Ultra Alto Vacío (UHV) Presión atmosférica

Ultra Alto Vacío (UHV)
• Desde el punto de vista experimental, el desarrollo de la física de
superficies e interfaces está íntimamente relacionado con los avances en las
técnicas de UHV.
• La preparación de una superficies bien definida con una contaminación
despreciable, requiere presiones menores que 10-10 Torr.
• Un equipo moderno de UHV consiste en un recipiente de acero inoxidable
(conocida como cámara de UHV, en la cual se va a estudiar una superficie
o se va llevar a cabo un proceso), una estación de bombeo y medidores de
vacío.
Presión atmosférica
1 atm = 760 torr;
1 torr = 1 mm Hg,
1 torr = 1/760 atm
1 torr =1.316 x 10-3 atm
(1 x 10-3 = 0.001)
Pressure
unit
Pa
Bar
Atm
Torr
Pa
1
0.00001
9.869×10-6
7.501×10-3
Bar
100000
1
9.869×10-1
7.501×102
Atm
101325
1.01325
1
760
Torr
113.22
0.001133
1.316×10-3
1
1
P=
F
A
El aire está compuesto por varios gases, los más importantes son el nitrógeno (N2)
y el oxígeno (O2), pero también contiene en menores concentraciones: bióxido de
carbono (CO2), argón (Ar), neón (Ne), helio (He), criptón (Kr), xenón (Xe),
hidrógeno (H2), metano (CH4), óxido nitroso (N2O) y vapor de agua (H2O)
1) Bajo y mediano vacío. El intervalo de presión atmosférica con
estas características se manifiesta desde un poco menos de 760
torr hasta 10-2 torr. Los gases que componen el aire se evacuan a
diferentes velocidades y esto altera la composición de gases del
aire residual.
2) Alto vacío. El intervalo de presión se extiende desde cerca de
10-3 hasta 10-7 torr. La composición de gases residuales presenta
un alto contenido de vapor de agua (H2O).
3) Ultra alto vacío. El intervalo de presión va desde 10-7 hasta
10-16 torr. Las superficies internas del recipiente se mantienen
limpias de gas. En este intervalo el componente dominante de los
gases residuales es el hidrógeno.
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Por qué requerimos vacío?
Imaginemos que tenemos una superficie en vacío, el número
de moléculas que golpean la superficie está dado por:
R=
dN
=
dt
P
2πmKT
=
1.981x10 22 PTorr
MT
cm − 2 s −1
m es la masa molecular en Kg, M es la masa molecular en unidades de
masa atómica, K=1.38x10-23J/ºK y T la temperatura en Kelvin.
Para T=300ºK y P=10-6Torr tenemos
Molécula
M
R (1014cm-2s-1)
H2
2
8.06
H2O
18
2.69
CO
28
2.15
O2
32
2.01
CO2
44
1.72
Camino libre medio de moléculas en un gas
λ=
kT
2πξ 2 P
ξ : Diámetro de la molécula
P: Presión
T: Temperatura
En condiciones de UHV, el camino libre medio de las moléculas en
la cámara es de unos cuantos metros. Esto significa que las
moléculas chocan primero con las paredes de la cámara que entre
ellas mismas.
3
Bombas de vacío
4
Medidores de Vacío
Bombas mecánicas
5
Bombas difusoras
Bombas Turbo
6
Bombas iónicas
Medidores de vacío
Hidrostático
Mecánicos
P=ρgh
(1) Tubo de Bourdon
(2) Sistema mecánico
(3) Indicador
7
Medidores de vacío
Pirani
Medidor de ionización
de cátodo caliente
Accesorios de vacío
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Materiales que pueden ser usados en UHV
Materiales no deseados
en una cámara de UHV
Presión de vapor de algunos materiales
Pasos para tener Ultra Alto Vacío
1. Se utiliza bombas mecánicas para alcanzar presiones en el rango de 102 y 10-4 Torr.
2. Se utiliza una bomba turbomolecular para alcanzar presiones en el
rango de 10-6 y 10-7 Torr.
3. Se cierra la válvula que comunica la bomba turbo con la cámara y se
enciende la bomba iónica.
4. El paso más importante para tener UHV es el proceso de recocido de la
cámara. Cuando las paredes interna de la cámara de UHV han sido
expuesta al aire, estas paredes son recubiertas por una película de agua
(H2O se adhiere bien debido a su alto momento bipolar). Después del
proceso de bombeo, estas moléculas de H2O se desorven lentamente,
sin importar la alta velocidad de bombeo. La presión más baja que
puede ser obtenida es de 10-8 Torr. Con el fin de librar la cámara de
esta película de agua se necesita un recocido de 10 horas a una
temperatura entre 150 y 180 ºC. Este recocido se inicia cuando la
cámara alcanza una presión de 10-6 Torr.
