UTEQ Firmado digitalmente por UTEQ Nombre de reconocimiento (DN): cn=UTEQ, o=UTEQ, ou=UTEQ, email=cmacias@uteq.edu.mx, c=MX Fecha: 2015.07.21 09:19:26 -05'00' UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE QUERÉTARO Nombre del proyecto: “CREMA CON NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE ZINC COMO PROTECTOR SOLAR” Empresa: Universidad Tecnológica de Querétaro Memoria que como parte de los requisitos para obtener el título de: TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN NANOTECNOLOGÍA ÁREA MATERIALES Presenta: MARTÍNEZ PÉREZ MAURICIO Asesor de la UTEQ Asesor de la Organización Gerardo Vergara García Gerardo Vergara García Santiago de Querétaro, Qro. Julio del 2015 1 Resumen Con el paso del tiempo, la piel es el órgano que esta la mayor parte del tiempo expuesto al sol, por lo que se requiere de algún tipo de protección solar como lo son las cremas bloqueadoras, motivo por el cual se desarrolló una investigación para modificar estas cremas y poder tener una mejor protección solar. Durante este proyecto se llevó a cabo la síntesis de nanopartículas (NP) de óxido de zinc (ZnO) por medio de la técnica Sol-Gel, utilizando como precursor hidróxido de sodio (NaOH), con el objetivo de obtener ZnO a un tamaño de partícula nanométrico. Por medio de un calentamiento no mayor a los 100 °C, a un volumen de 50 ml en un matraz, mientras que como precursor se usó hidróxido de sodio (NaOH), este se mantenía goteando con un volumen de 25 ml, manteniendo una agitación magnética de 2hrs. Todo esto con el propósito de agregarlas a una crema humectante comercial y de disminuir la absorción de los rayos solares UV-UVA en las capas de la piel (Epidermis, Dermis e Hipodermis). El procedimiento se llevó acabo en un periodo de cuatro semanas en el laboratorio de Nanotecnología, en donde se sintetizaron las nanopartículas de ZnO. Finalmente se realizaron dos pruebas químicas para corroborar la disolubilidad del óxido de zinc en ácidos y bases. 2 Description This project was done at the UTEQ, in the Nanotechnology laboratory. The lab equipment is in good condition but we do not have it complete. The lab is a big and comfortable area, there are a lot of windows so it is well-lit and it is always well ventilated. There are a lot of lab tables available to us and chairs. My advisor is Gerardo Vergara García, he is tall and average weight. He has short black hair, and big eyes. He is very strict, intelligent, responsible and sometimes he is friendly. 3 Dedicatorias A mi madre: Con amor y cariño te dedico este trabajo, tú que fuiste la primera persona que me cuidó cuando yo no podía hacerlo, dentro de mi esfuerzo y mis ganas de darte lo mejor se encuentran todos tus grandes consejos y sabias palabras. Me has y me sigues enseñando muchas cosas de esta vida, gracias mamá. A mi padre: Que me ha enseñado el lado dulce y amargo de la vida, a ti que siempre me has apoyado en todo sin pedirme nada a cambio, ya que sin ello muchas cosas importantes no hubieran sucedido. Las reglas, enseñanzas y tu invaluable conocimiento con el que me has educado al final de cuentas me han permitido finalizar exitosamente mi proyecto. A mí querida hermana Siempre estaré para ti apoyándote, ayudándote y preparándote para todo, tú eres una de las principales personas por las cuales sigo de pie. Quiero que sepas que cuentas conmigo para toda tu vida, aun así estando lejos, te apoyaré sin pensarlo, nunca vas a estar sola. 4 Agradecimientos Le agradezco a la universidad, la cual me ha dado oportunidades incomparables y fundamentales para mi desarrollo en el campo laboral. A todos mis maestros, muchas gracias por su dedicación, apoyo y empeño que han puesto en toda mi estancia como TSU en la universidad. Gracias por el gran compromiso que tiene con sus estudiantes. Al Ing. Gerardo Vergara García por la lectura cuidadosa y por sus sugerencias en este proyecto. Verdaderamente un profesor destacable dentro de la universidad por sus acciones. Especial agradecimiento a la maestra Martha Ramírez Cruz, admirable maestra por su gran ayuda y apoyo durante toda esta etapa. 5 Índice Resumen ............................................................................................................. 2 Description .......................................................................................................... 3 Dedicatorias ........................................................................................................ 4 Agradecimientos ................................................................................................. 5 Índice .................................................................................................................. 6 I. Introducción...................................................................................................... 