1I0R\O P`\ll`\ REFL\AClO:" ZO:\AL

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25 (11J7ú)
1I0R\O P'\ll'\
,\1a. ( ristina
Instituto
REFL\AClO:" ZO:\AL
Piiia de :--".y lIl-ctor C. Rivero .•..IL
de [-',.•ica, l'nif)t'rsidad
(I{ecihidll:
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dn,crjplion
for purilic<ltioll
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usin,i.:
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melhod
annular
d,> ,'liixico
Autónoma
2'5. 1975)
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Sacio'lal
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ZOI1(".
El térmIno fusillll zUllal ¡hono(a una famili,l dl' métodos para cOfltr(l!ar
la di...rribucitlfl de impur("zas soluhles ó SOIU«IS ('n ma[('fiale •..cristalino.s. Cun.
SiS(l'll l'n hacer
p,l •..ar ulla peqU('II;\ Zona fundida
rei<lli\";UII("llle grand(. (Fig. 1), ¿'.Sla durante
la carga.
dir<'cci('fl
rentes
a través
su viaje
de una car,ga s(llida
r('distrihuj'l'
los sululOs
(:0
~i s(' ('SCOgl'l1 adecuadam('nl(,
l'1 nÚI1l('ro de zonas fundid.ls, su nl<'dida.
de "iajl.: y (.1 punto de inicio de ¿....¡(l.• se puedell 11('\'¡lf a cabo dift.,.
operacione..,.
spbre
la carg,l.
(rol dI' COllc"lltr<lci;11l de impurezas
(ales cunw purificación
para semIconductores.
d(,1 ma[erial.
crecimiento
t'on.
11<-1llO"
nocri.s(all.:s, ('(c.
(lna zOlla flllHlid.l "iajando a tr¡l\.é ...•del lín~ote ti('Il<' dos intcrfa ...•
(.....•
liquído-"';llido.
I.¡l (ollcentra(.-i("ln dI,' impurl'z,l"" l'l\ el ....•
úlído l.•.. diÍ<:rl'ntl' .1 la
d,'1 líquido. es é . ,(.l 1.1propiedad que se usa ('n el método ya qUl' el líquido.tI
solidificar,>e
queda con un cnnt('nido
d(" impurezas
diÍ<'rellt<.
al que
t('ni,l
FA 2
Piña
y
Riveros
calefactor
zona
fundido
sólido
I
1Fi.l!:. l.
E
::>
O
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I
•
~l~
x
1u
L
1
I
"1
l. •• ;runa fundida de lun,Kitud P, \-iaja a tra\"i,~ de] sólido
lon,gilUli L. u.di •.•,rihuyt'ndo
lo ••.••oluros.
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QJ
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KCo
.•.-
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U
de
o
Fi,K.2.
L
x ---'
Cuna dI' concentrariún
lk ••pui ..•• del paso dI'
suhuo
('n el
sólido,
del soluto
la ;rana
,lnl('S
del
fundid,¡
cunlra
la Ji~lallcia
en ("1 súlido
C: ('-S la conn'ntf¡\cion
O
[M"'O dI> dicha
;rIma.
dI"!
J/orPJO
FA J
para re/iPJarió"".
ori,ginalllll.nte,
el ojal
punle
con .....
tantl. de se,gregación
La ecuación
....
el" mayor o menor dC¡1l'ndiendo dl'l
de cada una de las impuH'l.as
que descrihe
valllr
de la
en particular
(Fi,g. 2).
1
como :
dicho proceso puede e .....
crihirse
C/Co = 1- (1 - K) cxp(K.d~),
dondl'
r.
es la conCl'ntración
fundid;l,:(
gación
la di ....rancia
eo
y
e~ v.ílida
(kl so luto l'n el sólido • .{ es el ancho de la Zona
de .....
de l.1 purHO de p;Htida.
la conc('ntracil>fl
en lodo
el lin,go('
ini('ial
K el codicient('
d(.1 solu(l) ('n ('\ ....
ólido.
excepro
p;lra
la última
zona.
Esra
('S
de se,gH .•
ecuación
decir,
para
{)<.\.'L-'t.
