Introducción En el tema operaciones fundamentales de laboratorio se dan una serie e pasos muy importantes para el desarrollo del programa de laboratorio por ejemplo podemos citar varios procedimientos como: • La separación de mezclas de las cuales existen dos tipos como son las homogéneas y heterogéneas • Cambios de estado el cual nos explica las diferentes formas en que podemos encontrar una sustancia • Destilación que es un procedimiento de purificación de sustancias liquidas por medio de varios procesos • Destilación simple que es una técnica para separar un liquido puro de impurezas no volátiles Como podremos observar mas adelante este es uno de los temas más importantes en este curso Parte experimental En esta practica se siguieron los siguientes procedimientos: Procedimiento Balanza. Observe y analice una balanza de triple escala Coloque en el plato una Determinada cantidad de una sustancia cualquiera. Determine su peso. Medida de líquidos. Utilizando soluciones coloreadas e incoloras, mida un volumen determinado de Cada disolución, utilizando corno instrumento de medida la pipeta, la bureta y la probeta. Filtración Y evaporación. Torne 20 gramos de una mezcla 50:50 de arena y cloruro de sodio (sal común). Agregue 30 mL de agua medidos con una probeta. Prepare el papel de filtro, doblando a la mitad en primera instancia, y luego a la mitad nuevamente. Empleando un embudo de espiga provisto del papel de filtro, realice la filtración de la mezcla, reciba el filtrado en una cápsula de porcelana limpia, seca y previamente pesada. Torne el filtrado y colóquelo sobre un cuadro de cedazo con asbesto y caliente con el mechero de Bunsen hasta lograr la evaporación hasta sequedad de contenido. Observe el residuo de la mezcla. Deje enfriar y pese la cápsula con su contenido. Obtenga el peso de la sal recuperada y obtenga el porcentaje de rendimiento. Separación de mezclas Prepare una mezcla de carbón, azufre y cloruro de sodio en partes iguales. Examine la mezcla cuidadosamente y observo como no es posible diferenciar sus componentes a simple vista. Coloque cinco gramos de la mezcla en un tubo de ensayo y adiciones 10 mL de tetracioruro de carbono. Tape el tubo con un corcho y agítelo vigorosamente durante cinco minutos. Filtre el contenido y reciba el filtrado 1 en una cápsula de evaporación. Deje que el tetracioruro de carbono se evapore libremente (solo). Extienda ahora el papel de filtro con el residuo negro y espere a que se seque. Cuando este ~ pase el residuo a un ecienmeyer y agregue 10 ml de agua destilada. Caliente y agite por cinco minutos. Filtre y recoja el filtrado en una cápsula de porcelana. Caliente este filtrado hasta que se evapore toda el agua. Anote sus observaciones indicando sí el color de residuo obtenido y sus características principales. Sublimación Coloque unos pocos cristalitos de yodo en la cápsula de porcelana. Cúbrala con un trozo de papel previamente agujereado con un alfiler (unos 50 agujeros). Coloque el embudo invertido sobre la cápsula y caliente muy suavemente la cápsula con el yodo. Describa lo observado en el experimenta. Calor de solidificación Saliente agua en un beaker para que sirva como baño María. En un tubo de ensayo previamente tarado, pese 10 gramos de parafina. En el beaker de 250ml, que se utilizará corno calorímetro, (previamente tarado) pese 1 50 gramos de agua. Sumerja en el baño María, el tubo de ensayo con la parafina hasta que ésta se funda. Evite el calentamiento excesivo. Saque el tubo de baño y déjelo enfriar hasta que aparezcan los primeros signos de solidificación de la parafina (nubosidad). En tanto la parafina se enfría, mida la temperatura de agua de calorímetro (beaker de 250 ml con 1 50 gramos de agua). Deje el termómetro en el beaker. Cuando la primera nubosidad aparece, introduzca rápidamente el tubo con la parafina en el calorímetro y agite el agua con el mismo tubo. Cuando la temperatura de agua del calorímetro se equilibre mídala (esto es cuando ya no suba más). Repita el experimento para comparar resultados. Calcule la cantidad de calor necesaria para producir el cambio de temperatura de las masas de agua utilizada (suponga que el calor para cambiar la temperatura de vidrio de beaker es despreciable). Calcule el calor de solidificación de la parafina en Joules por gramo. Determinación de Las sustancias solubles en agua en arena de mar Pese hasta el centigramo, en un vidrio de reloj, aproximadamente 20 gramos de arena de mar seca. Mida con