8 II. Antecedentes ................................................................................................ 10 III. Justificación.................................................................................................. 14 IV. Objetivos ...................................................................................................... 15 V. Alcance ......................................................................................................... 16 VI. Análisis de Riesgos ..................................................................................... 17 VII. Fundamentación Teórica ............................................................................ 18 7.1. Nanotecnología .................................................................................... 18 7.2. Clasificación de los nanomateriales ..................................................... 18 7.2.1. Nanocompuestos........................................................................... 19 7.2.2. Nanotubos ..................................................................................... 19 7.2.3. Nanopartículas .............................................................................. 19 7.3. Técnicas de síntesis de los nanomateriales ......................................... 19 7.3.1. Spray pirolisis ................................................................................ 20 7.3.2. Chemical Vapor Deposition (CVD) ................................................ 20 7.3.3. Molienda de partículas .................................................................. 20 7.3.4. Método sol-gel ............................................................................... 20 7.4. Características de los Óxidos .............................................................. 21 7.4.1. 7.5. Propiedades específicas del ZnO (óxido de cinc).......................... 22 Radiación solar .................................................................................... 23 7.5.1. Radiación ultravioleta A ................................................................. 24 6 7.5.2. Radiación ultravioleta B ................................................................. 24 7.5.3. Radiación ultravioleta C ................................................................. 24 VIII. Plan de Actividades ................................................................................... 25 IX. Recursos materiales y humanos.................................................................. 26 X. Desarrollo del Proyecto ................................................................................ 27 10.1. Recopilación de la información ............................................................. 27 10.2. Búsqueda del material .......................................................................... 27 10.3. Redacción de la memoria de estadía .................................................... 28 10.4. Primera revisión .................................................................................... 28 10.5. Primera Parte Experimental .................................................................. 29 10.6. Segunda Parte Experimental ................................................................ 35 10.7. Tercera Parte Experimental .................................................................. 36 10.8. Segundo taller de revisión .................................................................... 41 XI. Resultados obtenidos .................................................................................. 45 11.1. Análisis de los resultados ..................................................................... 46 XII. Conclusiones y Recomendaciones ............................................................. 48 XIII. Anexos ........................................................................................................... XIV. Bibliografía .................................................................................................... 7 I. Introducción En el sistema solar como su mismo nombre lo dice, existe una gran estrella con el nombre de “SOL”, el cual nos irradia luz y energía en forma de calor con lo que sin esto simplemente no habría vida en nuestro planeta tierra. (Ochoa, 2010) Como el sol emite energía en una amplia gama de longitudes de onda, la energía que recibe la Tierra se clasifica como: luz visible, que estimula la retina; infrarroja, responsable de la sensación de calor y la ultravioleta; esta última se subdivide en tres bandas: UVA, UVB y UVC. (Ochoa, 2010) Dichos rayos solares son los principales causantes del envejecimiento de la piel, quemaduras, manchas e inclusive enfermedades como el cáncer. Por esta razón, se recomienda altamente utilizar algún tipo de bloqueador cuando la piel se expone al sol, independientemente si va a ser por un corto o largo tiempo. (Ochoa, 2010) La