El pnK('SO pued(' rep(.lirse
varia .....vec('s,
cad.1 una de las cuales m\xli.
fica la curva (le ('llIlC(.ntracillll
contra di srancia.
purificación
zona .....•COIHO se puedl' \'l'r en la Fi,g. 3.
para las primeras
10,gr,Ullio calla \TZ una mejor
ulJ
~
~
"
.2
.;,
~
<;
~
~
2
v
E
"~~
v
o
<.>
O
x-
L
Curvas ,le concenlr<lción
del solulo en d sólido con Ira la distancia,
dado un numeru"
.1(' ra.so~ dt' la I"ona fundida
a ua"é .• dt'l material,
Fi~,L
El núme", de veces que s(' llne " cabo el pnKeso [l('n(' llll valor "1'limo después dd cual el perfil <1(,COIH.TlIlración ya no cambia, 11(',gan(\o así
a lo que se
(,OIlOC<'
como di."'itrihución final (Fig. j). la cual queda d(,lerminad"
por l., ..• ccu.lcione:-.1:
e (.\")
---o;
A (' x P (H.\ ) ;
l. :\ .i
Piúa
')-11
11' /~cxp(/i
.'l' h,l tr.lbaj.tdll
"'('Iüdo
múlliples
P.tra
a)
l(l~rar
c)
la refillacll
...•para
qut'
La ~~ona fundida
(.fl 1111s(.I1[i<lo.
que
....(. pn1("I'S('.
Clllllple
La /.{lll.\ fUl1dida
(.l 1ll,1Icriai
fundido
[f,Ul ....ponada
prol"c"ado,
fu ...•iúll
•.•• <¡Ul' SOIl:
con dinwll ...•
ioll(.S
dI' Lt c.lf,l:!:a ('1m \elucida-
,1 Ira\',.s
dl'pendil'lIdo
cOlltraria
('s(fecha
del ma(eri,d
...•mucho
(.1 proc(' ....o. de] ord(.n
e ...•...•
11ficil'[](('Ill(,lItl'
PUIlW de
lIe(.(.s.lfill
110 ...•
e den;lme.
.•...el1 sl'll[ido
in\'c.rtir
han di-
LJ
..•11I.II('ria1c....••
-
dI' di\'erso
I y 2U nn/hr
qUl' varí,11l enfre
dí'
ZOll.tI y ..•t'
r<:Íin,lciún
lo ....rl'(luisi(o:-.
S(' ,Idhit'ra
ser
tk
de 111;11('ri.1Il..... dc bajo
....
)1l :tonal
y \'elllcidad(
(iemp'}
1.1 [eOrí,1
I¡Jj!f.lr la r\uificaciúII
el rnaleri,t!
d(,b(.
des
qU(' 11\1dí'
...•
llhre
un .1P,tr.HO que
11n cri ...•
ol ('11 el cu,IIIlO
adccu,ld,l
h)
Illucho
.lpar,II(I ....para
...•
e ha Ji:-.(.ll.ldll
y Ri\'('ro'"
mayofes
p,lra
dI" 1 em/ ....l.,i!..
para
feducir
el
nUl1lefO
dI'
p,ISO ••.••
d)
El pl'rfil
de
((,Illpn.l(ura
la es(,lhilidad
e)
l1ehe
de
110...•debe
la ill('fLI
....cr (ol<llml'nle
,IUlOm¡ltico
Fl h{lrllo es UII tllbo
por pa(,l:-, ("lIn (IIrnillll
ya que
IIU...•p('l'mill'n
(.1 proce
pard
r('[('I\('f
(.] vacío
el 1',\-.;0.1 Ull gdS
....1 se de"",l.
....•
Sl' ("1l1'IC,l en ("1 cfisl,l.
('X(ft'mo
("11I. 1111.1\T:t ,lkan:tadll
..•o I'J('{k durar \' lfios dí,\-...
hori:toll(alml'nlt
el cu.d
("[1 cllhlTlHl
...•y pOf ('1 otro
illerte
.ldecu.ldo
1"'(.111<\0
nivclarlo.
