226 Laboratorio ambiental Introducción D esde su inauguración en noviembre de 1997, una de las metas del laboratorio ambiental del INE fue consolidarse como un referente nacional e internacional en materia de muestreo, medición y análisis de contaminantes y sustancias tóxicas en aire, residuos, suelos y otras matrices ambientales. Al inicio del periodo 2001-2006, las principales actividades desarrolladas en el laboratorio ambiental del INE, a cargo de la DGCENICA, se enfocaron a la puesta en operación de los equipos e instrumentos de medición y análisis de contaminantes, especialmente los relacionados con la contaminación atmosférica, aprovechando que el personal ya participaba desde 1997 en proyectos de investigación sobre exposición personal a contaminantes del aire y a estudios sobre compuestos orgánicos volátiles presentes en el sureste de la Ciudad de México. En paralelo a lo anterior y para atender los requerimientos de los compromisos adquiridos por nuestro país, tanto con la CCA como los derivados del Convenio de Estocolmo, se montaron en el laboratorio las técnicas analíticas de compuestos orgánicos persistentes, tales como bifenilos policlorados, DDT, y en general todos los plaguicidas organoclorados. También se elaboró un manual de muestreo para sustancias tóxicas. En el 2001, con la intención de apoyar a la Semarnat en aspectos relacionados con la gestión de residuos peligrosos, se instaló la metodología analítica para la identificación y la cuantificación de los parámetros establecidos en la NOM-052-Semarnat-1993 (DOF, 2003), que establece las características de peligrosidad de los residuos. Para el año 2002, ya se tenían montados los métodos analíticos para evaluar la toxicidad de metales, compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles, así como las características fisicoquímicas como corrosividad, reactividad e inflamabilidad. Es decir, se amplió el alcance del laboratorio a la matriz de residuos. Simultánea227 [227] Laboratorio ambiental Introducción mente se implantó el sistema de calidad, logrando una mayor confiabilidad en los resultados analíticos, aspecto fundamental para obtener la acreditación por parte de la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA). En los últimos años, el laboratorio ambiental ha fortalecido y ampliado su capacidad analítica a las matrices de suelo, sedimentos, tejido humano y vegetal, lo que le ha permitido participar exitosamente en pruebas de intercalibración y de aptitud, no sólo a nivel nacional, sino también internacionalmente. El laboratorio ambiental se ha dividido para efectos prácticos en las siguientes áreas: a) análisis físicos, químicos y biológicos, b) investigación de la contaminación atmosférica, c) monitoreo atmosférico, d) emisiones industriales y vehiculares, e) transgénicos y f) residuos y suelos. Una descripción de las capacidades y la situación actual de cada una de estas áreas de laboratorio, se presenta a continuación. Laboratorio de análisis físicos, químicos y biológicos Los laboratorios de esta área se describen brevemente a continuación y el cuadro 1 muestra la información más relevante sobre ellos. Caracterización básica y biotoxicidad de contaminantes. En este laboratorio se analizan muestras ambientales para la determinación de parámetros fisicoquímicos por las técnicas de gravimetría, volumetría, potenciometría, espectrometría infrarroja y espectrofotometría ultravioleta-visible, realizando pruebas como humedad de muestras, cromo hexavalente, pH, inflamabilidad y corrosividad. Asimismo, se evalúa el efecto tóxico, agudo o crónico que pueden ocasionar los contaminantes presentes en el ambiente a organismos vivos, y se realiza la preparación y el tratamiento de las muestras para su análisis en otras áreas. Cuadro 1. Capacidades de los laboratorios para realizar análisis físicos, químicos y biológicos Contaminante genérico y específico Matriz Técnica instrumental Metales: As, Be, Cd, Ca, Cu, Cr, Co, Sn, Fe, Ni, Pb, Zn, Ta, V, Sb, Sr, Ti, Li, Na, K, Hg, Ag, Se, Cr VI. Suelos, sedimentos, residuos, aire, sangre, matrices vegetales, tejido animal, agua Espectrofotometría ultravioleta-visible Espectrofotometría de absorción atómica por flama, generador de hidruros y horno de grafito. Espectrometría de emisión de plasma inductivamente acoplado Acidez o alcalinidad Suelos, sedimentos, residuos