LA SOLUCIÓN DE RMN DE GRAN IMPACTO Y espacio reducido PARA LA INDUSTRIA QUÍMICA El sistema de RMN Agilent ProPulse establece una verdadera plataforma orientada al usuario para análisis industriales Simplemente mejor Introducción • Amplia aplicabilidad: Sustancias químicas, polímeros, tensioactivos, adhesivos, aditivos, lubricantes, revestimientos y mucho más. La espectrometría de RMN soluciona muchos problemas analíticos industriales y ofrece respuestas que otras técnicas no pueden ofrecer. El sistema de RMN Agilent ProPulse con el flexible programa VnmrJ proporciona alta productividad y calidad uniforme de los datos con un funcionamiento sencillo mediante la pulsación de un botón. • Cuantificación e identificación estructural: Productos, subproductos, impurezas y aditivos. • Caracterización de polímeros: Análisis, identificación, tacticidad, composición de la ramificación de copolímero y autenticación de productos. • DOSY: Análisis directo de mezclas industriales complejas sin separación física. Caracterización estructural de polímeros y rendimiento superior del hardware La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) de 13C es una de las herramientas más potentes que están disponibles actualmente para la elucidación estructural de polímeros. Esta herramienta permite realizar estudios sencillos e informativos sobre la ramificación, tacticidad, composición de copolímeros y muchas otras propiedades. Estas muestras de tan amplio rango dinámico requieren una sensibilidad óptima, una resolución perfecta y una forma de pico excelente, así como secuencias de desacoplado eficientes para que incluso las señales más débiles puedan observarse e identificarse de forma fiable (Figura 1). vs = 100x • Fiable: Cuantificación sin referencia interna. S/N > 60.000 38 58 34 54 30 26 50 22 46 18 42 14 38 10 6 ppm 34 30 26 22 18 14 10 ppm Figura 1. Espectro 13C de una muestra de polietileno de baja densidad (LDPE) a 150 MHz en C 2D2Cl4 a 120 °C. La relación señal/ruido del pico primario supera los 60.000. La escala vertical del encuadre se multiplica por un factor de 100. Análisis de mezclas complejas y análisis directo con DOSY La mayoría de productos industriales son mezclas complejas de varios componentes presentes en concentraciones muy distintas. La separación física de estos componentes a menudo es muy complicada o incluso imposible de conseguir. La RMN permite separar el espectro de componentes basándose en su tamaño y, por lo tanto, las propiedades de difusión. Por ello, elimina la necesidad de utilizar técnicas de separación. Los aditivos que tienen efectos fundamentales en las propiedades físicas de los polímeros y los derivados del petróleo pueden monitorizarse fácilmente incluso a alta temperatura (Figura 2). F1 (D 10–10 m2/s) HDPE 1 3 5 7 Aditivos 9 11 13 15 17 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 F2 (ppm) Figura 2. Mapa de difusión de 1H (DOSY) con convección compensada de un polietileno de alta densidad (HDPE) demostrando la separación clara de los aditivos utilizados para la composición del polímero. (temperatura: 120 °C, disolvente: C 2D2Cl4) Análisis de mezclas complejas con la máxima calidad de datos disponible El vidrio soluble industrial se caracteriza por los distintos ratios de concentración de las unidades de SiO4 estructuralmente distintas que están presentes (de monómeros (Q0) a grupos reticulados (Q4)). En el espectro 29Si RMN de los vidrios solubles, los desplazamientos químicos de las señales dependen de la estructura, pero las anchuras de línea pueden cubrir un rango amplio (5 – 700 Hz) y las señales de Q3 – Q4 se solapan con las señales de carburo de silicio del tubo de RMN. Los cabezales de sonda de RMN y los tubos de RMN exentos de silicio no son económicamente viables en los entornos industriales actuales de alto rendimiento. Por ello, obtener datos primarios de primera calidad, y especialmente líneas base perfectamente planas, es fundamental para conseguir integrales fiables (Figura 3). El rendimiento único de la línea base de Agilent ayuda a eliminar la necesidad de usar consumibles y accesorios especializados y muy costosos. Los espectros RIDE (supresión de ring-down) de 29Si en los espectrómetros Agilent filtran la señal de fondo de silicio del cabezal de la sonda y permiten corregir de forma fiable las señales que se originan en los tubos de RMN. La fuerza está en los números C La comunidad en línea Agilent Spinsights es la mejor fuente para todas las cuestiones relacionadas con RMN y contiene documentación, vídeos, parches de software, descargas y mucho más. Solucione sus problemas, ayude a otros o pregunte directamente a los técnicos especializados de Agilent en: B Q3 Q2 Q0 Q1 Q4 www.agilent.com/chem/spinsights A 60 40 20 0 -20 -40 ppm -60 -80 -100 -120 -140 -160 Figura 3. Espectro de 29Si RIDE de 93,3 MHz de un vidrio soluble industrial (A), una muestra KOH de fuerza iónica idéntica (B) y una sonda vacía (C) demostrando la calidad de la línea base natural perfectamente plana para una cuantificación fiable. www.agilent.com/chem/propulse Esta información está sujeta a cambios sin previo aviso. © Agilent Technologies, Inc. 2013 Publicado en los Estados Unidos, 1 de noviembre de 2013 5991-3229ES