PRÁCTICA 1. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA BINARIA POR DESTILACIÓN INTRODUCCIÓN Se conoce como destilación a la operación de separar o purificar, mediante vaporización y condensación los diferentes componentes que conforman a una mezcla (generalmente líquida), aprovechando los diferentes puntos de ebullición que tienen cada uno de estos. El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa. Para que una sustancia alcance su punto de ebullición, es necesario suministrar la energía necesaria para que pase del estado líquido al estado de vapor. En general, los factores que determinan el punto de ebullición de una sustancia son: el peso molecular, la forma lineal o ramificada de las moléculas, su polaridad y la asociación intermolecular. Es así que en el caso de los compuestos orgánicos se ha observado que, a medida que aumenta el número de átomos de carbono que conforman su cadena lineal, su punto de ebullición aumenta. Por otra parte, este punto de ebullición tiende a ser menor en compuestos que presentan ramificaciones en su estructura. Existen diferentes tipos de destilación (Tabla 1), siendo la destilación simple y fraccionada las que mayormente se estudian en Química Orgánica. La utilización de una u otra va a depender en gran medida del tipo de mezcla que se quiera separar. Tabla 1. Principales métodos de destilación Tipo de Destilación Destilación fraccionada Destilación simple Destilación por vapor Destilación al vacío Descripción Utilizada mayormente en el ámbito industrial tanto para mezclas simples de dos componentes hasta mezclas más complejas como la del petróleo o en algunas con puntos de ebullición distintos pero muy cercanos y la principal diferencia con la destilación simple es que se emplea una columna de fraccionamiento. Se utiliza cuando en una mezcla solo hay un componente volátil o bien cuando en esta hay más de un componente volátil pero con la regla de que uno de estos es más volátil y difiere en su punto de ebullición en al menos 80° C. Es una técnica utilizada en la extracción de aceites ya que las plantas no entran en contacto directo con el agua hirviendo, y si lo hicieran esta podría destruir el perfume o aroma. Puede ser sencilla o fraccionada pero se efectúa en una presión reducida la cual provoca que el líquido destile a menor temperatura de su punto de ebullición normal. La destilación simple es una de las operaciones de separación más utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de este tipo de destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada. 3 OBJETIVOS Que el alumno conozca el proceso de separación de una mezcla de dos componentes mediante la utilización de la destilación simple. MATERIALES Por equipo 1 Equipo Quickfit 1 agitador magnético 4 matraces Erlenmeyer de 50 mL 1 vaso de precipitados de 250 mL 2 probetas de 50 mL 2 mangeras 1 manta de calentamiento 2 pinzas de 3 dedos con nuez 2 soportes universales 1 Tapón monohorado 1 Termómetro 1 Embudo de Vidrio 1 Piceta con agua destilada Por grupo Materiales 1 Parrilla con agitación 1 Frasco de Perlas de Ebullición Grasa de Silicón Reactivos Etanol Agua destilada Acetona Ácido acético al 10% Material que cada equipo debe traer cada sesión: franela, masking tape, marcador indeleble PROCEDIMIENTO Preparación de la mezcla problema 1. Mida 50 mL de cada uno de los reactivos (A y B) en dos probetas de 50 mL diferentes. 2. Vierta en un vaso de precipitados de 250 mL las soluciones A y B y mezcle con ayuda del agitador magnético sobre una parrilla de agitación Montaje del equipo de destilación simple 1. Monte el aparato de destilación que viene dentro del maletín del Equipo Quickfit de acuerdo al dibujo (Ver Anexo, Figura 1), siguiendo las instrucciones de su profesor. 2. Procure que las uniones esmeriladas entre los distintos componentes tengan una ligera capa de grasa de silicón con el fin de lograr un cierre hermético. 3. No olvide colocar el termómetro dentro del tapón monohorodado en la posición que se indica en la figura. 4. Inicie la circulación del agua a través del refrigerante. 5. A continuación, con ayuda de un embudo de vidrio, introduzca la mezcla problema dentro del matraz (balón) de destilación. No olvide que el volumen de la muestra problema no debe sobrepasar la mitad del matraz de destilación y recuerde añadir algunas perlas de ebullición en este matraz. 6. A continuación, encienda la manta de calefacción para empezar a calentar la mezcla contenida en el matraz. Recuerde calentar a una temperatura media de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. 7. Espere a que caiga la primera gota de destilación en el primer matraz (Fracción I) y registre la temperatura (T1). 8. Continúe la colecta y espere a que la temperatura se estabilice. 9. Una vez estabilizada la temperatura anote la temperatura (T2) e inmediatamente cambie de matraz (Fracción 2). 10. Cuando la temperatura empiece a subir súbitamente registre la temperatura (T3) y cambie de matraz (Fracción 3). 11. Continúe la colecta, espere a que se estabilice la temperatura y a continuación anótela (T4). En ese momento cambie de matraz (Fracción 4) y colecte el líquido restante hasta que la mezcla deje de destilar, anotando la temperatura en la que esto sucede (T5). 12. Para cada fracción recolectada mida su volumen final obtenido con ayuda de una probeta. 4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN Utilice la siguiente tabla para registrar las temperaturas obtenidas durante el procedimiento. Haga la corrección de los valores de punto de ebullición observados (experimentales), con respecto a los valores reportados en la literatura (ver referencia Handbook of Chemistry and Physics que se encuentra dentro de la bibliografía) Fracción recolectada Matraz 1 Tabla 1. Corrección de puntos de ebullición Punto de Ebullición Experimental (°C) Punto de Ebullición Corregido (°C) Matraz 2 Matraz 3 Matraz 4 Discuta si los puntos de ebullición registrados experimentalmente corresponden a los reportados en la literatura y porqué. Con la ayuda de la siguiente tabla y de las temperaturas de ebullición registradas establezca el intervalo en el que obtuvieron las diferentes fracciones. Fracción recolectada Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 Matraz 4 Tabla 2. Intervalos de ebullición Temperaturas T1 – T2 Intervalo de Ebullición T2 – T3 T3 – T4 T4 – T5 Con base en los valores reportados en la literatura, discuta que componente recolecto en cada una de las fracciones Con base en los resultados obtenidos discuta si el método de destilación utilizado es el idóneo para el tipo de mezcla que se utilizó y porqué. CUESTIONARIO 1.- Explique la función que tiene el empleo de perlas de ebullición (o materiales porosos) durante el calentamiento de la mezcla. 2.- ¿Por qué no hierve instantáneamente todo el líquido de un matraz de destilación al alcanzarse el punto de ebullición? 3.- ¿Por qué no debe llenarse un matraz de destilación más de la mitad? 4.- Explique en qué consiste la destilación simple y cuándo se usa. 5.- Explique en qué consiste la destilación fraccionada y cuándo se usa. 6.- Explique que es una mezcla azeotrópica y que tipo de destilación es usada para purificarla 5