\"<1d IHocl.sar
"'c' illlr\ldun:
llllU .1(' su ....t"[remo
Ull ,cf,tdiell[C
de CU,lf:tO. colocado
...•que
1-1 11l,1l('riai (Iue",'
111.1cilíndnc.l.
Jar
...•
e.
rCllllcrido
l:n,l
SI' C[erf.l
qucda
Pl1f
al ....i ...•l(.lll<l lk \',1-
COI\('clado
put"lie el.rrar, ....
l. (.sle
vc:t hecho
IICc!h} ("[1 for-
hcrmellcalllelllt.
.....
i,,(t.ma y ,lbnr-.;('
i.:-,to.COtnlt'll/';l
e] pro(I' •
....(l de r(.fin.lcltlll.
P.lT,1 Jo~r.!T 1.1 :tUlI.l fundida
mt'nto
('.Iklac(tlr
se hl/tl
\ ....e Illlllll¡-l ....I,hre
(\\n
un .Illlllp
di,1{ i':lll 1111'1.1(,11[1'en 1.1 h,l(.ia
dc l.l cap.I
1,lllll 1'] cl!cf.lt'tnf
[.II11hil.n dlll.l,h
[t.
( .••.•
[f(.CIt,1
....• 1(1{U,tl
(Fig .....•.i y").
,kl
un l"defactof
P,lTa C\'i(,lf
el m;l{('fial
p(.fdida
pr(l('(''iado,
se (.nlfí,l
r'crlll[[IO
ql¡C 1,1 :tUI}.l fUlldid.l
.....de (".llur
de f("flt-j.lf
('1 ek.
se Cllhfi(-,
toda
1.1 r,l.
p.lT<l <.'\'iraf 1.1 dcsprl"lltil.
por "gll,l.
C....P(.Jll ••...c k tlll11C,1ftlll
,I[lular,
...,¡' t.'llro1Jl) COIllO r(' ...•
tlnl.
1'1 cu.tI
('tl/l Ortl. ("(In Ohjl.ltl
lit. 0/'(1. el (' ...•
p(.io
dC[ltrP
kanlit,d,
dI. CUa[/.ll.
UII ("....I't.jo 1....•f[.rIC(1 f("cuhit'TlO
mit"lltll
•...
c. con •.•truyú
COII alambre
Adcmú ....••una VI'/.
(,IP¡¡S Lllt.fdk
fuer.l
Ilion"
....•1 é:-'IC.
l'l ...•
uficl(.n[e[1J(.n.
FAI
1-
Resistencia
de
KANTHAL
2.-
o
(DJ))
La resistenclO montada en un anillo de
cuarzo se Introduce en el espejo es férico metólico
Fi~ .. L
Armado
lit,
los caldacfl'ccS
anulares.
Una n'/. lograda
la zona fundida,
('1111111
el horno ('st.í fijo. falta resol.
prohlema dc Jnllvil11i('Il(O de dicha zona. (-sto es m,Í"'¡ complic,ldl)
ya que
la \T]\ICidad
d(:\Je ser mur 1enw ('o un ,,>eneido y muy r,ípid,l en e] .••('nrido in.
\Te
(.]
v('r ....o.
P,U,l lograrlo
dll por rued,l'"
se montó
.••ohel' rieles.
tar fuerza ... tk friccil)n.
e{t-cln,
F('S(o-Poeum.ltic
cám.lfas
el ....isrnna
anular
COIl
en un carro movi-
(,1 honHJ para
":1 carro e .• IIHH'iJll por un pis(;}ll cilíndrico
n(;S-2,)-~U() Con lJlLl entrad.l
en cada
('\'í ••
de Johk
un •• de LI"
del pi s [¡-m (Fi,g. (1).