radiación ultravioleta es la que más daño causa en la capa de la piel, es decir, la epidermis, pues puede alterar las moléculas de ADN. Es importante tener en cuenta la importancia del cuidado de la piel, ya que se puede tener repercusiones graves si no se asiste de manera adecuada. (salud, 2003) Según su modo de acción, los filtros solares se clasifican en: físicos, químicos y biológicos. Los filtros químicos son compuestos orgánicos que absorben radiación UV. Son sustancias sintéticas, es decir artificiales, y algunos al ser 8 absorbidos por el cuerpo pueden causar alergias y otros problemas de salud. (Sol y protectores solares, s.f.) Los filtros Físicos son de amplio espectro; retienen las radiaciones solares de la zona del ultravioleta y también las del visible y las del infrarrojo. En ocasiones se les denomina «ecran» (pantalla), y se utilizan para evitar tanto el eritema como el bronceado. (Filtros solares; caracteristicas, tipos y requerimientos, s.f.) Una innovación en el desarrollo de los protectores reside en el empleo de pigmentos micronizados, con un tamaño de partícula entre 10 y 50 nm, formulados en una base adecuada (crema, loción). Su mecanismo de acción no ocasiona perturbación cosmética alguna es decir, no blanquean la piel. (Filtros solares; caracteristicas, tipos y requerimientos, s.f.) El objetivo de este trabajo es la obtención de nanopartículas de óxido de zinc, una cantidad de 50gr por el método sol-gel, el cual consiste en tres pasos, primero la creación del sol (solución liquida), el segundo paso es la formación del gel (estado sólido) y por último el tercer paso es el secado de la muestra para obtener polvos nanométricos. Posteriormente realizar la incorporación de nanopartículas a una crema comercial común, con el fin de potencializar y cambiar las características de la crema, logrando las propiedades de un filtro solar físico para las personas con piel muy blanca. 9 II. Antecedentes Desde las primeras civilizaciones, los humanos han buscado la forma de protegerse el cuerpo contra los rayos solares, ya sea con el uso de lodos, algún tipo de barro, hasta llegar al uso de la piel de los animales, utilizada como un tipo de vestimenta. Todo esto con la finalidad de evitar algún tipo de molestia, ya sea quemadura o irritación de la piel debido a su exposición que presenta todos los días con el sol. A partir de la revolución industrial se incrementó exponencialmente los niveles de contaminación en el planeta, por consiguiente existe un deterioro en la capa de ozono y esto genera que mayor porcentaje de rayos solares penetren y afecten a las personas. Según la Organización Mundial de la Salud, cada año en el planeta se producen ciento treinta y dos mil casos de melanoma maligno (un tipo de cáncer de piel peligroso) causado por la exposición sin protección de la piel ante el sol, y mueren aproximadamente sesenta y seis mil personas por esta razón (hoyrevista.com, párr. 1). Inicialmente se presenta un problema llamado foto envejecimiento, que son los daños causados por la exposición al sol, y que es acumulada durante toda la vida. Para esta exposición diaria, se pueden considerar el uso de cremas, con los ingredientes adecuados y aplicados de la manera correcta, pueden proteger la 10 piel. Algunas marcas reconocidas en la cosmética como NATURA ya han incorporado filtros solares a sus productos, Paula Martínez1, dice: “Nos liberan de una preocupación más respecto a nuestros cuidados. Al maquillarnos con estos productos quedaremos automáticamente protegidas de los rayos UV. Muchas veces salimos apuradas y nos olvidamos de aplicarnos filtro solar que es tan importante, sobre todo, en estos días que los niveles de radiación ultravioleta alcanzan niveles extremos. (natura.com.mx, párr. 4) Esta opinión refleja la necesidad no solo de las mujeres, si no de las personas en general para usar una crema con protección solar que disminuya la absorción de los rayos ultravioletas. Por esta razón se ha desarrollado un campo de investigación hacia productos innovadores como los bloqueadores para la protección de la piel. Actualmente existen tres tipos de bloqueadores. Están tanto los físicos (minerales), los químicos y los biológicos (extractos de plantas). Los más seguros son los físicos, en los cuales la mayoría de estos filtros solares tienen como base el TiO2, que es el ingrediente activo, se considera de tipo físico, esto quiere decir que la piel no absorbe el protector solar. Cuando poseen esta sustancia, actúan como reflejantes de la luz. (Nall, 2013) 1 Paula Martínez gerente de marketing de la marca NATURA. 