Volumetría, potenciometría Inflamabilidad Residuos Espectrofotometría UV-VIS, volumetría Reactividad (contenido de sulfuros, cianuros) Residuos (Continúa) 228 Cuadro 1. Capacidades de los laboratorios para realizar análisis físicos, químicos y biológicos (continúa) Contaminante genérico y específico Matriz Técnica instrumental Iones (cloruros, fosfatos, nitratos, nitritos, sulfatos,) Suelos, sedimentos, residuos, aire Cromatografía iónica Plaguicidas organoclorados (COP) Suelos, sedimentos, residuos, aire, sangre, matrices vegetales, tejido animal, agua Cromatografía de gases/captura de electrones Cromatografía de gases/ acoplado a espectrómetro de masas (CG/MS) Plaguicidas organofosforados Suelos, sedimentos, residuos, aire, sangre, matrices vegetales, tejido animal, agua Cromatografía de gases/detector de nitrógeno fósforo CG/MS Hidrocarburos poliaromáticos 16 compuestos Suelos, sedimentos, residuos, aire Cromatografía de gases/captura de electrones CG/MS Hidrocarburos totales de petróleo Fracción diesel y fracción gasolina Suelos, sedimentos, residuos, aire Cromatografía de gases/detector de ionización de flama CG/MS Espectrofotometría infrarroja Bifenilos policlorados Suelos, sedimentos, residuos, aire, aceites gastados Cromatografía de gases/captura de electrones Cromatografía de gases acoplado a espectrómetro de masas Compuestos orgánicos semivolátiles. Integra poliaromáticos Suelos, sedimentos, residuos, aire Cromatografía de gases/captura de electrones CG/MS Herbicidas; 2,4 D; Silves Suelos, sedimentos, residuos, aire Cromatografía de líquidos con detector de arreglo de diodos y fluorescencia COV; hidrocarburos compuestos clorados, solventes Suelos, sedimentos, residuos Cromatografía de gases/captura de electrones CG/MS Laboratorio ambiental 229 Cromatografía de gases para compuestos orgánicos volátiles y semivolátiles. Identifica y cuantifica en diversas matrices ambientales, contaminantes orgánicos, como herbicidas, hidrocarburos policíclicos aromáticos, aldehídos, plaguicidas clorados y fosforados, bifenilos policlorados, fenoles, hidrocarburos de petróleo, y compuestos orgánicos semivolátiles y volátiles en general. Determinación de metales. Determina en diferentes matrices (aire, agua, suelo, sedimentos, residuos, azolves, tejidos orgánicos y fluidos biológicos) la presencia de un promedio de 25 metales, cuantificando mediante las técnicas de absorción atómica y emisión de plasma inductivamente acoplado. Cromatografía de líquidos de alta resolución. Evalúa en suelos, aire, agua, y residuos, contaminantes orgánicos ambientales, como herbicidas, hidrocarburos policíclicos aromáticos; contaminantes inorgánicos, como aniones, cationes, ozono, bióxido de azufre, óxidos de nitrógeno, sulfatos, nitratos, nitritos, cloruros y carbonatos, entre otros, por las técnicas de cromatografía iónica y cromatografía de líquidos con detectores de arreglo de diodos y de fluorescencia. Laboratorios de análisis f ísicos, químicos y biológicos Laboratorios de investigación en contaminación atmosférica Caracterización de partículas El INE cuenta con equipo de altos volúmenes (método de referencia) para medir PM10 y PST, de medio volumen (método de referencia) para medir PM2.5, y equipos de bajo volumen (método no referenciado) para medir PM2.5 y PM10. Estos equipos funcionan bajo el principio de hacer pasar un flujo de aire a través de un filtro que retiene a las partículas presentes en el aire. Los filtros son pesados bajo condiciones controladas de temperatura y humedad previa y posteriormente a su utilización, para determinar la concentración de partículas. 230 Para el pesado de los filtros, se cuenta con un cuarto de pesado de filtros, acreditado ante la Entidad Mexicana de Acreditación, EMA, donde se controla la temperatura y la humedad. De hecho, existen pocos laboratorios de gravimetría acreditados fuera de la Ciudad de México en los que se controle la temperatura y la humedad. De ahí el papel fundamental del INE al brindar el servicio de pesado de filtros, en apoyo a varios estados de la República que disponen de equipo de medición de partículas. El INE ha logrado consolidar un área, líder en el país, de caracterización de partículas. El tamaño y la composición de las partículas son de gran ayuda en la diferenciación entre la contribución de fuentes locales o regionales, entre componentes primarios