=-'upon,g,llllos qU(' al tiempo
\',ilvulas
del cal(:facwr
los cua!t: ..• (',,>{,Ín .• Iinl'adll'"
1 \" 2 normalrnellu'
están
'o d \.'olllm('11 de la c.llnara
n:rradas
dl' modo
2 es
c("ro,
(Ille LI presión
las
ejl'rcid,1
....1)11[(.el piStllfl P1 ddw .•.l'r lo suficinucmellll'
,L:r,lnde IMrol vencer la .•. fuerz;ls
qU(' impidell l.lllHl\'irnicllIO
del piS{{'lll, de modo que .~I l"IllPl'Z;U L.....le ,1 rnoverS('
expul ....a ('1 líquidl)
con{enido
tuho capilar
ffin\itlas
cu\"as
en 1.1 c;ílllara
y (emp('ratura
1, l,1 cual
lktcrminan
dehe
pasar
,1 navi's
Ll Y{,locidad
dcl
de Ull
rnovi
e
mil"lHo. El liquido intrnducido
ell J.¡ cámara 2 prnveni('n('
del Llnque 2, "sr,l
sOI1l(.(ido ,1 lITI.1preSi('lll que se mantiene
COl1.....
I<llltl. Juranl(.
todo el proceso.
I'na Y{'/ <JUl' la /on<1 fundid;l ha llq.:ado al final tle ....u rl.corrilll).
,,1 el.
rrl1 .lCci(lll.l. pur ml.dill Ii(. Ul1.1pal.lIlC\. un ....('n .•.IH ('oloc.l<\o
sohre el riel, el
cual .lccioll.l
.1 1.1.•• ,ál,'ul.l
.... 1 y 2 .lhri(.ll'lol.I .••• el líquí,ltl ('llIHeni,l"
Cll el talle
que I .....c \'e .....
omctid.n.\
la presión PI '> 1'2 el clI.!1 fluye h;l('¡.\ la C;1111.1r.11 d(.1
pislllll a Ir,1\'( .....de 1.1 Y,ll\'ula 1 ori,L:inanJo (.1 re~rcso del pi:-.t()1l a su l'0sici()'1
Piña
FA 6
Visto
y Riveras
fronlol
de los espejos
anulares.
H
SALIDA
t f
DE
ENTRADA
AGUA
espejO
1:;;;;]
_lapo
lapo
resis tencia
anillo
o o o o
de
cuarzo
Vis lO
loterol
de
los calefactores
anulares.
Fij<:.
''lo
I1etalks
de
los
calt'(a<tor("s
anulares.
'"
o
1
AIRE A
PRESION P,
AL CARRO
===.~---CAM(!Rjl_l
~:l:.
__
CAMARA
2
3
o
•••~
•
f~
.'
5'
LLAVE OE TORNILLO
__
FILTRO
MILLlPORE
-
FILTRO
MILLlPORE
ATMOSFERA
A
L
AIRE A
PRESION
PI
.."
:F i~.6.
Sislcma
de movimiento.
~
FAH
Piiill. y Rivl'ro"
original,
l'n
Y(ll\"iendo;¡
">(:
d()[lli(. el rarro
.1cciona
COnlt'III:,H el rron'''o.
ef('("[tÍ;! muy r,ll'idamell{(',
¡rayé"
de ningún
c.lpilar,
1-'1rro('csadll
I'ued"
otro ."ell<;llr '1U(' cierra
El re,creso
dependiendo
El líquido
de
u',ldo
del l11~lterial e.' ,l,í
PI
ya qU(: (.1 liquidll
es dt. trasmi,iún
totalmente
1 y 2
la." válvula"
d(.1 carro a "ll rosicitlll
original
no pasa
.1
hidraúlka.
autom,ítico,
de modo que
ef('ctuar"e
duran(' v;!rios día" "i l'S nec(''',Hio.
(omo la \"('Iocidad dt.1 horno depende dt.:
,1) La medid,l del ruho capilar
h) I.a pr<...•it.)fl P'2 apljclda
c) \.isco ....id.ld del líquido
para controlar
¿-s(l' hay que controlar
Dado un {ulHl capilar,
t,lnquc
all'l ...tl'm cilíndrico
u ..•ado
dichas
1.1prcsiún
P2
variahks.
se pu(.de
cOlltrolar
a tra\.és
dl.1
l!t-pellde
de
2 y •.•e mili(. Ctm un 1ll,lrll)melrtl. la visco .....
itlad del líquido
la (('mpt'r.llura
cOllln (.1 capilar
,1 LI (111("..•e encuentrC'
....(' inlfoduccll
..•ometido,
en un rt.cipi('nte
de modo que tanto
'1ue cOlltiene
lo ..• filtros
a.eu,1 ,1 la templ.a
r.Hura J.1• la cual ..•e man(i('lIl' const.lll(l' durantl' todo el proceso.
