NTE INEN 0865: Áridos. Determinación del cloruro que se

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NTE INEN 0865 (2011) (Spanish): Áridos.
Determinación del cloruro que se puede
extraer con agua mediante el método Soxhlet
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar cuantitativamente el contenido de
cloruros y sulfatos solubles en las arenas.
2 . ALCANCE
2.1 Esta norma comprende alas arenas naturales que se utilizan para preparar hormigones.
3. TERMINOLOGÍA
3.1 Las definiciones de los términos que se emplean en esta norma se indican en la Norma INEN 694.
4. RESUMEN
4.1 El procedimiento que se describe en esta norma se basa en disolver en agua los cloruros y sulfatos
contenidos en una muestra de arena, para luego precipitarlos de la disolución mediante la acción de
distintos reactivos.
4.2 La cantidad de precipitado de cloruro de plata (AgCI) que se produce en el caso de la determinación
de cloruros, y la de sulfato de bario (BaSO4) en el caso de los sulfatos, definen cuantitativamente la cantidad
de cloruros y sulfatos solubles contenidos en la muestra ensayada.
5. INSTRUMENTAL
5.1 Balanza ordinaria. Que sea exacta dentro de 0,1 g, sobre el intervalo de uso requerido por este
ensayo.
5.2 Balanza analítica. Que sea exacta dentro de 0,1 mg, sobre el intervalo de uso requerido por este
ensayo.
5.3 Matraces Erlenmeyer. De 500 cm 3 de capacidad.
5.4 Pipetas.
3
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5.5 Vaso de precipitación. De 250 cm a 300 cm .
5.6 Filtro Gooch. Preparado con asbesto seco.
(Continua)
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INEN 865
5.7 Papel Whatman 42 o equivalente. Papel filtro.
5.8 Crisol de porcelana. Previamente tarado.
5.9 Horno. De tamaño suficiente y capaz de mantener una temperatura uniforme de 105°C ± 5°C.
5.10 Mechero de Bunsen.
6. REACTIVOS
6.1 Para determinar el contenido de cloruros deben utilizarse los siguientes reactivos.
6.1.1 Solución de nitrato de plata aproximadamente 0,1 N.
6.1.2 Acido nítrico diluido 1:1.
6.1.3 Solución de ácido nítrico aproximadamente 0,01 N.
6.2 Para determinar el contenido de sulfatos deben utilizarse los siguientes reactivos:
6.2.1 Solución de cloruro de bario al 10%.
6.2.2 Acido clorhídrico concentrado.
6.2.3 Solución de cloruro de amonio al 10%
7. PREPARACION DE LA MUESTRA
7.1 La muestra de ensayo debe constar del material que pase el tamiz INEN 4,75 mm y debe tener una
masa aproximada de 300 g .
7.2 Determinar 100 g de la muestra en la balanza ordinaria e introducirlos en el matraz Erlenmeyer.
3
Añadir exactamente 250 cm de agua destilada, taponar el matraz y agitarlo completamente, después, dejarlo
en reposo durante 18 horas.
7.3 Después del lapso indicado, filtrar el contenido del matraz a través del Gooch previamente preparado
con asbesto seco, y recibirlo en otro matraz Erlenmeyer, el cual debe estar completamente seco para evitar
que la solución se diluya.
8. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
8.1 Determinación del contenido de cloruros.
(Continúa)
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INEN 865
8.1.1 Dependiendo del contenido de cloruros, transferir, mediante una pipeta, a un vaso de precipitación,
una alícuota de 10, 20, 50 o hasta 100 cm 3 de la solución preparada según se indica en la sección 7.
3
3
8.1.2 Diluir la solución hasta 150 cm con agua destilada y luego añadir 1 cm de ácido nítrico diluido
1:1 (ver nota 1).
8.1.3 Añadir gota a gota de solución de nitrato de plata, agitando el contenido hasta que deje de
producirse el precipitado de cloruro de plata.
8.1.4 Al finalizar la operación anterior, calentar el contenido hasta una temperatura cercana al punto de
ebullición, agitándolo para facilitar la coagulación del precipitado. Todas estas operaciones deben
efectuarse con muy poca luz.
8.1.5 Tapar el vaso de precipitación con un vidrio de reloj y colocarlo en un lugar oscuro por un lapso de
una a dos horas. Después de este período, filtrar la solución a través de un Gooch tarado, previamente
preparado con asbesto seco.
