricloroetileno no es aplicable para alquitranes o productos de petróleo altamente
desintegrados.
3. DISPOSICIONES GENERALES
3.1 Condiciones de ensayo
3.1.1 Normalmente, la temperatura a la cual se efectúa el ensayo no es crítica y se puede llevar a cabo a la
temperatura ambiente del laboratorio.
3.1.2 Para ensayos de litigio, se debe colocar el frasco y la muestra en solución en un baño de agua a
una temperatura de 37,80 ± 0,25°C, durante una hora antes de la filtración; pero, si el solvente a utilizarse
es disulfuro de carbono, se efectuarán ambos ensayos ( normal y de litigio) a la temperatura ambiente del
laboratorio, ya que resulta peligroso calentar el disulfuro de carbono.
3.1.2 Los solventes orgánicos varían en grado de toxicidad; por lo tanto, se debe proveer de una buena ventilación en todos los casos.
3.1.4 El disulfuro de carbono es extremadamente inflamable; su vapor se inflama espontáneamente en contacto con una superficie caliente; por consiguiente, cuando se utiliza este solvente, la filtración debe realizarse debajo de una campana y alejada de cualquier fuente de calor.
4. RESUMEN DEL METODO
4.1 Se disuelve la muestra en un solvente específico y se filtra en un filtro con capa de asbesto. El material retenido en el filtro se lava, se seca y se pesa.
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5. EQUIPO Y MATERIALES
5.1 Horno de mufla. Capaz de alcanzar temperaturas comprendidas entre 600 y 650°C.
5.2 Crisol tipo Gooch. Crisol glaseado por dentro y fuera, con excepción de la parte externa del fondo.
Las dimensiones aproximadas deben ser de 44 mm de diámetro en la parte superior y 36 mm en la parte
inferior; la altura del crisol debe ser aproximadamente de 28 mm (ver figura 1).
5.3 Frasco de filtración. De pared gruesa, con un tubo lateral para vacío y con una capacidad de 250 a
3
500 cm .
5.4 Tubo de goma o adaptador. Para sostener el crisol en el tubo de filtración (ver figura 1).
5.5 Tubo de filtración. De 40 a 42 mm de diámetro interno (ver figura 1).
5.6 Fibra de asbesto seleccionada. Larga (anfibol), lavado con ácido, utilizada en crisoles tipo Gooch.
5.7 Frasco tipo Erlenmeyer. De 125 cm 3 de capacidad.
5.8 Estufa de desecador.
6. REACTIVOS
6.1 Disulfuro de carbono, grado para análisis. Solvente adecuado para utilizarse tanto en materiales asfálticos
como en alquitranes.
6.2 Tetracloruro de carbono, grado para análisis. Solvente no inflamable, generalmente utilizado en la
determinación del grado de solubilidad de los asfaltos de petróleo.
6.3 Benceno, grado para análisis. Solvente utilizado algunas veces en lugar del disulfuro de carbono; se recomienda su utilización con asfaltos.
6.4 Tricloroetileno. Solvente no inflamable a los asfaltos de petróleo, como un sustituto del disulfuro de
carbono, para determinar el grado de solubilidad; el tricloroetileno es menos tóxico que el tetracloruro de
carbono.
7 . PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
7.1 Preparación del crisol
7.1.1 Agitar una porción de fibras de asbesto en agua destilada, de manera que forme una fina suspensión en
la que las fibras se encuentren uniformemente dispersas.
(Continúa)
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7.1.2 Ensamblar el aparato de filtración como se indica en la figura 1.
7.1.3 Llenar el crisol con un poco de la suspensión de asbesto en agua y dejarla sedimentar parcialmente;
aplicar una leve succión para extraer el agua, dejando en el crisol una capa firme de asbesto.
7.1.4 Añadir una cantidad más de asbesto y repetir el procedimiento antes indicado, hasta formar una capa
que pese 0,5 g ± 0,1 g después de la ignición (ver nota 1).
7.1.5 Lavar completamente la capa de asbesto con agua; secarla en una estufa y quemarla en un horno de
mufla a una temperatura de 600 a 650°C.
7.1.6 Enfriar el crisol en un desecador y pesarlo con aproximación al 0,1 mg.
7.1.7 Repetir la ignición y el enfriamiento hasta obtener un peso constante (± 0,3 mg); almacenar el crisol en el
desecador hasta su utilización.
7.2 Ensayo
7.2.1 Introducir 2 gramos de muestra en el frasco tipo Erlenm eyer de 125 cm 3 previamente pesado
y pesar el conjunto con aproximación al 0,1 mg.
7.2.2 Añadir al frasco tipo Erlenmeyer 100 cm 3 deI solvente especificado, en pequeñas porciones y con
agitación continua, hasta que los grumos desaparezcan y no quede material no disuelto adherido al recipiente;
en caso de que se utilice disulfuro de carbono, antes de colocar los crisoles o recipientes en el horno,
deberán moverse todas las trazas de, disulfuro de carbono (evidenciado por la desaparición de todo
olor), de lo contrario los vapores se inflamarán (ver nota 2).
7.2.3 Tapar el frasco y dejarlo así durante un tiempo mínimo de 15 minutos (ver capítulo 3).
7.2.4 Colocar el crisol Gooch, previamente preparado y pesado (ver 7.1), en el tubo de filtración; humedecer la
capa de asbesto con una pequeña cantidad de solvente limpio y decantar la solución muestra - solvente a
través deI asbesto (con o sin succión).
