Determinación de fósforo total

Vencimiento consulta pública: 2009.04.03
PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA
NCh2313/15.cR2009
Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15:
Determinación de fósforo total
Preámbulo
El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
Este proyecto de norma se estudió a través del Comité Técnico Residuos industriales
líquidos, para establecer el método oficial de análisis de fósforo total en aguas residuales.
Para la elaboración de este proyecto de norma no se ha tomado en consideración la
Norma Internacional ISO 6878:2004 Water quality - Determination of phosphorus Ammonium molybdate spectrometric method, debido a que por reglamento a nivel
nacional se emplean los métodos de la AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION.
Este proyecto de norma está basado en el procedimiento para la determinación del fósforo
total en aguas residuales, incluidas aguas servidas y residuos industriales líquidos, descrito
en Standard Methods for the Examination of Water and Watewater, de la American Water
Works Association, 21th Edition 2005.
El proyecto de norma NCh2313/15 ha sido preparado por la División de Normas del
Instituto Nacional de Normalización.
Este proyecto de norma, anulará y reemplazará, cuando sea declarado Norma Chilena
Oficial, a la norma NCh2313/15.Of1997 Aguas residuales - Métodos de análisis Parte 15: Determinación de fósforo total, declarada Oficial de la República por Decreto
Supremo Nº949, de fecha 30 de septiembre de 1997, del Ministerio de Obras Públicas,
publicado en el Diario Oficial del 29 de octubre de 1997.
I
Vencimiento consulta pública: 2009.04.03
PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA
NCh2313/15.cR2009
Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15:
Determinación de fósforo total
1 Alcance y campo de aplicación
1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación de fósforo total en
aguas residuales, en cuerpos receptores y en otras matrices de aguas que las contienen.
1.2 Esta norma es aplicable para los programas de control destinados a verificar el
cumplimiento de la normativa de emisión; también es aplicable, entre otros, para estudios
de caracterización de calidad de aguas y estudios o diseños de procesos de tratamiento.
2 Referencias normativas
Los documentos referenciados siguientes son indispensables para la aplicación de esta
norma. Para referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin
fecha se aplica la última edición del documento referenciado (incluyendo cualquier
enmienda).
NCh410
NCh411/10
Calidad del agua – Vocabulario.
Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales Recolección y manejo de las muestras.
NCh426/2
Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis
físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas
residuales.
Standard Method, AWWA - Part 1020: Quality assurance.
Standard Method, AWWA - Part 1030: Data quality.
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NCh2313/15
3 Principios
El fósforo se encuentra en las aguas naturales y en las aguas servidas casi exclusivamente
en la forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su vez en: ortofosfatos, fosfatos
condensados (piro-, meta- y otros polifosfatos) y fosfatos orgánicamente ligados.
La determinación de fósforo total incluye dos pasos principales, el primero consiste en la
conversión a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fósforo presentes,
incluido el fósforo reactivo, el fósforo ácido hidrolizable y el fósforo orgánico. El segundo
paso consiste en la detección del ortofosfato en solución por algún método cuantitativo.
El presente método de análisis incluye tres alternativas de digestión para la etapa de
conversión y una para la etapa de cuantificación, la que se lleva a cabo por método
colorimétrico utilizando espectrofotometría visible.
En esta determinación, el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio bajo condiciones
ácidas para formar el ácido molibdofosfórico que en presencia de vanadio genera el ácido
vanadomolibdofosfórico de color amarillo; la intensidad del color desarrollado es
proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y es medida por método
colorimétrico a una longitud de onda entre 400 nm y 470 nm.