o secundarios, y origen natural o antropogénico (McMurry et al., 2004). Para la caracterización elemental de partículas atmosféricas suspendidas se cuenta con un espectrofotómetro de fluorescencia de rayos X, que permite identificar un espectro de hasta 73 elementos de la tabla periódica. Para la caracterización química del contenido de carbón orgánico y elemental en partículas atmosféricas PM10 y PM2.5 se cuenta con un analizador de carbón orgánico por el método de reflectancia térmica óptica. Las determinaciones de carbón elemental y orgánico ayudan a reconocer el origen de las partículas provenientes de procesos de combustión, ya sea industrial o vehicular. A través de la operación de un microscopio electrónico de barrido que lleva acoplada una sonda de microespectrometría por energía dispersiva de rayos X, las partículas atmosféricas se caracterizan morfológicamente (forma, tamaño, aspecto y textura) y se obtiene su Laboratorio ambiental composición elemental. Este equipo es una herramienta muy valiosa en la determinación de perfiles de emisión e identificación de fuentes emisoras de contaminantes. La experiencia acumulada durante los últimos años ha permitido elaborar un catálogo de partículas, próximo a publicarse, el cual constituirá una aportación importante al documentar de forma clasificada las características morfoquímicas de las partículas suspendidas derivadas de las actividades urbanas o industriales. Caracterización de compuestos orgánicos volátiles En este laboratorio se realizan desde 1998 análisis de hasta 57 compuestos orgánicos volátiles (normalmente se ha utilizado un estándar para 13 compuestos), la mayoría con alta reactividad en los procesos de formación de ozono, mientras otros son tóxicos e incluso cancerígenos, como el benceno. El sistema es único en México, por la posibilidad que ofrece de analizar muestras de manera 231 Laboratorios de investigación en contaminación atmosférica continua a lo largo del día. Éste consiste en un controlador de humedad, un preconcentrador, un cromatógrafo de gases 6890 Plus acoplado a un detector por ionización de flama, un sistema de dilución, un rack para 9 canisters (nombre genérico de recipientes de acero inoxidable), y un sistema de programación para el análisis de estos recipientes. Exposición personal y monitoreo microambiental El uso de muestreadores y dispositivos que puedan portar los individuos, nos permite conocer de manera más directa lo que los individuos están respirando a lo largo de sus actividades. La experiencia ha mostrado que el confiar exclusivamente en las mediciones realizadas en estaciones de monitoreo del aire ambiente no siempre es adecuado o suficiente para determinar la exposición humana a los diferentes contaminantes. De igual forma, es importante conocer las concentraciones en interiores y otros microambientes (como podrían ser las casas, escuelas, oficinas, bares y estacionamientos) que tienden a presentar una composición y concentración diferente que la que se presenta en el aire ambiente. Para realizar mediciones personales y microambientales, el INE cuenta con monitores de partículas suspendidas totales, PM10, PM2.5, ozono y monóxido de carbono, y tiene la capacidad analítica instalada para medir, a través de monitores pasivos, ozono, óxidos de nitrógeno y óxidos de azufre. A la fecha el área se ha consolidado como el laboratorio más importante de México en esta materia. Perfiles verticales y campos de viento Se tiene la capacidad de determinar los perfiles verticales a través del uso de un globo cautivo de 9 m3 que se infla con helio y está sujeto con un cordón a un malacate automático para controlar su ascenso y descenso. En él se sujetan sondas meteorológicas, con las que se mide 232 temperatura, presión, humedad relativa, velocidad y dirección de viento. Para la determinación de las concentraciones de ozono se utiliza una sonda de ozono. La información de las sondas se obtiene mediante un sistema de radio de onda corta (transmisor-receptor), y los datos se almacenan en una computadora portátil en tiempo real. Las sondas de ozono utilizadas se basan en la reacción de oxidación del yoduro de potasio en presencia del ozono. Para determinar los campos de viento, se cuenta con tres teodolitos (tripié, teodolito y carpeta almacenadora de información), así como de globos piloto, con los cuales