7.2.5 Cuando la materia insoluble es apreciable, retenerlo tanto como sea posible en el frasco tipo Erlenmeyer, hasta que la solución drene a través de la capa de asbesto. Lavar el frasco tipo Erlenmeyer con una
pequeña cantidad de solvente, utilizando una botella de lavado y transferir toda la materia insoluble al crisol.
7.2.6 Lavar el material insoluble en el crisol con un solvente, hasta que el filtrado sea incoloro, y luego, aplicar
una fuerte succión para remover el disolvente remanente.
_________________
NOTA 1. Aparentemente, el asbesto absorbe irreversiblemente una pequeña cantidad de betún soluble (comúnmente de 1 a 5 mg
por gramo de asbesto); los pesos de asbesto utilizados deben, por lo tanto, caer dentro de los límites especificados para asegurar la
reproducción de los resultados.
NOTA 2. El disulfuro de carbono es muy irritable para la piel; por lo tanto, debe evitarse al contacto directo con este solvente.
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7.2.7 Remover el crisol del tubo de filtración, lavar su fondo dejándolo libre de cualquier material disuelto y
colocar el crisol sobre un horno o en un baño de vapor, hasta que el olor del solvente quede eliminado (ver 3.1).
7.2.8 Colocar el crisol en un horno a 110 ±5°C por un tiempo mínimo de 20 minutos; enfriar el crisol en un
desecador y pesarlo. Repetir el procedimiento de secado y pesado hasta obtener un peso constante ( ± 0,3
mg) (ver nota 3).
7.2.9 Algunas especificaciones requieren la determinación de la proporción de betún soluble en tetracloruro de carbono; en este caso, deberán realizarse dos ensayos de solubilidad: uno con disulfuro de carbono
y el otro con tetracloruro de carbono. Deberá seguirse el procedimiento ya indicado, excepto que la solución de la muestra de tetracloruro de carbono deberá dejarse por lo menos 12 horas bajo luz suave o en la
obscuridad antes de ser filtrada.
8. CALCULO S
8.1 Calcular el porcentaje total del material insoluble o el porcentaje de la muestra soluble en el solvente
usado, utilizando las siguientes fórmulas:
Porcentaje de insolubles
= (A/B).100
Porcentaje soluble
= 1 0 0 - ( A/ B) . 1 0 0
Donde:
A
= peso total de la materia insoluble, en gramos, y
B
= peso total de la muestras, en gramos.
8.2 Cuando se utiliza disulfuro de carbono como disolvente, el porcentaje de soluble en la muestra es, por
definición, el porcentaje de betún; en este caso, calcular la proporción (porcentaje) de betún soluble en tetracloruro de carbono, utilizando la siguiente fórmula:
porcentaje soluble
= ( C/ D) . 1 0 0
Donde:
C
= porcentaje de muestra soluble en tetracloruro de carbono, en gramos, y
D
= porcentaje de la muestra soluble en disulfuro de carbono (betún), en gramos.
__ _ __ _ __ _ _
NO T A 3. Para obtener resultados precisos, los tiempos de enfriamiento en el desecador, tanto para el crisol vacío
como para el que contiene la materia insoluble, deben ser aproximadamente las mismos (± 5 mi n). Ejemplo: si el
crisol vacío se pesa después de 3 0 minutos de enfriamiento, el crisol que contiene la materia insoluble debe
pesarse después de un tiempo de 30 ± 5 minutos. Cualquier crisol vacío o que contenga
material insoluble y que haya permanecido en el desecador durante la noche, debe recalentarse en unno durante no menos
de 30 minutos y después enfriarse durante el tiempo prescrito, antes de ser pesado.
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9. ERRORES DE METODO
9.1 Repetibilidad. Dos resultados obtenidos por un mismo operador, utilizando el mismo equipo, deberán
considerarse aceptables si no difieren en más de las cantidades indicadas en la Tabla 1.
9.2 Reproducibilidad. Dos resultados obtenidos en diferentes laboratorios deberán considerarse
aceptables si no difieren en más de las cantidades indicadas en la Tabla 1.
TABLA 1. Precisión
10 INFORM E DE RESULTADOS
10.1 Reportar, para porcentajes de materia insoluble menores de 1%, al 0,01% más cercano; para
porcentajes de materia insoluble de 1,00/o o más, reportar al 0,10/o más cercano.
10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Deberá mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada opcional, así como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
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I NEN 9 2 5
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 922. Materiales bituminosos Muestreo.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma COVENIN 1161. Materiales bituminosos Método de ensayo para determinar la solubilidad en disolventes
orgánicos Comisión Venezolana de Normas Industriales. Caracas, 1980.
Designation ASTM D 2042. Solubility of asphalt materials in trichloroethylene. American Society for Testing and
Materials. Filadelfia, 1982.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 925
TITULO: MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN
DE LA SOLUBILIDAD EN SOLVENTES ORGANICOS .
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
Código:
PE 03.04-330
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1980-11-04 a
1981-01-15
No hubo Subcomité Técnico por considerarlo así la Dirección General
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Fecha de aprobación:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1982-12-09
Oficializada como: Obligatoria
Registro Oficial No. 694 de 1984-02-29
Por Acuerdo Ministerial No. 55 de 1984-01-31
Instituto E cuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección G eneral: E-Mail:furresta @ inen.gov.ec
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Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@ inen.gov.ec
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Regional Guayas: E-Mail:inenguayas @ inen.gov.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca @ inen.gov.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba @ inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ec