4 Términos y definiciones
Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones indicados en
NCh410 y adicionalmente los siguientes:
4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso
4.2 fósforo ácido hidrolizable: la hidrólisis ácida a temperatura de ebullición convierte los
fosfatos condensados a ortofosfato. Dependiendo de la fuerza ácida, tiempo y
temperatura esta hidrólisis inevitablemente liberará algunos fosfatos desde los
compuestos orgánicos; el término fósforo ácido hidrolizable, se refiere a los fosfatos
condensados de esta fracción
4.3 fósforo orgánico: corresponde a la fracción de fosfato que es convertida a
ortofosfato únicamente por destrucción oxidativa de la materia orgánica presente en la
muestra
4.4 fósforo reactivo: corresponde a la fracción de fosfato que responde a la determinación
colorimétrica directa, sin un proceso preliminar de hidrólisis o digestión oxidativa de la
muestra
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5 Reactivos y soluciones
Los reactivos y soluciones necesarias, dependen de la alternativa seleccionada para
efectuar la digestión de las muestras, por lo que se utilizan sólo algunos de los
mencionados a continuación:
5.1 Reactivos
5.1.1 Agua para análisis según NCh426/2, Clase 1 ó 2 para preparación de reactivos,
soluciones y ensayos; Clase 3 para lavado de material.
5.1.2 Acido nítrico, HNO3, 65% p.a.
5.1.3 Acido perclórico, HClO4, 70%-72% p.a.
5.1.4 Acido sulfúrico, H2SO4, 95%-97% p.a.
5.1.5 Anaranjado de metilo, p.a.
5.1.6 Dihidrógeno fosfato de potasio, KH2PO4, p.a.
5.1.7 Fenolftaleína sal disódica, p.a.
5.1.8 Hidróxido de sodio, NaOH p.a.
5.1.9 Metavanadato de amonio, NH4VO3, p.a.
5.1.10 Molibdato de amonio, (NH4)6Mo7O24 x 4H2O, p.a.
5.1.11 Persulfato de amonio, (NH4)2 S2O8, p.a.
5.1.12 Persulfato de potasio, K2S2O8, p.a.
5.2 Soluciones
5.2.1 Hidróxido de sodio 6 N
Disolver 240 g de NaOH p.a. en pellet, en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
5.2.2 Hidróxido de sodio 1 N
Disolver 40 g de NaOH en pellet en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
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5.2.3 Reactivo vanadato molibdato
a) Solución A
Disolver 25 g de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7 O24 x 4H2O en 300 ml de agua
grado reactivo.
b) Solución B
Disolver 1,25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, por calentamiento a ebullición
en 300 ml de agua grado reactivo. Enfriar la solución a temperatura ambiente.
c) Solución final
Vaciar la solución A sobre la solución B, mezclar y diluir a 1 L.
5.2.4 Solución patrón de fósforo 50,0 mg P/L
Disolver en agua grado reactivo 219,5 mg de KH2PO4 anhidro y diluir a 1 L.
5.2.5 Acido sulfúrico 30% V/V
Añadir cuidadosamente 300 ml de ácido sulfúrico (95%-97% d = 1,848 g/ml), a
aproximadamente 600 ml con agua grado reactivo, enfriar y diluir a 1 L.
5.2.6 Solución indicadora de anaranjado de metilo
Disolver 500 mg de anaranjado de metilo en polvo en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
5.2.7 Solución indicadora de fenolftaleína
Disolver 5 g de sal disódica de fenolftaleína en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
6 Aparatos y equipos
Los aparatos y equipos necesarios, dependen de la alternativa seleccionada para efectuar
la digestión de las muestras, por lo que se utilizan sólo algunos de los mencionados a
continuación:
6.1 Plancha calefactora (es adecuada una superficie de 30 cm x 50 cm).
6.2 Elementos de seguridad (gafas, guantes, etc.).
6.3 Campana de extracción de gases (adecuada al tipo de digestión).
6.4 Matraz Erlenmeyer de 125 ml (para digestión con ácido perclórico).
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6.5 Rack de digestión (para digestión con ácido nítrico).
Se recomienda un rack de digestión eléctrico o a gas provisto con salida de vapores; son
adecuados los empleados para digestión Kjeldahl.