11 En diversos estudios se ha encontrado que el ZnO, viene del mineral zinc y es un compuesto muy efectivo para bloquear los rayos ultravioletas. El ZnO es un no comedogénico, lo que quiere decir que no contiene aceites que puedan obstruir los poros de la piel, considerándolo como un nuevo filtro solar de tipo físico debido a sus características particulares. (Dr.Lopez, 2014) En cuanto a su efectividad, el ZnO tiene cierta ventaja sobre el TiO2. Este último es eficaz contra los rayos ultravioleta tipo UV-B y los cortos UV-A, pero no es igual de bueno como el ZnO, que protege incluso de los rayos ultravioleta largos/cortos UV-A y UV-B. Por lo que la versatilidad del zinc para proteger de diferentes tipos de rayos, lo convierte en un protector solar de mayor eficacia. (Dr.Doris, 2014) El ZnO a tamaño de nanométricos se logra incrementar sus propiedades de reflejar o dispersar de radiación UV, de esta manera se estaría alcanzando a brindar protección hasta de la luz en el rango visible. Por otra parte, también se logra contrarrestar, en cierto nivel, la consistencia grumosa que tienen varios fotoprotectores comerciales en la actualidad. (Hernández, 2013, págs. 15-17) Por último, existen controversias de si las nanopartículas repercutirán negativamente en la salud, absorbiéndose a través de los poros de la piel, pero existen diversas investigaciones realizadas por el Comité Científico por la Seguridad del Consumidor, de la Unión Europea, donde asegura que las 12 nanopartículas de ZnO no entran en el cuerpo a través de la piel. (COMMISSION, 2012) El Comité Científico dice que: “la cantidad de iones de zinc que pueden ser liberados de las nanopartículas de óxido de zinc y que pueden entrar en nuestro cuerpo a través de la piel es insignificantemente pequeña, ya que diversos estudios demuestran que estas nanopartículas no alcanzan el estrato córneo de la piel como se muestra en la Imagen 1,2 (www.ecoticias.com, párr. 5) Imagen 1.- Capa de estrato córneo en la piel y otras capas. Finalmente existen distintas formas de prevención y protección contra la radiación del sol, otorgadas por diversas instituciones de salud como lo es la OMS (Organización Mundial de la Salud), donde se recomienda evitar la exposición solar entre las 12hrs y las 16hrs, el uso de gorras, gafas de sol, etc. (American Cancer Society. 2014. , s.f.) 2 El Comité emite dictámenes sobre los riesgos para la salud y la seguridad (riesgos químicos, biológicos, mecánicos y físicos de otro tipo). 13 III. Justificación Debido a la contaminación que existe hoy en día, la capa de ozono presenta año con año un deterioro, por consecuencia la protección que nos brinda contra los rayos UV es menor con el paso del tiempo. Dando pie a enfermedades crónicas en la piel, por la exposición al sol que esta presenta. Sobre todo a las personas que presentan una tez clara o una piel muy blanca, ya que son las más afectadas a la radiación. (Dr.Doris, 2014) Por esta razón es importante el desarrollo e innovación de protectores solares por medio de nanomateriales como lo son las NP de ZnO, las cuales presentan propiedades superiores como protector contra diferentes tipos radiación, logrando que se potencialicen las propiedades de una crema comercial, brindando así una mayor protección a las personas de piel blanca y evitando los residuos blancos que dejan los bloqueadores comunes. 14 IV. Objetivos Tras estudiar los protectores solares disponibles en el mercado, queda claro que elegir filtros químicos o el filtro de óxido de titanio no son buenos candidatos para proteger la piel, por lo tanto el óxido de zinc demuestra ser el filtro solar más recomendable ya que no hay efectos adversos conocidos, concluyendo con los siguientes objetivos a desarrollar durante el proyecto: Objetivo general: Creación de una crema con filtro solar a partir de una crema humectante comercial. Objetivos específicos: Elaboración de reporte de estadía. Obtención de 50 gramos de nanopartículas de óxido de zinc en estado sólido por medio de la técnica sol-gel, utilizando cloruro de zinc e hidróxido de sodio como precursor. Incorporación de nanopartículas a una crema humectante comercial Comprobar cualitativamente el nivel de protección solar. Todos los puntos anteriores, deberán cubrirse en su totalidad a más tardar el día primero del mes Julio. 15 V. Alcance En la actualidad, el desarrollar un proyecto cualquiera que este sea, implica una serie de actividades, definiendo el tiempo para cada uno de ellas. En este caso, dicho proyecto, considerando las actividades y limitantes que se presentaron, todo se realizó en un periodo corto de tiempo. Las actividades tuvieron lugar en la UTEQ, en el laboratorio del edificio de Nanotecnología (División Industrial). Con el objetivo de obtener las NP de ZnO para la incorporación a una crema de uso común, se realizaron únicamente pruebas cualitativas que permitieron identificar las características que distinguen al ZnO, debido a la falta de equipo para caracterizar las muestras, no se logró realizar pruebas cuantitativas para una investigación más detallada. 