Alberto Bueno Costa / Anika Pupak / Esteban Ojeda Miranda / José Antonio Amengual Rigo (A) Separación de cafeína Objetivo El objetivo de dicho experimento es separar y cuantificar la cafeína de una bebida energética (“Burn®”) mediante métodos de separación físicos, basándonos en su solubilidad diferencial. Introducción La cafeína (C8H10N4O2), también conocida como 1,3,7-trimetilxantina, es una sustancia alcaloide perteneciente al grupo de las bases xánticas. Éstas se caracterizan por ser solubles en disolventes orgánicos clorados, por lo que se pueden solubilizar con el cloroformo. Cuando la cafeína se encuentra en estado puro, su aspecto es de sólido blanco en forma de polvo. De esta manera, aprovechando la solubilidad de la cafeína en cloroformo y de la inmiscibilidad de este último con el líquido de la bebida (propiedades físicas), podremos conseguir separarla del resto de sustancias con un embudo de decantación, para posteriormente cuantificar la cantidad según su peso con una balanza de precisión. Materiales · 2 Probetas: de 50 y 250 mL · 2 Vasos de precipitados · Agitador magnético · Embudo de decantación: de 500 mL · Balanza de precisión: con 3 decimales de sensibilidad · Embudo de vidrio · Pipeta de vidrio: de 5 mL. · 1 Vial de Folch · Estufa 1 Alberto Bueno Costa / Anika Pupak / Esteban Ojeda Miranda / José Antonio Amengual Rigo (A) Reactivos · Na2CO3 (Carbonato sódico) · CHCl3 (Cloroformo) · Muestra a estudiar (bebida energética de la marca “Burn®”) Procedimiento · Medimos 150 mL de la bebida energética con la probeta y los depositamos en un vaso de precipitados. · Pesamos 1.5 g de Na2CO3 con una balanza de precisión, usando una espátula. Añadimos dicha cantidad al vaso de precipitados previo con la muestra. El carbonato sódico aumentará la fuerza iónica del medio de la disolución, además de contribuir en el pH básico, lo que facilitará mucho la separación de la cafeína para su solubilización en cloroformo. Esperar a que el carbonato sódico reaccione completamente con la muestra. · Con la ayuda de una probeta, medimos 50 mL de cloroformo (usando guantes y en una campana de gases) y lo vertemos en el anterior vaso de precipitados. · Para conseguir mayor contacto entre las dos fases inmiscibles (cloroformo y el líquido de la bebida en sí), agitamos la disolución contenida en el previo vaso de precipitados durante 10 minutos, ayudándonos con un agitador magnético. · Vertemos toda la disolución ya agitada en un embudo de decantación cerrado (ayudándonos con un embudo de vidrio). Esperamos unos minutos hasta ver que las dos fases se han separado notablemente (el cloroformo con la cafeína disuelta, por su mayor densidad, 1.478 kg/L aproximadamente, quedará debajo del resto del líquido de la bebida). · Posteriormente, abrimos la llave para permitir el paso de la fase inferior (cloroformo con la cafeína disuelta en él), habiendo depositando previamente un nuevo vaso de precipitados debajo de la obertura inferior. Cerramos la llave al obtener todo el cloroformo (esto se puede ver fácilmente, pues el cloroformo es transparente, mientras que el líquido de la bebida es de un color pardo claro), evitando que el resto de la bebida salga del embudo de decantación. · Introducimos 5 mL del cloroformo con la cafeína obtenidos en un vial de Folch (el cual hemos tenido que pesar previamente en una balanza de precisión con una sensibilidad de tres decimales) y lo introducimos en una estufa a 60 grados durante 3 horas. 2 Alberto Bueno Costa / Anika Pupak / Esteban Ojeda Miranda / José Antonio Amengual Rigo (A) · Transcurrido dicho espacio de tiempo, se pesa en la balanza de precisión el vial de Folch sin cloroformo (pues se ha evaporado) y con cristales de cafeína en su interior, pudiéndose calcular así la diferencia entre lo que pesa el vial con la cafeína cristalizada y el vial sin dicha sustancia en él, cuantificando así la cantidad de cafeína presente en la bebida energética estudiada (por peso). Esquema 3