se obtienen datos de velocidad y dirección de viento en la vertical. Monitoreo atmosférico Estaciones y unidad móvil de monitoreo de la calidad del aire El INE cuenta con dos estaciones y una unidad móvil de monitoreo de la calidad del aire, a cargo de la DGCENICA. Las estaciones fijas se localizan en la UAM Iztapalapa y en el edificio de la Subsecretaría de Gestión para la Protección Ambiental ubicado en Av. Revolución 1425. La primera capta los contaminantes atmosféricos a las alturas tradicionales entre 3 y 15 metros, mientras que la segunda tiene como objetivo medir los contaminantes a una altura entre los 60 y 80 metros. Tanto las estaciones como la unidad móvil realizan el monitoreo continuo de ozono (por absorción ultravioleta), óxidos de nitrógeno (por quimioluminiscencia), dióxido de azufre (por detección ultravioleta pulsante), monóxido de carbono (por infrarrojo no dispersivo), PM10 y PM2.5 (método de microbalanza oscilatoria), e hidrocarburos totales (metano y no-metano por detección de ionización de flama). Además, cuentan con una estación meteorológica que mide precipitación, velocidad del viento, direc- ción del viento, temperatura, humedad relativa y presión barométrica. La estación UAMI además cuenta con un analizador de carbón orgánico y elemental (método termal-CO2) y equipo de radiación UV-A y UV-B. Laboratorios de calibraciones y transferencia de estándares (LCTE). El laboratorio brinda apoyo a las redes o estaciones de monitoreo atmosférico de la República Mexicana, mediante programas de control y aseguramiento de calidad, asesorías técnicas, mantenimiento y calibración, además de proveer servicios de calibración y estandarización de sus componentes. El laboratorio cuenta con 4 analizadores de gases (SO2, CO, NOx y O3) y tres calibradores dinámicos multigas. Además, dispone de dos calibradores de raíz (root meter), para medidores manuales de partículas. Estos equipos se utilizan como referencia secundaria para la estandarización y la calibración de la mayoría de los equipos de monitoreo de la calidad del aire en operación en el país. En el año 2006, con el apoyo de la JICA y del Centro Nacional de Metrología, se instalará un espectrofotómetro de referencia primario para ozono, con lo que el centro se convertirá en el referente nacional para la calibración de equipos de medición de ozono atmosférico. Laboratorio de emisiones vehiculares e industriales Emisiones vehiculares Este laboratorio originalmente se ubicaba en Tacubaya, y a principios de esta administración se transfirió junto con el laboratorio de monitoreo atmosférico a las instalaciones de Tecamachalco. Los equipos que componen el sistema de medición de emisiones vehiculares tienen más de 30 años en operación, por lo que se requiere urgentemente una actualización. Actualmente, el dinamómetro y el sistema de muestreo a volumen constante, junto con los analizadores de gases, operan con relativa eficiencia, suficiente para dar respuesta a solicitudes de evaluación de dispositivos anticontaminantes y aditivos de ahorro de combustibles. Fuentes fijas y ruido Este laboratorio realiza la calibración de instrumentos de medición de emisiones de fuentes fijas. Asimismo, cuenta con el equipo necesario para realizar la determinación de ruido en fuentes fijas y en el medio ambiente. Biología molecular Es el laboratorio de la Semarnat diseñado específicamente para atender la demanda de información técnica y científica en materia de transgénicos y apoyar a los tomadores de decisiones en relación con los riesgos asociados a la liberación al ambiente de Organismos Genéticamente Modificados, OGM. Su principal función es el análisis de OGM a través de la detección, cuantificación e identificación de los mismos. El laboratorio cuenta con los equipos necesarios para implementar y desarrollar de manera rutinaria diferentes técnicas moleculares. El método principal de análisis emplea la reacción en cadena de la polimerasa (PCR) para amplificar ácidos nucleicos insertados en los OGM, por lo que dispone de dos equipos de PCR: uno de punto final y otro de tiempo real, además de los equipos menores utilizados para el desarrollo de técnicas moleculares como base para análisis posteriores de las muestras. Con esta infraestructura, se apoya el desarrollo de proyectos de investigación que sustenten la toma de decisiones en materia de