8.1.6 Lavar dos o tres veces por decantación la parte del precipitado de cloruro de plata que queda
en el vaso, con solución de ácido nítrico aproximadamente 0,01 N y luego filtrar a través del mismo
Gooch.
8.1.7 Una vez transferido totalmente el precipitado al Gooch, lavar éste, primero con solución de ácido
nítrico aproximadamente 0,01 N y luego dos veces con agua destilada, para eliminar el ácido nítrico.
8.1.8 Secar el Gooch con el precipitado en el horno a una temperatura de 105°C ± 5°C hasta masa
constante, la misma que debe determinarse en la balanza analítica.
8.2 Determinación del contenido de sulfatos.
8.2.1 Transferir a un vaso de precipitación una alícuota de la solución preparada según se indica en la Sección 7, y
acidificarla con ácido clorhídrico concentrado.
8.2.2 Añadir luego 5 cm 3 de la solución de cloruro de amonio y calentar el contenido hasta ebullición.
8.2.3 Si la solución se enturbia, filtrarla y luego lavar el filtro cuatro o cinco veces con agua destilada.
8.2.4 Calentar el líquido filtrado hasta ebullición y añadir luego la solución de cloruro de bario gota a gota,
agitando fuertemente el contenido a fin de precipitar el sulfato de bario. Agitar luego el contenido por 10
minutos más y dejar que se sedimente el precipitado.
8.2.5 Una vez sedimentado, filtrar el líquido a través del papel Whatman 42 o equivalente y lavarlo con agua
caliente cuatro o cinco veces hasta eliminar totalmente los cloruros.
8.2.6 Colocar el papel con el precipitado en un crisol de porcelana previamente tratado, incinear el conjunto hasta obtener masa constante, la misma que debe determinarse en la balanza analítica.
________________
3
NOTA 1. Si la solución es alcalina, antes de añadir el 1 cm de ácido nítrico diluido, se la debe neutralizar con la
solución de ácido nítrico aproximadamente 0,01 N.
(Continúa)
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9 . CÁLCULO S
9.1 El contenido de cloruros, en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuación:
Donde:
P
=
contenido de cloruros solubles, en porcentaje.
A
=
masa del precipitado, determinada según la Sección 8.1.8, en g .
B
=
masa proporcional de la muestra en la alícuota tomada, en g . (Sección 8.1.1) .
0,247 = factor de conversión de AgCI a Cl .
9.2 El contenido de sulfatos, en porcentaje, se calcula mediante la siguiente ecuación:
Donde:
P
=
contenido de sulfatos solubles, en porcentaje .
A
=
masa del precipitado, determinada según la Sección 8.2.6, en g .
B
=
masa proporcional de la muestra en la alícuota tomada, en g . (Sección 8.2.1) .
0,412 =
factor de conversión de Ba SO4 a SO4=
(Continua)
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I NEN 86 5
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 694. Áridos para hormigón. Terminología.
I N EN 154. Tamices de ensayo. Dimensiones nominales de las aberturas.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Venezolana NORVEN 261. Determinación cuantitativa de cloruros y sulfatos solubles en las arenas.
Comisión Venezolana de Normas Industriales, Caracas, 1965 .
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 865
TITULO:
ARIDO
FINO
PARA
HORMIGON.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y SULFATOS SOLUBLES
EN LAS ARENAS
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
Código:
CO 02.03-321
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1976-04-01
a 1976-07-02
La Norma INEN 865 fue sometida a Consulta Pública de 1976-04-01 a 1976-07-02 y se tornaron en cuenta
todas las observaciones recibidas.
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
La Norma NTE INEN 865 no fue estudiada por Subcomité
Técnico, por considerarlo así la Dirección General
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Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA,
pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de
1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el
Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1982-12-09
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 471 del 1983-04-14
Por Acuerdo Ministerial No. 107 del
1983-03-30
Instituto E cuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección G eneral: E-Mail:furresta @ inen.gov.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion @ inen.gov.ec
Área Técnica de C ertificación: E-Mail:certificacion @ inen.gov.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@ inen.gov.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inencati @ inen.gov.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas @ inen.gov.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca @ inen.gov.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba @ inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ec