Espectrometría de Masa

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Espectrometría de Masa
Dr. Jorge A. Palermo
En espectrometría de masa, las moléculas son
convertidas en iones de tal forma que se las pueda
dirigir y manipular por aplicación de campos
eléctricos y magnéticos.
Componentes básicos de un espectrómetro de masa
Ionización de la muestra,
generalmente a forma de
catión (pérdida de e)
Separación de los iones
de acuerdo a su masa y
carga
Detección y cuantificación
de los iones
FUENTE DE IONES
ANALIZADOR DE MASAS
DETECTOR
Como los iones son inestables y muy reactivos se deben
manipular en alto vacío
Existen muchas técnicas de ionización de muestras, que se
adecuan a los distintos tipos de sustancias.
Para moléculas de polaridad baja o media de hasta peso
molecular 500 la técnica de ionización más utilizada es la de
impacto electrónico (EI)
En EI, la muestra en estado gaseoso, es golpeada por
un haz de electrones de alta energía, y este impacto
produce la ionización
Esquema de un espectrómetro de masa por
impacto electrónico (EI)
El impacto hace que la muestra M pierda un electrón, generando
así un ion radical M+. (porque ahora tiene un electrón desapareado)
M+. Tiene un gran exceso de energía y a su vez puede fragmentarse
generando un nuevo ion radical o simplemente un ion.
1
1
.
2
2
molécula neutra
radical
Estos iones hijos a su vez pueden fragmentarse generando otros iones
Al detector llegarán todos los iones, tanto el M+. Como
los fragmentos de éste.
El detector registra todos los iones según su relación m/z
(relación masa/carga) y los cuantifica según su abundancia
relativa. (como generalmente se forman iones con una sola carga
m/z se trata simplemente de la masa del ion).
El ion molecular M+. generalmente no es el más abundante
(porque se fragmenta) permite obtener el peso molecular de
la sustancia
Pico base: ion mas abundante del espectro(100 % abundancia relativa)
Los espectros de masa se registran como abundancia relativa vs.
relación m/z
Espectro de masa del n-dodecano
Las moléculas se fragmentan por determinados
lugares→ los fragmentos permiten obtener
información estructural de un compuesto.
Ejemplo:
Espectro de masa interpretado de 4-metil-3-penten-2-ona
Ejemplo:
Espectro de masa y fragmentaciones de N,N-dietilmetilamina
Existen otras técnicas de ionización (FAB, MALDI) que son
más adecuadas para sustancias poco volátiles, inestables o de
peso molecular alto (proteínas, polisacáridos).
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