bioseguridad por la liberación al 233 Laboratorio ambiental Confiabilidad y reconocimiento de los laboratorios del INE Biología molecular Durante el periodo 2000-2006 el INE obtuvo, de la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA), la ACREDITACIÓN de varias pruebas de laboratorio en las matrices de residuos, suelos, sedimentos, aire ambiente y tejidos vegetales. El proceso inició en el 2002 con la acreditación con base en la NMX-025-IMNC-2000, de 18 pruebas relacionadas principalmente con la identificación de residuos peligrosos y análisis de contaminantes atmosféricos. En el 2003 la EMA otorgó la ampliación de la acreditación a 9 pruebas para residuos, suelos, sedimentos y aire, para contar ya con un total de 27 pruebas acreditadas, entre las que destacan las de herbicidas y compuestos orgánicos volátiles en residuos e hidrocarburos poliaromáticos en suelos, sedimentos y aire. En el 2005 se obtuvo la acreditación bajo los criterios de la norma NMX-17025-IMNC-2000 con 30 pruebas con reconocimiento nacional e internacional en las ramas de residuos y suelos (24 pruebas), aire (5 pruebas) y OGMs (1 prueba). Vale la pena resaltar que se otorgó la acreditación a la prueba de detección de maíz genéticamente modificado por el método de la reacción en cadena de la polimerasa, PCR y a la prueba de determinación de 55 compuestos orgánicos volátiles por el método TO-15, siendo los primeros laboratorios a nivel nacional acreditados en estas pruebas. El laboratorio cuenta con un reconocimiento de cumplimiento de requisitos de calidad por el Centro Nacional de Metrología por la participación aprobatoria en la prueba de aptitud para la determinación de hidrocarburos poliaromáticos en suelo (junio de 2005). 234 ambiente de OGM y se da cumplimiento a uno de los compromisos adquiridos por parte del gobierno de México en la implementación del Protocolo de Cartagena, en lo que al INE le compete como integrante del sector gubernamental ambiental. El laboratorio está acreditado ante la EMA en el método de detección de OGM en maíz, y se desarrollan los procedimientos de identificación de eventos específicos en el maíz, así como de cuantificación de OGM mediante PCR tiempo real. Posteriormente se implementarán estas técnicas en otros cultivos de importancia para nuestro país, centro de origen de muchas especies y considerado como el cuarto país más megadiverso. Laboratorios de residuos y suelos Para cumplir con los compromisos adquiridos y los proyectos de investigación relacionados con las áreas de residuos y sitios contaminados, se instaló un laboratorio específico para estas áreas. Actualmente el laboratorio cuenta con la capacidad analítica para realizar análisis de metales por espectroscopía de absorción atómica y espectrofotometría uv/visible (Cr6); determinación de gases (CO2, CH4, O2) por cromatografía de gases con detector de conductividad térmica; análisis de explosividad; cuenta con equipos de muestreo de suelos y residuos; para evaluar vitrificación; para realizar pruebas de lavado de suelo y pruebas de floculación y flotación; de flotación de minerales, y para realizar pruebas de electroremediación. Análisis realizados y confiabilidad El conocimiento de las capacidades del laboratorio ambiental por parte de la comunidad científica y de otras áreas de gobierno, ha ocasionado que año con año se incremente la demanda de análisis. El apoyo técnico que los laboratorios del INE proporcionan a las diferentes dependencias del gobierno federal y a los gobiernos estatales es fundamental, ya que con base en los resultados de los estudios que realiza, es posible elaborar diagnósticos, y caracterizar sitios contaminados o matrices ambientales, También permite la identificación y la cuantificación de contaminantes, cuyos resultados son fundamentales para establecer cursos de acción tanto en la definición de políticas, programas o planes, como en la solución a conflictos ocasionados por derrames, fugas, o lo que se conoce comúnmente como “focos rojos”, que son sitios con un historial de acumulación de sustancias contaminantes con impactos en el ecosistema. del los laboratorios; continuar y mantener la acreditación de todas las técnicas instaladas y propiciar ejercicios de intercomparabilidad con laboratorios nacionales y con laboratorios internacionales; mejorar la sensibilidad de las técnicas e instrumentos