LoI distancia
viajada por el calefactor
.....
e mide con un siS{elll,l de reloj
el cual nos dá una precisiúll de 10-5 lll, el tiempo en el quC' hace d .recorrido
"'{' mid(. ron un crolHlme(fO cuya prt'ci.sión
es IO-1 seg.
20
10
,r
~
,,
-
O
Fig.7.
T ('C I
10
20
JO
Cun.'a dt. la \'l'lo("itiad de viait. dc la zona fundida ('onlra la I("mperatura
del fluido ('n el si<;('ma de movimil'nlO.
\L1ntcni('ndtll"oI1Srafll('~
la Il'rnperatllr,1
dt.1 a~u.1 v hl~ dilll('ll siOflt ...•
del c,lpilar al v,lri,1r la rrl'"il'lIl P2' 'l' ohtuvo p,lfa la velllcitiad d(.1 horno el
comptlr('UTli('nh} fllo....tr<.1l.l"('fl Lt Fi.e.
ahll£;1 P2 se m~\I1{i('ne con ....(.1ntl. \
Itl qut. "'l' varia l ..•..•ti {l:'lllpl'r;¡{Ura del .Ij:!:ua. el componamíl'llro
de la v('loci-
-.'i
d.ld de muestra
('n la Fi,c. H.
FA 9
20
10
-----
--.....<"
O
02
0.4
/
--~-- --
-
/~
/
!'""'
1.0
0.8
06
Fi,it. H. Curva de la velocidad
--
-
dt"1 horno
COfllra
la
P'2. ( kg'
del tanque
presIDo
/cm2)
2.
CAg (ppm)
6 •
1
I
I
I
I
,
I
I
,,
:
3
I
2
I
I
/
-I--+ - ---I-- - ----I---r
L-
O
O
.-
.-
10
20
,-----1
40
30
.-
X (cm)Fi,g.9.
Curva
plomo.
('("O,
de
ctllH'('nfración
La lirn'a
sólida
dI" phua {'Il plo!l\o ('oorra
la distancia
en e]
('" la cIHn"enlración
de plala anle., Ikl pro.
Piña
FAlO
1),H.l pl\lmo ("11partícul.tr.
cilíndrico.
c\)rrid\l
"'(" u ...o un crl ...ol de ,"idrio
:'o{'
de ]0 cm de lon,gicUll.
era d{" 22
("e ...o "'l' rcduj{'r,l
("In.
s('parados
a la mitad.
cho de 1.1 zuna fundid,!
u<>aroll dn:-. calefachIH
I'yrex
,lhumado.
.... anular('s
cuyo re-
21 cm. lu cu~!1 p{Orlllltil) qUl' 1'1 ti('mpo d{,1 pro-
El ,lllC!JO d(, 111.'"calefacwr{':-,
rermaneci/)
(.qahle
d(""'pul's de 2U p,,,os
"e obcu,'o.
y Kivt.ro ...•
siendo
dt, la
{." de c¡ ("In: el an-
apruxilll,IlL1IlH'nc(' de ,] cm.
fundid,.
1'011,1
a cr,nés
dd
lin,gl)-
un,l conc{'ncr,lciún
de i'llpuH'z,L" mo"nada ('n la FiJ.,'1.lral) para el ("a"ll de
impure/a •..de plaL! y {.'Il la hgura 10 para ('] ca:-.o de impuf(./a ....de cobr(',
I.lS
,gOC{'.
cual(.:-. f\l(,rtln medidas
por rn¿'lodos de absorción
acómica.