16 VI. Análisis de Riesgos Las limitantes de este proyecto son considerables, a continuación se presentan cada una de estas: Debido a un proyecto llamado MEXPROTEC de intercambio estudiantil a Francia, el tiempo de atención a dicho proyecto fue reducido. Falta de disponibilidad en el laboratorio. Falta de equipo técnico para trabajar. Calidad de los reactivos. El tamaño de las nanopartículas no es el deseado. No se obtuvo la cantidad establecida como resultado. Por estos motivos fue necesario comparar los reactivos a utilizar, así como algunos instrumentos básicos que se requerían para asegurar que el producto final iba a tener una buena calidad y evitar alguna contaminación en las nanopartículas y en la crema. 17 VII. Fundamentación Teórica Para llevar a cabo un proyecto, es necesario realizar una investigación sobre los temas que se ven involucrados, de esta manera poder obtener una base de conocimientos generales acerca de los temas a tratar. A continuación se presenta una recopilación de información, en donde se dan a conocer las bases teóricas de los temas principales, para que los lectores adquieran una mejor comprensión del proyecto. 7.1. Nanotecnología El prefijo nano en la palabra nanotecnología significa una millonésima (1x10-9). La nanotecnología trata sobre las diferentes estructuras de la materia con dimensiones del orden de una millonésima parte de un metro. Es un campo interdisciplinarios y emergente en el cual se conjunta la física, la biología, la química, la ingeniaría y las ciencias sociales. Su objetivo es entender, caracterizar, manipular y explotar las características físicas de la materia a una nanoescala, para generar innovaciones tecnológicas. (Charles P.Poole Jr, 2003) 7.2. Clasificación de los nanomateriales Los nanomateriales, presentan propiedades morfológicas más pequeñas que un micrómetro en al menos una dimensión. Esto significa que puede haber nanomateriales 1D, 2D Y 3D. La idea es sencilla, mucha de las propiedades de los materiales depende de cómo se comporten los electrones que se mueven o de como estén ordenados los átomos en la materia. (Albert Figueres, 2007) 18 7.2.1. Nanocompuestos Son materiales formados por dos o más fases, donde una de estas fases tiene uno de sus tres dimensiones en escala manométrica. Los polímeros son los más utilizados para este tipo de nanocompuesto. (Castillo, 2012) 7.2.2. Nanotubos Estos nanomateriales están compuestos en su mayoría a base de carbono y silicio, son estructuras tubulares con un diámetro nanométrico. Son de una capa o en su defecto de multicapas, algunos están cerrados por media esfera de fulereno, que es una forma estable del carbono, de los cuales se pueden obtener materiales más ligeros y resistentes, teniendo diversas aplicaciones. (Albert Figueres, 2007) 7.2.3. Nanopartículas Son partículas con sus tres dimensiones a escala nanométrica. Dependiendo de su composición se pueden clasificar en carbonosas, metálicas, cerámicas y poliméricas. (Albert Figueres, 2007) 7.3. Existen Técnicas de síntesis de los nanomateriales diversas técnicas para la obtención de diferentes tipos de nanomateriales, en los cuales se divide en dos métodos: Físicos y Químicos, de los cuales se dará una pequeña explicación de los principales ya que son los más utilizados y en especial de la técnica Sol-Gel, ya que esta fue la que se utilizó para la elaboración de las NP de ZnO. 19 7.3.1. Spray pirolisis La técnica de “Spray Pirolisis” está basada en la descomposición de pequeñas gotas submicrométricas de un aerosol, generados por dispositivos ultrasonidos para la obtención de partículas nanoestructuradas en un sólo paso. Las gotas de aerosol son convertidas en partículas nanoestructuradas a bajas, intermedias y altas temperaturas (200-1000 ºC). (JongK.P, 2009) 7.3.2. Chemical Vapor Deposition (CVD) Consiste en la descomposición de uno o varios compuestos volátiles, en el interior de una cámara de vacío (reactor), en o cerca de la superficie de un sólido para dar lugar a la formación de un material en forma de capa delgada o de nanopartículas. (C.Gómez-Aleixandre, s.f.) 7.3.3. Molienda de partículas Esta técnica se desarrolla por medio de molinos de alta eficiencia; las partículas resultantes son clasificadas por medios físicos, recuperándose las de tamaño nanométrico. (Pineda, 2005) 7.3.4. Método sol-gel El método sol-gel es un proceso químico en fase húmeda. Este método se utiliza principalmente para la fabricación de nanomateriales (normalmente un óxido metálico). Se parte de una solución química o sol que actúa como precursor de una red integrada ya sea de partículas discretas o de una red de polímeros. Los precursores típicos del proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos y los cloruros metálicos, que sufren varias reacciones de hidrólisis y poli condensación 20 para formar una dispersión coloidal, que luego de una polimerización lenta forma un