para alcanzar menores límites de detección en varias técnicas para realizar determinaciones en otras aplicaciones. Para ello, se requiere Participación exitosa en proyectos y pruebas de aptitud Una prueba clave para identificar las capacidades reales en materia de confiabilidad, precisión y exactitud de los datos que genera un laboratorio ambiental, son las pruebas de aptitud y de intercomparación. El laboratorio del INE ha participado en varias pruebas tanto en México como internacionales con resultados satisfactorios, lo que indica la calidad del trabajo que se realiza en él. Retos y visión a futuro Desde el año 2000, la inversión en equipamiento del CENICA ha permitido consolidar las capacidades de laboratorio a un nivel sin precedentes. Durante el periodo 2001-2006 hubo un impulso importante a la capacitación del personal, tanto en muestreo como en análisis de contaminantes. Para alcanzar la meta de ser un laboratorio líder en México sobre análisis ambientales, se requiere la actualización de técnicas, la modernización del equipo y la capacitación de personal. También se requiere garantizar la confiabilidad y lacertidumbre de los resultados e información emitida. Para esto se deberá mantener un proceso continuo de mejora en los sistemas de calidad 235 Laboratorio ambiental Cuadro 2. Número total de análisis por año Retos y visión a futuro Año Número total de análisis Matrices Parámetros 2003 4,745 Residuos, suelos, sedimentos, lixiviados, cenizas de incineración, aguas y filtros Pruebas de metales, análisis fisicoquímicos, pruebas de toxicidad herbicidas, aniones compuestos semivolátiles, plaguicidas, hidrocarburos poliaromáticos 2004 13,876 Suelo, sedimentos, agua, filtros y extractos Análisis de metales, iones, hidrocarburos poliaromáticos, compuestos orgánicos volátiles, plaguicidas organoclorados y organofosforados, pruebas toxicidad, herbicidas, semivolátiles, fisicoquimicos y para validación de métodos 2005 14,446 Diversas matrices ambientales y filtros Análisis de metales, iones, hidrocarburos poliaromáticos, compuestos orgánicos volátiles, plaguicidas organoclorados y organofosforados, pruebas toxicidad, herbicidas, BTEX, TPHs, semivolátiles, fisicoquimicos y para validación de métodos 2006 23,847 Plaguicidas organofosforados, plaguicidas organoclorados, PAH, TPH, trihalomentano, volátiles Análisis de metales, iones, fisicoquímicos, herbicidas y toxicidad de la sustitución de equipos de laboratorio que permitan llegar a detectar trazas de compuestos, e incluso hay que considerar la posibilidad de adquirir equipo para el análisis de dioxinas y furanos, que pueda atender los requerimientos no sólo de México sino de los países de Centro América, el Caribe y los del norte de Sudamérica. Operar y mantener un laboratorio de las características que tiene el del INE, requiere de la asignación de recursos suficientes en tiempo y forma, que permitan sostener su funcionamiento en los términos óptimos de eficiencia y eficacia. Lo anterior significa que se necesita 236 personal adicional altamente preparado en los conceptos analíticos. En materia de monitoreo atmosférico el reto es grande, por los compromisos que se tienen con la JICA para establecer en 2007 un laboratorio primario nacional de calibración y transferencia de estándares para equipo de monitoreo de la calidad del aire, el cual sería el primero en su tipo. El compromiso de contar con un laboratorio nacional de referencia y operarlo implica una gran responsabilidad que sólo se podrá cumplir si se proporcionan los recursos económicos y humanos suficientes. Cuadro 3. Pruebas de aptitud e intercomparabilidad Prueba Parámetros Matriz Institución que lo promovió Prueba de aptitud metales en residuosCENAM Análisis de metales en residuos Residuos CENAM. Resultados satisfactorios Prueba de aptitud en hidrocarburos poliaromáticos en suelo Hidrocarburos poliaromáticos en suelos (6) Suelo CENAM. Resultados satisfactorios Programa de intercomparación como QC/QA para proyecto biomonitoreo en sangre materna Plomo cadmio y mercurio Sangre Instituto Nacional de Salud Pública de Québec Resultados satisfactorios Proyecto VOC plaguicidas en aire PCB, plaguicidas, hidrocarburos poliaromáticos Aire Prueba íntercalibración promovida por la CCA en la que participan laboratorios de EUA, Canadá y México. Resultados pendientes. Laboratorio ambiental 237