TPL Sist. Liq. Tern. ALimentos y convenio

FISICOQUIMICA Lic. Bioquímica y Farmacia, Lic. Química, Lic. Alimentos, Biotecnología.
Facultad de Ingeniería- UNJu 2015
Trabajo Práctico de Laboratorio
Sistemas Líquidos Ternarios
OBJETIVOS DEL TRABAJO:

Comprender mediante determinaciones experimentales el fenómeno de equilibrio líquido-líquido
de un sistema ternario.

Determinar experimentalmente la curva de solubilidad del sistema ternario: ácido acético +
cloroformo + agua.

Trazar las líneas de enlace en diagrama triangular e interpretar la información contenida en el
diagrama.
INTRODUCCION:
La regla de las fases de Gibbs establece que:
F=C+2-π
Donde F es el número de grados de libertad del sistema, C es el número de componentes y π es el
número de fases.
De acuerdo a esta regla, cuando observa una sola fase (π = 1) en un sistema de tres componentes
(C = 3) como el que se estudia, los grados del libertad son 4.
En un sistema de liquido-liquido ternario, las variables a considerar son 5: (T, P y las
composiciones de cada uno de los tres componentes). Por lo tanto, para describirlo completamente habrá
que fijar 4 de las 5 variables del sistema. Como los gráficos de tantas variables son muy difíciles de
interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una contra otras. En este
caso se trabajará en condiciones de presión y temperatura constantes y se graficarán las composiciones de
sus tres componentes en un diagrama triangular, en unidades de porcentaje en masa.
Para sistemas ternarios, el método más común de representar gráficamente la relación de
composiciones a presión y temperatura constantes, es mediante el uso de un triángulo equilátero
(Triángulo de Gibbs) donde cada vértice representa a un componente puro. Por ejemplo, en la Fig.1:
Fig. 1. Diagrama para representar composiciones de un sistema ternario
1 de 5
FISICOQUIMICA Lic. Bioquímica y Farmacia, Lic. Química, Lic. Alimentos, Biotecnología.
Facultad de Ingeniería- UNJu 2015
Trabajo Práctico de Laboratorio
1.
Se traza una línea paralela a la BC. Sus intersecciones con los otros lados, los puntos ‘a’,
representan la composición del componente A.
2.
Se traza una línea paralela a AC. Los puntos ‘b’ dan la concentración del componente B
3.
La composición de C se puede sacar con el mismo procedimiento o por diferencia, ya que
las tres composiciones deben sumar el 100% (si son porcentajes) ó 1 (si son fracciones).
Para un sistema dado de tres componentes líquidos, existirán composiciones para las cuales la
solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T constante, serán 2 los
grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres composiciones para describir completamente la
situación del sistema.
Pero pueden darse composiciones en las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases
inmiscibles (π = 2), cada una con los tres componentes en cierta proporción. Basta conocer por lo tanto, a
P y T constante, una única composición y esta se encontrara sobre la llamada curva de solubilidad.
Un diagrama de fase ternario típico que represente dos fases líquidas inmiscibles es el de la Fig. 2.
C
Punto
crítico
2 fases
1 fase
Curva de solubilidad
Línea de unión
A
B
Fig. 2. Diagrama de solubilidad para un sistema ternario.
La curva de solubilidad se forma por los puntos extremos de cada una de las líneas de unión que
representan las composiciones en el equilibrio en cada una de las fases. Estas líneas de unión no son
paralelas a la base del triángulo ni entre sí. Conforme se sube por la curva de solubilidad, las
concentraciones de las fases se van acercando hasta llegar al punto crítico (o punto de pliegue) donde las
composiciones en ambas fases son iguales.
Cuando comienza a agregarse un tercer componente a una mezcla binaria, las composiciones
totales de los sistemas que se forman, se van ubicando a lo largo de una recta que une la composición de
partida con el vértice del tercer componente.-Fig. 32 de 5
FISICOQUIMICA Lic. Bioquímica y Farmacia, Lic. Química, Lic. Alimentos, Biotecnología.
Facultad de Ingeniería- UNJu 2015
Trabajo Práctico de Laboratorio
C
A
B
Composición de partida para
un sistema binario de dos fases
inmiscibles
Fig. 3.
Si, como se observa en la Fig.3, por agregado de un tercer componente, se pasa de un sistema
monofásico a uno bifásico o viceversa, se ha cruzado la línea límite ó curva de solubilidad del sistema en
uno u otro sentido. Ese punto se observará como turbidez ó aspecto lechoso previo a la formación de
