Comparación de la eficiencia de extracción de hidrocarburos

Anexo
Comparación de la eficiencia de extracción de hidrocarburos:
Métodos Soxhlet / agitación-centrifugación
Debido a que los hidrocarburos que se encuentran en una matriz tan
compleja como el suelo no siempre pueden ser removidos fácilmente
durante los procesos de extracción, es necesario evaluar su eficiencia de
extracción, para lo cual se usa generalmente un estándar interno.
Con base en el número de extracciones sucesivas que se realizan durante el proceso de extracción Soxhlet (sección 5.2.1), se puede considerar
como uno de los métodos de extracción con mayor eficiencia de recuperación. Sin embargo, al utilizar este método se restringe el número de
muestras que se pueden analizar, tomando en cuenta el tiempo de análisis, el número de plazas disponibles por equipo además de la cantidad
de disolvente por utilizar. Por lo anterior, es importante analizar otro
tipo de extracciones basado en los posibles equilibrios de partición que
se pueden establecer al agitar una muestra de suelo finamente dividida
en un disolvente con alta turbulencia, como es el método de extracción
agitación-centrifugación propuesto en la sección 5.2.2.
Se comparó la eficiencia de extracción de los dos métodos señalados:
Soxhlet y agitación-centrifugación, utilizando como estándar interno
2-fluorobifenilo, de acuerdo con el siguiente procedimiento.
Para evaluar la eficiencia de extracción por el método Soxhlet se trabajó con 5 g de una muestra de suelo sin contaminar, secada previamente
y homogeneizada, a la cual se le adicionaron 158 µL de un estándar de
2-fluorobifenilo con una concentración de 2 000 mg kg-1, alcanzando
una concentración de 63 mg kg-1.
Para evaluar la eficiencia de extracción por el método agitación-centrifugación se tomaron 2 g de la muestra de un suelo sin contaminar, secada
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Manual de técnicas de análisis de suelos
previamente y homogeneizada, se le adicionaron 63 µL del estándar de
2-fluorobifenilo con una concentración de 2 000 mg kg-1. Alcanzando la
misma concentración que en el caso anterior (63 mg kg-1).
Para cada caso se procedió a realizar la metodología descrita en las
secciones 5.2.1 y 5.2.2.
Se realizó un análisis cuantitativo de hidrocarburos en suelo por cromatografía de gases (sección 5.4.3) y espectroscopia de infrarrojo (sección 5.4.2).
Los resultados se presentan en la tabla A1, donde se observa que la eficiencia de extracción del estándar 2-fluorobifenilo adicionado al suelo,
aun cuando no alcanza 100% de recuperación, para el método Soxhlet
es de 88.6% mientras que para el método de agitación-centrifugación es
de 87.87%.
Tabla A1 Eficiencia de extracción del estándar 2-fluorobifenilo.
Extracción
Soxhlet
Suelo sin
estándar
(mg kg -1 )
Suelo con
estándar
(mg kg -1 )
0
63.0
Estándar
en el
extracto
(mg kg -1 )
55.82
0
63.0
54.92
Eficiencia de
extracción
(%)
88.60
Agitación
centrifugación
87.87
Con los resultados obtenidos se puede concluir que el método de agitación-centrifugación puede utilizarse al igual que el método Soxhlet, con
la ventaja de manejar un mayor número de muestras, en menor tiempo
y utilizando una menor cantidad de disolvente.
También se compararon los métodos de cuantificación de hidrocarburos: espectroscopia infrarroja y cromatografía de gases-FID. En la tabla
A2 se muestran los resultados correspondientes al promedio de cinco
extractos de un suelo contaminado con hidrocarburos obtenidos por
cada método de extracción, cuantificados mediante cromatografía de
gases CG-FID y por espectroscopia de infrarroja (EIR).
Anexo
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Tabla A2 Comparación de las concentraciones promedio obtenidas para el suelo contaminado.
Tipo de extracción
Concentración promedio mg kg -1 de suelo seco
CG-FID
E IR
Extracción Soxhlet
141 438 ± 40 948
110 336 ± 59 458
Extracción agitación -
140 909 ± 23 667
139 521 ± 32 841
centrifugación
La concentración de hidrocarburos promedio de los cinco extractos del
suelo obtenidos por el método de extracción Soxhlet cuantificada por CGFID fue 141 438 ± 40 948 y por espectroscopia infrarroja 110 336 ± 59 458,
mientras que por el método de extracción agitación-centrifugación
cuantificada por CG-FID fue 140 909 ± 23 667 y por espectroscopia infrarroja 139 521 ± 32 841 (tabla A2). Es importante destacar que la concentración obtenida por el método de agitación-centrifugación además de
ser muy similar a la obtenida por extracción Soxhlet, presenta una desviación estándar menor. Se debe señalar que el método de cuantificación por espectroscopia infrarroja presentó una desviación estándar
más elevada que la obtenida por el método de CG-FID.
La eficiencia de extracción del método agitación-centrifugación cuantificada por cromatografía de gases es de 99.63%. Lo que indica que este
método es excelente, ya que nos reduce el gasto en solventes, así como
el tiempo de extracción, permitiendo el manejo de más muestras.