6.6 Matraz micro Kjeldahl (para digestión con ácido nítrico).
6.7 Autoclave (para digestión con persulfato).
Consiste en un recipiente para operar bajo presión de 98 kPa a 137 kPa, se puede usar en
lugar de plancha calefactora.
6.8 Equipo colorimétrico
Uno de los equipos siguientes es requerido para la medición fotométrica:
6.8.1 Espectrofotómetro de absorción molecular, para ser usado en el rango de 400 nm a
490 nm.
6.8.2 Fotómetro de filtro, provisto con un filtro azul o violeta con un máximo de
transmitancia entre 400 nm y 470 nm.
6.9 Aparato de filtración
Sistema de filtración con vacío y trampa de agua, incluye papel filtro Whatman Nº42 o
equivalente.
6.10 Material de vidrio de uso habitual en laboratorio
Usar material de vidrio lavado con ácido para determinar concentraciones de fósforo.
Contaminación por fosfato es común debido a la absorción en la superficie del vidrio.
Preferentemente, reservar material de vidrio sólo para determinación de fósforo.
7 Procedimiento
7.1 Preparación del material para el ensayo
7.1.1 Lavado y enjuague
Lavar muy bien todo el material de vidrio destinado al ensayo de fósforo, con una
solución de HCl diluido tibio. No se puede utilizar detergentes que contienen fosfato.
Enjuagar con agua corriente en forma abundante, luego enjuagar por lo menos tres veces
con agua para análisis Clase 3, según NCh426/2 y finalmente secar.
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Dependiendo del tipo de muestras que analiza el laboratorio, el lavado con solución
detergente, libre de fosfato, puede ser insuficiente para eliminar la suciedad; en estos
casos, se debe realizar un lavado más profundo (ácido clorhídrico, ácido acético, mezcla
sulfocrómica o similares), continuando luego con los enjuagues y secado de la misma
forma antes indicada.
7.1.2 Control de residuos ácido-base
De manera de evidenciar la ausencia de residuos ácido-base, toda partida de material
lavado según 7.1.1, debe ser sometida a una prueba con un indicador ácido-base, como
por ejemplo azul de bromotimol, u otro equivalente de uso habitual en laboratorios, para
un número representativo de piezas, se debe obtener una reacción neutra. La aparición de
cualquier indicio de color debido a restos ácidos o restos básicos, dar lugar a rechazar la
partida completa, la que debe ser sometida nuevamente al ciclo de lavado, hasta obtener
control satisfactorio.
7.2 Pre-tratamiento de las muestras
Para el caso del ensayo por el método colorimétrico del ácido vanadomolibdofosfórico,
se recomienda efectuar un pre-tratamiento antes de la digestión en los casos siguientes:
7.2.1 Cuando la muestra natural tiene un pH > 10:
Este se debe ajustar, agregando 0,05 ml (1 gota) de indicador de fenolftaleína por cada
50 ml de muestra y descartar el color rojo-rosado, con HCl 1+1, antes de diluir a 100 ml.
Alternativamente verificar pH con varilla y ajustar si fuese necesario.
7.2.2 Cuando la muestra natural presenta color
El color se debe remover poniendo en contacto bajo agitación, 50 ml de muestra con
200 mg de carbón activado, posteriormente filtrar para retirar el carbón. Cada lote de
carbón activado debe ser chequeado para su contenido de fosfato, porque en ocasiones
pueden producir contaminación.
7.3 Digestión de las muestras
Debido a que el fósforo se puede encontrar en combinación con materia orgánica,
especialmente en el caso de aguas residuales, la determinación de fósforo total debe
necesariamente contemplar una oxidación efectiva de la materia orgánica para transformar
fósforo a ortofosfato. Las tres alternativas posibles de aplicar son:
-
Digestión con ácido perclórico: es la más drástica y que demanda un mayor tiempo de
ensayo, se recomienda sólo para muestras complejas, tales como sedimentos.
-
Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico: es recomendada para la mayoría de
variedades de muestras de aguas.