fases ó en el otro caso a la solubilización total de las mismas.
Los métodos para determinación experimental son principalmente de dos tipos:
a)
Los límites de solubilidad se encuentran añadiendo gradualmente cantidades
conocidas de una sustancia a una solución de composición conocida hasta que aparece alguna
medida de saturación como la turbidez.
b)
Las composiciones al equilibrio se encuentran separando las fases de una mezcla
agitada con composición conocida y analizando cada una de ellas con un método adecuado.
En este TPL se aplicaran ambos métodos para determinar experimentalmente la curva de
solubilidad del sistema ternario: ácido acético + cloroformo + agua.
2.- MATERIALES Y EQUIPOS
7 erlenmeyers de 125 mL con sus tapones
Ácido acético glacial
Pipetas de 10 y 5 mL.
Cloroformo p.a.
Propipeta
Agua destilada
Balanza de plato
NaOH 1N
3 de 5
FISICOQUIMICA Lic. Bioquímica y Farmacia, Lic. Química, Lic. Alimentos, Biotecnología.
Facultad de Ingeniería- UNJu 2015
Trabajo Práctico de Laboratorio
2 Buretas de 25 mL
Fenolftaleína
ampolla de decantación
Soporte universal
Agarradera para buretas
Marcador para vidrio
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Cada alumno o grupo de alumnos colocará una porción (aprox. 50 mL) de cada uno de los tres
componentes del sistema en estudio, en matraces erlenmeyer rotulados y tapados, y destinará una pipeta
de 5 ó 10 mL para la manipulación de cada líquido.
Curva de solubilidad
a) Preparar soluciones de ácido acético en agua, de composición exactamente conocida, que
contengan aproximadamente 10, 25, 40, 60% en peso, de ácido acético en agua. Una vez hechos los
cálculos de porcentaje en masa para una masa final de solución de alrededor de 20 g , pesar dentro de un
erlenmeyer de 125 mL previamente tarado, una masa aproximadamente igual a la calculada de cada
líquido, volcando gota a gota desde una pipeta (¡no agregar los líquidos sobre la balanza!). Efectuar todas
las pesadas con una precisión de 0,01g. Tomar nota de las lecturas de la balanza, tapar y rotular el matraz
erlenmeyer.
Las cantidades pesadas pueden diferir de la calculada previamente (dentro de ciertos límites) pero
la tara, la masa de cada sustancia, la masa total final y la concentración porcentual resultante, deben ser
exactamente medidas y anotadas en la tabla.
Titular estas soluciones con cloroformo, hasta aparición de una ligera nubosidad permanente.
Agitar vigorosamente después de cada agregado de cloroformo. Pesar nuevamente el erlenmeyer y calcular
por diferencia la masa de cloroformo agregada hasta llegar al punto de saturación.
b) Preparar de la misma forma, mezclas que contengan aproximadamente 10, 25, 40, 60% en
peso, de ácido acético en cloroformo. Titular estas soluciones con agua, hasta aparición de una ligera
nubosidad permanente
Calcular la composición porcentual del sistema. Registrar todos los datos en la tabla :
Determinación
1
2
3
4
tara del matraz
gramos de AcH
gramos de AcH + agua
gramos totales solución binaria de partida
% AcH solución binaria de partida
% agua solución binaria de partida
gramos totales solución luego titulación c/ cloroformo
% AcH
% agua
% cloroformo
Determinación
tara del matraz
1
4 de 5
2
3
4
FISICOQUIMICA Lic. Bioquímica y Farmacia, Lic. Química, Lic. Alimentos, Biotecnología.
Facultad de Ingeniería- UNJu 2015
Trabajo Práctico de Laboratorio
gramos de AcH
gramos de AcH + cloroformo
gramos totales solución binaria de partida
% AcH solución binaria de partida
% cloroformo solución binaria de partida
gramos totales solución luego titulación c/ agua
% AcH
% agua
% cloroformo
Líneas de enlace
Colocar en la ampolla de decantación, unos 40 gramos de mezclas de composición conocida con
exactitud, que contengan aproximadamente 10, 20, 30 o 40 % de ácido acético en 45% en peso de
cloroformo completando el resto con agua. Tapar la ampolla de decantación, agitando durante varios
minutos hasta que se establezca el equilibrio, luego decantar y separar la capas en erlenmeyer respectivos.
Tener en cuenta que la fase más densa es la fase rica en cloroformo.
Tomar porciones, (alrededor de5 gramos), las que deben ser pesadas exactamente, de cada una de
las fases conjugadas y titular con NaOH 1N, empleando fenolftaleína como indicador.
Presentar los datos experimentales y resultados en la tabla a continuación:
Capas
Masa[g] Vol gastado de NaOH 1N Masa de AcH [g] en Vol titulado % AcH
Acuosa
Cloroformo
Registrar Temperatura ambiente y presión atmosférica:
Ubicar todas las composiciones obtenidas en el diagrama ternario:
5 de 5