senn d r resolución de Poder · ·61,0 2 ==

Fundamentos de Caracterización de Materiales
Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
1. Poder de resolución
Resolución ⇒ es el espaciado más pequeño entre dos puntos que se
pueden ver claramente como entidades separadas
Poder de resolución = r =
d 1 0,61·λ
=
2 n·senα
Figura tomada de:
-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA,
T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la
ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
Fco. Javier González Benito
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2. Profundidad de campo
Es el rango de posiciones del objeto en las cuales el ojo no distingue una falta
de nitidez en la imagen
h=
0,61·λ
n·senα ·tan gα
Figura tomada de:
-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA,
T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la
ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
Nota: si α ↓ ⇒ h y r ↑
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3. Comparación entre microscopios ópticos y
microscopios electrónicos
-
Luz visible ⇒ λ = 400 – 700 nm
-
Electrones
λ asociada (dualidad onda⇒
corpúsculo) = 0.001 – 0.01 nm ⇒ mayor
resolución
-
En M. Electrónicos necesidad de hacer vacío
(10-7 bar)
Figura tomada de:
-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA,
T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la
ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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4. Interacción de los haces de electrones con la materia
4.1.- Interacciones elásticas
Afectan a las trayectorias de los electrones sin que se alteren
sus energías ⇒ electrones retrodispersados
4.2.- Interacciones inelásticas
Resultan de transferir al sólido parte o toda la energía de los
electrones
4.2.1.- Electrones secundarios
Electrones procedentes de los átomos que forman la muestra a
analizar
4.2.2.- Emisión de rayos X
a)Origen del espectro característico de rayos X
b)Espectro característico de rayos X emitido por los elementos
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(Emisión de R-X)
(e- Secundarios)
(I. Elástica)
Figura tomada de:
-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA,
T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la
ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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5. Espectros Característicos de Rayos X
Figura tomada de:
-ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA,
T. y SERRATOSA, J.M.: "Introducción a la
ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.
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6. Microscopía electrónica de barrido
6.1.- Introducción
Los electrones al tener poco poder de
penetración se pueden utilizar para
estudiar superficies
6.2.- Fundamento
La intensidad de emisión de los
electrones
secundarios
y
retrodispersados depende del ángulo de
incidencia del haz de electrones
primarios sobre la superficie de la
muestra (topografía)
Imagen tomada del enlace:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/SimpleSEMa
ndTEM.jpg/350px-SimpleSEMandTEM.jpg
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6.3.- Microscopio electrónico de barrido
a) Fuentes de electrones (Filamento caliente de W)
Figura tomada de:
D.A. Skoog et al. Principios de
Análisis Instrumental. Mc Graw Hill,
Madrid (2002)
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a) Óptica para
magnéticas)
los
electrones
(lentes
-
Lentes condensadoras: hace llegar el haz
de electrones a las lentes de enfoque
-
Lentes de enfoque: responsables del
tamaño del haz sobre la muestra
b) Barrido: Aumento, A =W/w
c) Muestra y soporte de la muestra
-
Deben encontrarse en una cámara de
ultra alto vacío
-
Deben ser conductoras. Si no, hay que
recubrirlas (Métodos de recubrimiento,
“Sputtering”)
d) Detectores:
-
De electrones
semiconductor)
(de
centelleo
y
de
-
De rayos X (de dispersión de energía y de
longitud de onda
Imagen tomada del enlace:
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/19/SimpleSEMa
ndTEM.jpg/350px-SimpleSEMandTEM.jpg
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6.4.- Aplicaciones
Proporciona información morfológica,
topográfica y composicional de las
superficies de los materiales
a) Electrones retrodispersados:
son direccionales, sólo revelan detalles de
la muestra que estén en línea con el
sistema de detección. Su número aumenta
cuando Z aumenta, entonces se puede
obtener contraste debido a composición
de la muestra.
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b) Electrones secundarios:
No son direccionales, aprecian detalles que forman una imagen de
apariencia tridimensional (topografía)
c) Emisión de rayos X:
Microanálisis, cuali y cuantitativo
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HORMIGONES Y ARIDOS
-Mineralogía de cementos: clínker,
alitas, etc...
-Mineralogía de áridos: granito, calizas,
etc...
-Crecimientos cristalinos, texturas,
fisuraciones, porosidades, fragilidad,
etc...
-Fases
reactivas,
productos
expansivos.
-Interferencia árido pasta, índice de
huecos, etc...
-Composición
microquímica,
alteraciones, etc...
-Cuantificación de parámetros de
caracterización
METALES Y ORGANICOS
-Análisis morfológico y fractográfico.
-Análisis de inclusiones.
-Corrosión de superficies y oxidaciones.
-Estudio, análisis y evaluación de fases.
-Cartografía de elementos químicos.
-Ataques superficiales por alteración.
-Espesores y distribución de capas.
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6.4.1.- Análisis de sistemas poliméricos
a) compatibilidad de polímeros
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6.4.2.- Superficies
a) Modificación superficial en materiales
Acc. V Spot
Magn
10.0 kV 5.5 2500x
Det
SE
WD
10.0
10 µm
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a) Modificación superficial en materiales
Acc. V Spot Magn
10.0 kV 5.5 2000x
Det
SE
10 µm
WD
9.9
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6.4.3.- Microanálisis
E (eV)
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Relaciones atómicas entre Si y los principales
elementos constituyentes de las fibras de
vidrio.
Muestra
Si/Al
Si/Ca
Si/Na
F-A
3.6±0.2
3.1±0.2
27±7
F-B
3.7±0.5
3.1±0.6
32±7
F-C
5.2±0.6
5.1±0.7
39±9
F-D
8.3±0.6
11±3
60±13
A1W
3.7±0.4
3.0±0.3
36±8
B1W
3.8±1.1
2.5±1.2
-
C1W
5.7±0.8
6.1±1
56±17
D1W
12±3
17±7
-
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6.4.4.- Estudios fractográficos
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(b)
0,8
PMMA-C
Particle density (µ m-2 )
0,7
PMMA-S
PMMA-A
0,6
PMMA
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
5
10
15
20
Distance from the surface of the fiber to the bulk (µ
µm)
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E (eV)
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