Unidad 3: TÉCNICAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE FÍSICA Y QUÍMICA
Unidad 3: TÉCNICAS BÁSICAS
DESTILACIÓN
La destilación es una técnica muy importante para la purificación de líquidos o
separación del soluto y del disolvente de una disolución. Se utiliza pues, para separar
componentes de una mezcla homogénea en función de sus distintos puntos de ebullición.
La destilación es un proceso en el que:
-
Se vaporiza una sustancia por calentamiento.
Se condensa el vapor producido.
Se recoge en un recipiente aparte.
Los distintos tipos de destilación que se pueden realizar son:
1.
2.
3.
4.
Destilación sencilla.
Destilación por arrastre con vapor.
Destilación fraccionada.
Destilación a presión reducida.
1. DESTILACIÓN SENCILLA
Permite separar un líquido de un sólido o dos líquidos de diferente temperatura de
ebullición.
El esquema de la destilación es el siguiente:
1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.
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2. Matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material
poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por
sobrecalentamientos.
3. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el
bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón
de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy
importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).
4. Refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se
desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que
circula por éste.
5. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que
el tubo permanezca lleno con agua.
6. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada
de otro, porque no se calienta mucho el líquido.
7. Destilado: Se recoge en un vaso de precipitados, u otro recipiente.
2. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
Se usa para separar sustancias ligeramente volátiles e insolubles en agua, de otras de
volatilidad.
Para extraer compuestos (generalmente aceites) por este método se hace pasar una
corriente de vapor de agua por la muestra que contiene el compuesto a extraer, esto
hace que se caliente la muestra y el vapor “arrastra” los componentes volátiles hacia un
sistema típico de una destilación simple. Luego el destilado se recoge y se separa
empleando disolventes adecuados para finalmente deshidratarlo y purificarlo.
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DESTILACIÓN DEL VINO
INTRODUCCIÓN
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos
orgánicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes volátiles
que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos
puntos de ebullición son, respectivamente, 100,0 °C y 78,3 °C. Ambos pueden formar un
azeótropo que hierve a 78,2 °C y cuya composición es 96 % de masa de etanol (97 %
en volumen).
En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo
mayor del 10 %.
En la destilación de vino no se puede obtener ninguna fracción que contenga alcohol al
100 %, debido a que el “componente” más volátil es precisamente el azeótropo.
En esta práctica no se van a obtener fracciones; lo que se hará es destilar todo
el etanol contenido en la muestra, con la intención de determinar el contenido de alcohol
de ese vino. En realidad lo que se determinará directamente es el contenido de alcohol
en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado. Para ello, se
destilará hasta obtener todo el alcohol del vino y se le añadirá agua destilada hasta
completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces se sumergirá
un alcohómetro en la disolución etanol-agua y en su escala se leerá directamente el
grado alcohólico aproximado.
Este método de medida está basado en que la densidad de la mezcla depende de su
composición y un alcohómetro no es más que un densímetro cuya escala tiene
“traducidos” los valores de densidad a valores de porcentaje de alcohol.
MATERIALES
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1 matraz de fondo redondo, de 100 mL
1 cabeza de destilación
1 refrigerante de Liebig
1 alargadera
1 termómetro
1 probeta de 50 mL
1 soporte
pinzas de matraz, nueces u otras fijaciones
1 manta calefactora para balones de 100 mL
Material común: alcohómetro
PROCEDIMIENTO
Deberá construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de emprender ese
trabajo, atienda a las indicaciones que se le harán para ello. La figura muestra cómo
van a quedar ensamblados el matraz esférico y las demás piezas. Cerciórese de que lo
ha entendido completamente y después proceda al montaje. En particular, tenga en
cuenta estas observaciones.
1. Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso) que servirán
para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una
ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura
del líquido por encima de su punto de ebullición).
2. El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por
debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de
destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.
3. Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la
tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en
contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero,
mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abra el grifo
suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.
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4. Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitúela bajo la alargadera. La
finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que será rico en etanol, se
evapore en la probeta.
5. Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefacción. Así que empiece la
ebullición, reduzca inmediatamente el aporte de calor.
6. La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha
empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro.
Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Cuando
la temperatura ascienda a 80 °C, detenga la calefacción.
7. Añada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL, que es el volumen
de vino que ha empleado. Sacuda suavemente la probeta para homogeneizar.
8. Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohólica. Antes de medir el grado
alcohólico asegúrese de que la temperatura és o está muy próxima a 20 °C.
9. Introduzca suavemente el alcohómetro en la probeta y, antes de soltarlo, imprímale
(con cuidado) un movimiento de rotación para que no se adhiera a las paredes. Lea el
grado alcohólico y anótelo en el cuaderno.
En caso de no contar con un alcoholímetro se puede determinar la concentración de
etanol en base a la medición directa de su densidad
Alcohol concentration
Relative density Refractive index to air Relative viscosity to water
(20°C, kg/l)
(20°C, natriumlight) (20°C)
0% 1)
0.9982
1.3333
1.000
10%
0.9819
1.3395
1.498
20%
0.9687
1.3469
2.138
30%
0.9539
1.3535
2.662
40%
0.9352
1.3583
2.840
46%
0.9227
1.3604
2.837
50%
0.9139
1.3616
2.807
60%
0.8911
1.3638
2.542
70%
0.8676
1.3652
2.210
80%
0.8436
1.3658
1.877
0.8180
1.3650
1.539
0.7893
1.3614
1.201
90%
100%
1)
2)
2)
Pure water
Pure alcohol
7. Una vez finalizada la práctica vierta el contenido de la probeta en el contenedor
dispuesto al efecto.
8. Para desmontar el aparato de destilación, empiece por separar el termómetro.
9. Del contenido que queda en el matraz de destilación, quite las piedras de ebullición.
El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y lave en la pila el matraz.
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