Diapositiva 1

Método de análisis
Fecha
Determinacion de monomeros libres
Codigo de Ensayo
14/09/2010
Desarrolló
010
Cahesa S.A.
DETERMINACION DE MONONEROS LIBRES EN POLIAMINAS (epiclorhidrina y 1-3 dicloro propanol)
MATERIALES
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Ampollas de decantación
Tubos de Nesler de 100 ml
Pipetas calibradas
Fucsina básica
Agua destilada
Bisulfito de sodio grado industrial
Acido sulfúrico
Hidróxido de sodio
Acido periódico
Epiclorhidrina
Preparación del reactivo de Schift
Disolver 1 gr de fucsina básica en 100 ml de agua destilada, tomar 25 ml de esta
solución, agregar 15 ml de bisulfito de sodio 35 grados baume y 50 ml de ácido sulfúrico
al 10 % vol/vol. Y completar a 200 ml con agua destilada.
Guardar en lugar oscuro durante 30 minutos y luego filtrar y guardar en frasco color
caramelo de vidrio.
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PROCEDIMIENTO
Se toman 100 ml de la poliamina a analizar y se colocan en ampolla de decantación
con 50 ml de cloruro de metileno.
Agitar constantemente durante 5 minutos y luego 10 minutos de reposo (repetir 3
veces) y finalmente dejar decantar durante 10 minutos.
Pasar la parte inferior a un tubo de Nesler con tapa, agregar 0,2 ml de hidróxido de
sodio al 50% p/p, agitar 5 minutos y luego agregar 5 ml de ácido sulfúrico al 40%
vol/vol, agregar
posteriormente 1.5 ml de ácido periódico al 3% p/vol, agitar 5 minutos y esperar 30
minutos. Cada 10 minutos volver a agitar suavemente permitiendo la liberación de
gases del tubo Nesler, al cabo de los 30 minutos agregar bisulfito de sodio 35 grados
baume hasta la desaparición del color (aproximadamente 1,2 ml).
Agregar 5 ml de reactivo de Shift y agitar, esperar 15 minutos para comparar color con
escala de patrones.
Preparación de la escala de patrones
Se preparan una serie de patrones con 50, 100, 150 y 200 ppm de epiclorhidrina. A
manera de ejemplo se cita la preparación de una muestra patrón de 100 ppm.
Se disuelve 0.1 ml de epiclorhidrina en 1000 ml de agua destilada, se toman 100 ml de
esta solución y se siguen los pasos de la técnica anterior.
NOTA 1: El 1-3 dicloropropanol que pueda estar presente en la muestra de poliamina
cuaternaria pasa a epiclorhidrina en presencia de hidróxido de sodio al comienzo de la
técnica, por ello los patrones se pueden preparar solo con epiclorhidrina.
NOTA 2: Es importante no demorar más de 15 minutos para observar el color ya que
distintos colores iniciales tienden a igualarse con el paso del tiempo.
RESULTADO
Se informarán las partes por millón de monómeros totales obtenidos. Este valor se
considerará como orientativo y al solo efecto de saber si el producto tiene
monómeros inferiores a 100 ppm.
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