Ce, (ppm)
5
I
t
4
I
I
I
,
I
¡
I
------
o
O
-- ------ -- --'
10
I
40
10
X(em)
-
Fi¡.:. 10. Curva de concentración
d(. cobr{' ('1) plomo conna la distancia
en el
plomo. ;\quí la líne,l ..•ólida es la cOI)("("lllracián antes d(.1 pron ...•o.
es imporlantf' observar que "ólo Sl' pudo obtener una medida, ya qU('
en la parle "purificada".
la ..• ml'dida ..•obtenidas
('ran del ordell (kl
ruido .1(.1 11lurato.
~c midill ("1 p'rfil
de 1<.'lllpctacura pM.l el calefactor
.lnular,
por medio
de un t<'TmopilT d{. ( rlllllel-:\luIlWI.
el cual no'" daba el ";lloT de la temperatura p_H.l diferelltes
tiempos en un mi",mo punto (kntro (le I horno, lo cu.lll .... {'quiv.dcl1te
,\ diferenlt
rrl'."ptlnde
.... di"'tallcí •••..COI1respl'cttl
al ccntro
de la Zon.l fundida.
,11 centro
Lo ....p{'rfiles
del calefactor
de {('lllpl'ratura
lIUl'
Cl}-
."'l' ttll'n.\fon
('n piorno, aluminio y en v.H"ío. "'{' llluestilll Cll las Figura .•..11, 12 Y 15 r{'S¡l('Cti "illlll'l1tl. de dünde p(ltiemos calcular
los ,gradielltes de ....
ubida y bajada de [("Inper.Hur,I,
"iend(J ¿.•..to •..:
,\ I
\7.,.
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\ lb
~,] (l(
/C1l1
~H(')( /cm
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vacío
~WoC/("1ll
')OoC!cm
¡')oC/cm
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FA 11
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T (OC I
ALUMINIO
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('n aluminio.
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Piña y Kin'fo ...
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PROCESADO
SISTEMA
DE
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V
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experimcntales,
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cIlIlcuerd,¡
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y KivdOS
c!ln In pt){t.'IlCl.I total
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('unto
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de salid,\
par.1 rt,fin.lciún
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t.,It'lllcntll.'"
dc cl('O\('l1to
del
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('" I~lsihk
prot.'esar
elem('Il(os
fusión
lH:cesit,lría.
punto1k
¡¡lit' nos
Iwrmila
(,levar
m,Íos
1.\
tt'llll'l'r,llura.
( O-":CLUSIONES
,\ partir
dt.. Ins da(o"
llH1S ¡Hlt.U qll(' S(' I len;
t.'¡ I'h puro
cI)lJstruir
se put'llt-
un cri.,,(;tl
por ab"llrciún
('rnple,H
para
t.'n diversa."
difr,\("ción
cl .li ...t'110 lTlll,>rr;\do trahaja
con
[(,flll,H it'ln z0I1.11; 11,l!úendo
<lllmlica
(,1 ohjetivo
a cabo
cosas.
enlre
la ....e"recifi(:acioTles
un sistema
prtlc('sad(l
r"l<.le.
lIlla v<:Z Iu..'chll ('sto
las
Lo m:ls
de neutrones.
]tl~rado
dd plolllo
dI' I'urificdrlo,
cuales
oece ..•.lrias
sencillo
t:st,í
imponantl'
para
au[tlmcltico
t,l de
('S que
10~r,lT 1.1
•
.\ (, ILI 11E (1\11 E'-J TO,
,ti Sr. ¡':nri1Illt' (,<lm.1rill{1 ...u coLtbor,lCillll
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Phys.
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\ú, :\'0. (), (I~{¡5) 731.
.'.'('W York,
1':: :-:'cit.'nllfic
11),)H).
I/orno
prlrcl
n!jinació"
...
FA 1\
HFSIJ~fE:-;
~e explica brevemente cn qU(" consiste
(.'1m¿;loclo d(, refin;lcitm zonal
y se des(:rihe un horno para purificar maleriale,s de plinto de fusión menor qU('
o
700 ( uri [izando dicho m¿;wdo. El calor radiado se concentra
por medio de
espejo,,; .lllulares (,(')IlC;lVOS.logrando una Zona fundida angosta. Utilizando m('.
dios eicnro-pneum¡ítin),,,;
se IO,lZraun sistcma oluwm¡ltico para el movimiento
de la :ton.1 fund ida.