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-
Digestión con persulfato de amonio o de potasio: es la más sencilla de las tres, se
recomienda que si es adoptada, su efectividad de recuperación sea previamente
contrastada contra alguna de las digestiones más fuertes para verificar que sean
equivalentes.
7.3.1 Digestión con ácido perclórico
7.3.1.1 Precaución
La mezcla caliente de HClO4 con materia orgánica puede explotar violentamente. Evitar
este riesgo tomando las precauciones siguientes:
a) No agregar HClO4 a una solución caliente que pueda contener materia orgánica.
b) Iniciar siempre la digestión de muestras que contengan materia orgánica con HNO3 y
completarla con mezcla HNO3 y HClO4.
c) No eliminar vapores de HClO4 en
especialmente construidas para este fin.
campanas
comunes,
utilizar
campanas
7.3.1.2 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo y
vaciarlo a un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
7.3.1.3 Acidificar con HNO3 concentrado hasta viraje del anaranjado de metilo.
7.3.1.4 Añadir 5 ml más de HNO3 concentrado y evaporar en baño María o plancha
calefactora hasta 15 ml o 20 ml.
7.3.1.5 Añadir 10 ml de HNO3 concentrado y 10 ml de HClO4 concentrado al matraz de
125 ml, enfriando el matraz entre cada adición.
7.3.1.6 Agregar algunas perlas de vidrio para regular la ebullición y calentar en una
plancha calefactora evaporando suavemente hasta que aparezcan vapores blancos densos
de HClO4.
7.3.1.7 Si la solución no está clara, tapar el matraz con un vidrio reloj y mantener la
ebullición suavemente hasta que aclare. Si es necesario, agregar 10 ml más de HNO3 para
ayudar a la oxidación.
7.3.1.8 Enfriar la solución y añadir una gota de solución acuosa de fenolftaleína, y
neutralizar con NaOH 6 N hasta que la solución se torne de color rosado.
7.3.1.9 Si es necesario, filtrar y lavar el filtro con agua grado reactivo.
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7.3.1.10 Aforar a 100 ml con agua grado reactivo.
7.3.1.11 Determinar fósforo total de la muestra digerida, continuando con el
procedimiento de medición por método colorimétrico indicado en 7.4.
7.3.2 Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico
7.3.2.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo a un
matraz micro Kjeldahl y agregar 1 ml de H2SO4 concentrado y 5 ml de HNO3 concentrado.
7.3.2.2 Digerir hasta un volumen de 1 ml y continuar hasta que la solución sea incolora
para remover el HNO3.
7.3.2.3 Enfriar y añadir aproximadamente 20 ml de agua grado reactivo, una gota de
indicador de fenolftaleína y tanta solución de NaOH 1 N como se requiera para producir un
tinte rosado pálido.
7.3.2.4 Transferir la solución neutralizada filtrando si es necesario para remover el
material particulado o la turbiedad a un matraz volumétrico de 100 ml.
7.3.2.5 Agregar los lavados del filtro al matraz y aforar a 100 ml con agua grado reactivo.
7.3.2.6 Determinar fósforo total de la muestra digerida, continuando con el procedimiento
de medición por método colorimétrico indicado en 7.4.
7.3.3 Digestión con persulfato
7.3.3.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo y
vaciar a un matraz, agregar una gota de solución indicadora de fenolftaleína, si se
desarrolla un color rosado agregar H2SO4 30% V/V gota a gota para descartar el color.
Alternativamente verificar pH con varilla y ajustar si fuese necesario.
7.3.3.2 Agregar 1 ml de H2SO4 30% V/V y alternativamente 0,4 g de (NH4)2S2O8 sólido o
0,5 g de K2S2O8 sólido.
7.3.3.3 Hervir suavemente sobre una plancha calefactora hasta alcanzar un volumen final
de aproximadamente 10 ml. Alternativamente calentar 30 min, en autoclave bajo presión
de 98 kPa a 137 kPa.
7.3.3.4 Enfriar y diluir a 30 ml con agua grado reactivo, agregar una gota de solución
indicadora de fenolftaleína y neutralizar a un color rosado pálido con NaOH 1N.