una probeta, 25 mL de agua y colóquela en un beaker de 250 mL. Agregue al agua en el beaker la arena de mar. Agite con el agitador de vidrio. Coloque el beaker sobre una rejilla con asbestos y caliente suavemente con el quemador Bunsen. Proceda a separar la parte soluble de la parte insoluble por medio de decantación y filtración. Decante el contenido de¡ beaker a través de papel de filtro. Reciba el filtrado en una cápsula de porcelana previamente pesada. Determine si la disolución obtenida en el filtrado es de carácter ácido o básico por medio de papel de tornasol. Observe si hay residuo en el papel de filtro. Lave con dos porciones de agua caliente el contenido de beaker y vacíe los lavados a través del papel de filtro recibiéndolos en la cápsula. Evapore el agua de la disolución que contiene la cápsula hirviendo moderadamente, colocándola para ello sobre la rejilla con asbestos. Evapore hasta sequedad con cuidado. Observe si hay un residuo en la cápsula, el color del mismo y el lugar de la cápsula donde quedó. Enfríe y pese ahora, la cápsula con el residuo y anote el peso. Calcule el porcentaje de sustancias solubles en la arena de mar usando la siguiente fórmula: % residuo soluble = (peso del residuo soluble 1 peso de la arena) x 100 Separación de mezclas complejas Se le entregará una mezcla de varias sustancias. Usted debe proponer un 2 Método de separación para cada una de ellas, y mostrarlo a su profesor para su aprobación. En caso de que la propuesta sea aprobada, procederá a realizar las operaciones experimentales necesarias para realizar el proceso y poder entregar al final de la sesión de laboratorio, los componentes de la mezcla debidamente separados e identificados. Un ejemplo de esta mezcla es la formada por: arena, carbón, acetona, tolueno, Resultados Datos cuantitativos Instrumento o sustancia Cápsula de porcelana Vidrio de reloj Areno de mar Agua en la probeta Agua con colorante Sal sola Sal en la cápsula % de residuos solubles Datos cuantitativos 75.6 g 58.0 g 10.0 g 63 ml 59 ml 1.8 g 77.4 g 18% Datos cualitativos • Al calentar los cristales y dejar pasar el gas por medio de una servilleta y colocando un embudo se forman una serie de cristales en las paredes del mismo Observaciones: Todos los experimentos se llevaron acabo bajo condiciones normales de temperatura presión atmosférica La practica se llevo acabo a las 8:30 hasta las 11:30 Discusiones En el primer procedimiento la balanza colocamos en un vidrio de reloj una cantidad determinada de arena la cual fue pesada dando un resultado de su peso de 68 gramos incluyendo el vidrio. Utilizan do una probeta procedimos a medir una determinada cantidad de agua. Su volumen fue de 63ml en el agua pura y de 59ml en otra muestra de agua con colorante. Cuando tomamos 20g de una mezcla de 50:50 de arena y NaCl luego tomamos 30ml de agua en una probeta y mezclamos durante cierto tiempo para lograr uniformidad en la mezcla procedimos a filtrar la mezcla por medio de un embudo luego recibimos el filtrado en una cápsula de porcelana la cual pesa 75.6g. procedimos a calentar la mezcla en una plantilla con el grado de calor en 3 hasta lograr la evaporación total del agua. Cuando finalizo la evaporación pesamos la cápsula con su contenido de NaCl la cual pesa 77.4g lo que nos indico que el peso del NaCl era aproximadamente 1.8g. Al finalizar el experimento realizamos una operación matemática que nos permite conocer el porcentaje de residuo soluble la cual es: %residuo soluble =( peso del residuo/ peso de la arena)×100 3 En el proceso de sublimación colocamos unos cristales de yodo en la cápsula de porcelana cubriéndola con un trozo de papel agujereado luego colocamos un embudo sobre el papel. Cuando se calientan los cristales sufren el proceso de sublimación que es el cambio de sólido a gas, cuando chocan contra las paredes del embudo que se encuentran a menor temperatura se condensa y se convierten en cristales de nuevo. Conclusiones Se realizaron una serie de mediciones las cuales dieron como resultado diversas medidas como con la probeta se midieron 63ml y 59ml, siguiendo los pasos exactos descritos en la teoría También con la balanza se determino el peso de los diferentes instrumentos utilizados Se separo una mezcla, y en el procedimiento se fueron dando los resultado como lo explica la teoría Se dio un cambio de estado tal i como se dijo en el libro de texto Bibliografía Manual de procedimientos de laboratorio • Química general manual de laboratorio 4