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Análisis químico del gas residual
Los gases son ionizados
igual que en un medidor
de iones.
Tiene una multiplicadora
Sólo deja pasar iones
de electrones que permite
con la misma relación
amplificar la señal entre
m/e.
104 y 106 veces.
Los gases típicos en un sistema de UHV son hidrógeno, agua, monóxido de
carbono y en algunos casos dióxido de carbono.
Es importante notar que el criterio es m/e y no simplemente m. Esto significa
de iones doblemente cargados aparecerán a mitad del espectro, por ejemplo
CO no sólo da un pico en m=28, también lo da en m=14, debido a la doble
ionización.
Después del recocido, la señal de H2O disminuirá notablemente y
predominará las señales de hidrógeno atómico y CO. Si hay fugas en el
sistema aparecerán picos en 28 y 32.
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Preparación de superficies bien definidas e interfaces
1) Clivaje en UHV: Una superficie fresca, limpia y bien definida de un material
quebradizo se puede obtener en UHV por clivaje, utilizando una navaja. En
un sistema de UHV esta técnica puede ser aplicada transfiriendo
mecánicamente presión sobre la navaja a través de un fuelle. La técnica más
utilizada es la llamada de la “doble cuña”.
Entre las principales desventajas tenemos que sólo se puede obtener una
superficie limpia, que sólo se puede aplicar a materiales quebradizos (NaCl,
KCl, ZnO, TiO2, SnO2, Ge,Si, GaAs) y que el clivaje sólo se puede hacer a lo
largo de ciertas direcciones cristalográficas.
Muestra semiconductora preparada para el
clivaje por la técnica de doble cuña
Esquema para un múltiple clivaje
Muestra de ZnO (red hexagonal wurtzita)
preparada para el clivaje.
Plano de clivaje (111) para la
estructura de diamante del Si o
Ge.
Plano de Clivaje (110) en la estructura
zinc blenda de semiconductores III-V
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2) Bombardeo de iones y recocido: los contaminantes de las capas
atómicas más externa son removidos (erosionados) haciendo incidir iones
de gas noble (Ar, Ne, etc) e inmediatamente después, es necesario un
recocido a la muestra para remover los átomos del gas noble que hayan
sido adsorbido en la superficie de la muestra, así como recuperar la
cristalografía de la superficie.
El procedimiento completo es realizado en varios ciclos, después de cada
bombardeo se realiza un recocido. El procedimiento debe ser monitoreado
por AES, XPS o LEED, hasta que el grado de contaminación (u orden
cristalográfico) sea el deseado.
Si se utiliza un cañón de iones de cátodo frío, se debe introducir al gas
noble (Ar) hasta alcanzar una presión en el intervalo 10-4 y 10-3 Torr, el
cañón del gas noble debe ser posicionado enfrente de la superficie a
limpiar y se hace incidir los iones sobre la superficie (aplicando alto voltaje
de unos cuantos kV).
Para limpiar una superficie de 1 cm2 de Cu en UHV, se aplica una
corriente de iones de 5 μA por un periodo de 1 hora.
La temperatura necesaria durante este proceso de limpieza depende mucho
del material (semiconductor, metal o aislante). Para una superficie de Cu, se
necesita una temperatura de 500 ºC, mientras que para el Pt y Si se requiere
temperatura de hasta 1200 ºC. El recocido a menudo es hecho con un
calentador óhmico y a veces es conveniente el bombardeo de electrones por
la parte posterior del cristal. Para tal fin se calienta un filamento a una
distancia de 2 cm de la parte posterior del cristal y el cristal es colocado a un
potencial de +2000 V.
Es posible que durante el proceso de recocido, impurezas del volumen
difundan a la superficie, por tanto el proceso de bombardeo/recocido debe
ser repetido varios ciclos.
En ocasiones es conveniente mantener la muestra a alta temperatura durante
el bombardeo de iones.
Este proceso de limpieza (bombardeo/recocido) es favorable para metales y
semiconductores como Si y Ge, pero desfavorable para materiales
compuestos como óxidos, aleaciones y semiconductores compuestos. Ya
que muchos elementos presentan diferentes velocidad de erosión,
produciendo un cambio estequiométrico no deseados en la muestra.
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Cañón de iones de Ar de cátodo frío.
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