7.3.3.5 Aforar a 100 ml con agua grado reactivo. En esta etapa en algunas muestras se
puede formar un precipitado que no se debe filtrar. Agitar bien en el caso que se requiera
tomar una alícuota posterior.
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7.3.3.6 El precipitado posiblemente de fosfato de calcio se redisuelve bajo las condiciones
ácidas de la determinación colorimétrica.
7.3.3.7 Determinar fósforo total de la muestra digerida, continuando con el procedimiento
de medición por método colorimétrico indicado en 7.4.
7.4 Método colorimétrico vanadomolibdofosfórico
7.4.1 Verificación del equipo colorimétrico
7.4.1.1 El equipo debe ser encendido 1 h o 2 h antes para que alcance estabilidad.
7.4.1.2 Las celdas de lectura se deben mantener perfectamente limpias y secas, cuidando
especialmente de protegerlas de ralladuras en las caras por donde pasa el haz de luz.
Cuando no están en uso se deben guardar en sus cajas originales.
7.4.1.3 El equipo debe ser sometido a lo menos a tres tipos de controles, los que se
deben realizar de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Estos son:
-
Control de estabilidad, en forma diaria o antes de cada uso.
-
Control de linealidad, en forma mensual o semanal, según frecuencia de uso del
equipo.
-
Control de precisión y exactitud de longitud de onda, en forma semestral.
Alternativamente se puede contratar este control en un servicio técnico especializado.
7.4.2 Preparación de la curva de calibración
7.4.2.1 Preparar una curva de calibración usando diferentes volúmenes de soluciones
estándares de fósforo digeridas según el mismo procedimiento que las muestras y
proceder como en 7.4.3.
7.4.2.2 Se deben graficar y mantener actualizadas una serie de curvas, con soluciones
estándares de fósforo para diferentes longitudes de onda. La longitud de onda a la cual se
mide la intensidad del color depende de la sensibilidad deseada.
7.4.2.3 Elegir la longitud de onda para efectuar la medición, de acuerdo a la
concentración esperada de fósforo, según la tabla siguiente. Esto permite disponer de un
amplio rango de concentraciones para una serie de determinaciones.
P rango
Longitud de onda
mg/L
nm
1,0 - 5,0
400
2,0 - 10
420
4,0 - 18
470
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7.4.3 Desarrollo de color en la muestra
7.4.3.1 Colocar un volumen conocido de muestra digerida, que contenga entre 0,05 mg y
1,0 mg de fósforo total en un matraz aforado de 50 ml. Agregar 10 ml de reactivo
vanadato-molibdato y diluir a 50 ml con agua grado reactivo.
7.4.3.2 Preparar paralelamente un blanco término cero exclusivo para la lectura en el
equipo, en el cual el volumen de muestra se sustituye por agua grado reactivo.
7.4.3.3 Después de 10 min o más, medir la absorbancia de la muestra y todos los
controles del set de análisis, contra el blanco término cero, en el rango de longitud de
onda entre 400 nm y 490 nm. El color es estable por días y su intensidad no se ve
afectada por variaciones de la temperatura ambiente.
7.4.3.4 La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende del rango de
concentración y de la sensibilidad deseada (ver 7.4.1.3).
7.4.3.5 En caso de que una cierta muestra presente una concentración más baja que el
rango originalmente seleccionado, el análisis se debe repetir en el rango inmediatamente
inferior, para lograr un resultado confiable. Por el contrario, si la muestra queda fuera del
rango originalmente aplicado, el análisis se debe repetir en el rango inmediatamente
superior y si es necesario, efectuar diluciones para las muestras con fósforo superiores
a 18 mg/L.
