MGA 1001. ÍNDICE DE YODO

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
febrero y hasta el 31 de marzo de 2016, lo analicen, evalúen y
envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y
con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río
Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500,
México, D.F. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: consultas@farmacopea.org.mx.
MGA 1001. ÍNDICE DE YODO
El valor de yodo de una sustancia es el peso de yodo absorbido
por 100 g de la sustancia cuando se determina por cualquiera
de los siguientes métodos
Cuando la monografía no especifique el método que va ser
utilizado utilizar el Método A.
MÉTODO A
MÉTODO DE YODO-BROMURO. Si no se especifica
otra cosa en la monografía individual, usar las cantidades
siguientes de la sustancia por analizar:
Índice de yodo
Peso de la muestra
esperado
(g)
menos de 20
1.0
20-60
0.5-0.25
60-100
0.25-0.15
Más de 100
0.15-0.1
Colocar la cantidad de muestra pesada en un matraz para yodo
de 250 mL con tapón esmerilado seco o enjuagado
previamente con ácido acético glacial, agregar 15 mL de
cloroformo y disolver. Agregar lentamente desde una bureta
25 mL de SR de yodo-bromuro, tapar el matraz y dejar reposar
en un lugar oscuro durante 30 min, con agitación ocasional.
Agregar en este orden; 10 mL de SR de yoduro de potasio y
100 mL de agua, titular con SV de tiosulfato de sodio 0.1 M,
agregar 3 mL de SI de almidón cuando la solución se torna
amarillo pálido y continuar la titulación agregando gota a gota
la solución de tiosulfato de sodio hasta que el color azul
desaparezca. Anotar los mililitros consumidos como (a).
Simultáneamente realizar un blanco de manera similar y anotar
los mililitros consumidos como (b). Calcular el valor de yodo
por medio de la fórmula siguiente:
[(b – a) 0.01269] (100 / m)
Donde:
m = Peso de la muestra en gramos.
MÉTODO B
Si no se especifica otra cosa en la monografía individual utilizar las
cantidades que se indican la tabla siguiente.
+52 55 5207 8187
+52 55 5207 6887
www.farmacopea.org.mx
consultas@farmacopea.org.mx
Índice
de yodo
esperado
Peso en gramos
correspondiente
a un exceso de
150% del índice
de yodo
Peso en gramos
correspondiente
a un exceso de
100% del índice
de yodo
<3
3
5
10
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
10
8.4613
5.0770
2.5384
0.8461
0.6346
0.4321
0.3173
0.2538
0.2115
0.1813
0.1587
0.1410
0.1269
10
10.5760
6.3460
3.1730
1.5865
0.7935
0.5288
0.3966
0.3173
0.2644
0.2266
0.1983
0.1762
0.1586
Cantidad
de
solución
de yodocloruro
(mL)
25
25
25
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
La masa de la muestra es tal que debe haber un exceso de SR
de yodo-cloruro, del 50 al 60 % de la cantidad agregada; es
decir de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida.
Colocar la cantidad pesada en un matraz para yodo 250 mL
seco o enjuagado previamente con ácido acético glacial, con
tapón esmerilado, agregar 15 mL de una mezcla de volúmenes
iguales de ciclohexano y ácido acético, agitar suavemente
hasta disolver la muestra. Si es necesario fundir la muestra
antes de la disolución (no exceder más de 10 °C el punto de
fusión de la muestra). Agregar lentamente el volumen de SR
de yodo-cloruro que se indica en la tabla. Tapar el matraz y
dejar reposar en un lugar oscuro durante 30 min, al menos que
se indique otro tiempo, con agitación ocasional. Agregar
10 mL de SR de yoduro de potasio (100 g/L) y 100 mL de agua,
titular con SV de tiosulfato de sodio 0.1 M, agregar 13 mL de SI
de almidón cuando la solución se torna amarillo pálido y
continuar la titulación agregando gota a gota la solución de
tiosulfato de sodio hasta que el color azul desaparezca. Anotar
los mililitros consumidos como (a). Simultáneamente realizar
un blanco de manera similar y anotar los mililitros consumidos
como (b). Calcular el valor de yodo por medio de la fórmula
siguiente:
[(b – a) 0.01269] (100 / m)
Donde:
m = Peso de la muestra en gramos.
MÉTODO DEL YODO MONOCLORURO. Colocar la
muestra en un matraz yodométrico, seco y agregar 20 mL de
tetracloruro de carbono y disolver. Agregar 25 mL de SR de
yodo monocloruro, tapar el matraz con el tapón previamente
humedecido con SR de yoduro de potasio, dejar reposar en un
lugar oscuro a temperatura de 25 °C ± 5 °C durante 30 min
con agitación ocasional. Agregar en el orden mencionado
20 mL de SR de yoduro de potasio sobre el cono del matraz, ,
cuidadosamente quitar el tapón y enjuagarlo junto con las
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Métodos Generales de Análisis
1
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
México D. F., México.
paredes del matraz con 100 mL de agua recientemente hervida,
agitar y titular con SV de tiosulfato de sodio 0.1 M, usando
casi al final de la titulación SI de almidón como indicador.
Anotar los mililitros consumidos como (a). Simultáneamente
realizar un blanco de manera similar y anotar los mililitros
consumidos como (b). La diferencia entre los volúmenes en
mililitros de solución de tiosulfato de sodio 0.1 M consumidos
por el blanco y la muestra multiplicada por 1.269 y dividida
entre el peso de la muestra tomada en gramos es el valor del
yodo.
El peso en gramos que se usa para el análisis se puede calcular
dividiendo el límite superior del valor de yodo esperado entre
20. Si se consume más de la mitad del halógeno disponible,
repetir la prueba usando menor cantidad de muestra.
MÉTODO DE BROMOPIRIDINA. Colocar la sustancia en
un matraz yodométrico seco, agregar 10 mL de tetracloruro de
carbono y disolver. Agregar 25 mL de SR de bromopiridina y
dejar reposar en un lugar oscuro durante 10 min, completar la
determinación agregando 15 mL de SR de yodo monocloruro
y completar la determinación como se describe bajo el método
de yodo monocloruro, a partir de: “Tapar el matraz con el
tapón previamente humedecido en SR de yoduro de potasio”.
El peso de la muestra en gramos que se usa para el análisis se
puede calcular dividiendo el límite superior del valor de yodo
esperando entre 12.5. Si se consume más de la mitad del
halógeno disponible, repetir la prueba usando menor cantidad
de muestra.
VALOR DE YODO DE LOS GLICÉRIDOS DE ACEITE
DE HÍGADO DE BACALAO. Determinar el valor de yodo
(por el método de bromopiridina). Anotarlo como (X) del
aceite. Determinar la materia no saponificable (S), (véase
MGA 0541, Determinación de materia insaponificable). Usar
un gramo del aceite evaporar la acetona de la materia no
saponificable con corriente de nitrógeno y secar el residuo a
80 °C en corriente de nitrógeno. Pesar el residuo e
inmediatamente determinarle el valor de yodo (por el método
de bromopiridina) éste será (y). Calcular el valor de yodo de
los glicéridos, con la fórmula:
100 (X – SY) / (100 - S).
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