7.5 Control de la calidad del método de ensayo
Por cada set de análisis, se debe realizar un control de la calidad analítica del método de
ensayo, mediante la aplicación de todos y cada uno de los controles que a continuación
se indican:
7.5.1 Ensayo de blanco reactivo
Analizar por cada set de análisis un blanco reactivo de agua para análisis grado reactivo,
como un control de la calidad de reactivos, grado de limpieza del material y ausencia de
contaminación en el proceso. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras tanto en su etapa de digestión como de cuantificación por método colorimétrico.
7.5.2 Ensayo de estándar
Efectuar un control de precisión por cada set de análisis, mediante el ensayo en duplicado
de una muestra elegida al azar. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras tanto en su etapa de digestión como de cuantificación por método colorimétrico.
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7.5.3 Ensayo de muestra duplicada
Efectuar un control de exactitud por cada set de análisis, mediante el ensayo de un
estándar de concentración conocida en el rango de trabajo (material de referencia).
Someter este control al mismo procedimiento que las muestras tanto en su etapa de
digestión como de cuantificación por método colorimétrico.
8 Expresión de resultados
De la curva de calibración, obtener los miligramos de fósforo total (P) correspondientes a
la medida de absorbancia de la muestra obtenida en 7.4.3.
Fósforo, mg/L =
A
× 1 000
B
en que:
A
=
miligramos de fósforo de la curva de calibración;
B
=
volumen original de muestra, expresado en mililitros (ml).
9 Interferencias
9.1 Interferencias positivas, son causadas por silicio y arseniato, sólo si la muestra es
calentada.
9.2 Interferencias negativas, son causadas por arseniatos, fluoruros, torio, bismuto,
sulfuro, tiosulfato, tiocianato, o exceso de molibdato.
9.3 Un color azul se desarrolla debido a la presencia de ión ferroso pero no afecta los
resultados si la concentración es menor que 100 mg/L.
9.4 Iones que interfieren en concentraciones sobre 1 000 mg/L son: Al3+, Fe3+, Mg2+,
Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+, NH4+, Cd2+, Mn2+, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni2+,
Ag+, U4+, Zr4+, AsO3¯, Br¯, CO32-, ClO4¯, Cn¯, IO3¯, SIO44-, NO3¯, NO2¯, SO42-, SO32-,
molibdato, tetraborato, seleniato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formiato y
salicilato.
9.5 El cloruro (Cl-) sobre 75 mg/L, afecta si en el procedimiento del método se usa HNO3.
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10 Parámetros de verificación de desempeño del método
10.1 Rango de trabajo
El método de vanadomolibdofosfórico puede ser utilizado en el rango de 1 mg/L a 20 mg/L
de fósforo.
10.2 Límite de detección
La concentración mínima detectable es de 0,2 mg/L de fósforo, cuando se usan celdas de
1 cm de paso de luz.
10.3 Precisión y sesgo
Es necesario que cada laboratorio obtenga criterios de precisión para sus resultados, sobre
la base de los datos históricos (mínimo 15-20 determinaciones) de las diferencias entre
duplicados, ya sea en forma de repetibilidad o reproducibilidad intralaboratorio. Este
trabajo se puede realizar mediante la obtención de cartas de rango, sumado a la definición
de límites de prevención y límites de control, para cada rango de trabajo.
Por otra parte, debido a que son muchos los factores que pueden afectar este ensayo,
cada laboratorio debe establecer sus propios límites de prevención y límites de control
para control del estándar de concentración conocida (material de referencia). Ello se logra,
mediante la obtención de cartas de media con datos experimentales (mínimo 15-20
determinaciones) llevadas a cabo en el tiempo, por períodos de semanas o meses.
Como máximo se puede permitir tres veces la desviación estándar de estos resultados
(± 3 s), como el límite de control para las cartas de rango y cartas de media.
(Ver Standard Methods - Part 1020: Quality Assurance y Part 1030: Data Quality).
11 Informe
El Informe de análisis debe contener la información siguiente:
a) identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora de muestreo y fecha
de análisis;
b) resultados obtenidos según se indica en cláusula 8;
c) referencia a esta norma;
d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra
circunstancia que pueda afectar los resultados.
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