gel. (JongK.P, 2009) Un gel puede ser creado cuando la concentración de la especie dispersa aumenta. El solvente es atrapado en la red de partículas y así la red polimérica impide que el líquido se separe, mientras el líquido previene que el sólido colapse en una masa compacta. La deshidratación parcial de un gel produce un residuo sólido elástico que se conoce como xerogel. Finalmente, este material es completamente deshidratado y eventualmente tratado térmicamente en flujo de gas para obtener el material nanoestructurado final. El método sol-gel ha sido usado en los últimos años para preparar una amplia variedad de materiales nanoestructurados. El método es atractivo porque involucra procesos a baja temperatura, la alta pureza y homogeneidad en el producto final. (Zanella, 2012) 7.4. Características de los Óxidos Un óxido es un compuesto binario que contiene uno o varios átomos de oxígeno (presentando el oxígeno un estado de oxidación -2) y otros elementos. Existe una gran variedad de óxidos, algunos de los cuales pueden encontrarse en estado gaseoso, otros en estado líquido y otros en estado sólido a temperatura ambiente. Casi todos los elementos forman combinaciones estables con oxígeno y muchos en varios estados de oxidación. Debido a esta gran variedad las propiedades son muy diversas y las características del enlace varían desde el típico sólido iónico 21 hasta los enlaces covalentes. Por ejemplo, son óxidos el óxido nítrico (NO) o el dióxido de nitrógeno (NO2). (H.Leyman, 1993) 7.4.1. Propiedades específicas del ZnO (óxido de cinc) El óxido de cinc es un compuesto químico de color blanco. Se le conoce también como blanco de cinc. Su fórmula es (ZnO) y es poco soluble en agua pero muy soluble en ácidos. Se halla en estado natural en la cincita. Tipo de compuesto: óxido metálico (metal + oxígeno) Se usa como: Pigmento e inhibidor del crecimiento de hongos en pinturas Pomada antiséptica en medicina. Acelerador y activador para la vulcanización del caucho. Pigmento protector de la radiación ultravioleta. Actúa como una capa protectora para el cinc sólido, para que así éste no se oxide fácilmente por tener un alto potencial de oxidación. El ZnO cristaliza en la estructura hexagonal típica de la wurtzita donde los átomos de oxígeno y zinc están organizados espacialmente de forma que los átomos de O se sitúan en una estructura hexagonal cerrada, mientras que los átomos de Zn ocupan el centro de la estructura hexagonal distorsionada. A continuación en la imagen 2, se muestra un ejemplo de la estructura de la wurtzita. (Pereira, 2008): 22 Imagen 2.- Estructura hexagonal de la wurtzita. Es un material semiconductor del grupo II-VI con un hueco de energía (energía de Gap) Eg= 3.2 eV, cuando se dopa con metales de transición exhibe el fenómeno ferromagnético a temperatura ambiente. También es un metal de transición y un semi-metal que puede reaccionar con ácidos y bases generando agua y sal. (Pereira, 2008) Frecuentemente podemos encontrar un tamaño de entre 0.5 y 5 micras. Ya que el óxido de zinc presenta propiedades intermedias entre los óxidos ácidos y óxidos básicos, puede comportarse como ambos. Es un material semiconductor tipo “n” intrínseco que cristaliza en el sistema hexagonal; es relativamente barato y presenta una baja toxicidad, siendo muy efectivo en la protección contra los rayos UV. (Pereira, 2008) 7.5. Radiación solar La radiación solar que llega a la Tierra se clasifica como: luz visible, que estimula la retina; infrarroja, responsable de la sensación de calor y la ultravioleta (es una 23 radiación no ionizante, que abarca el intervalo de longitudes de onda de 100 a 400 nm); esta última se subdivide en tres bandas: 7.5.1. Radiación ultravioleta A Representa cerca del 95% de la radiación UV que llega a la superficie terrestre. Esta radiación es responsable del bronceado y del envejecimiento de la piel, puede dañar el ADN de estas células (tiene una longitud de onda entre 315 y 400 nm). (OMS, 2003) 7.5.2. Radiación ultravioleta B Representa solo un 0.25% de toda la radiación UV. Este tipo de radiación puede causar daño directo al ADN de las células de la piel y son los causantes principales de quemaduras por el sol (posee una longitud de onda entre 280 y 315 nm). (OMS, 2003) 7.5.3. Radiación ultravioleta C Esta clase de radiación es la más peligrosa para el ser humano, sin embargo es totalmente absorbida por la atmosfera terrestre (su longitud de onda se coloca dentro de los 100 a los 280 nm). (OMS, 2003) 24 VIII. Plan de Actividades Para poder tener una buena organización ya sea en una empresa, escuela, proyecto, etc. Es necesario llevar a cabo actividades a seguir, que contenga un tiempo estimado para la realización de cada una, con la finalidad de evitar problemas que puedan causar una pérdida de tiempo, dinero, equipo, etc. En la tabla 1 se presentan las actividades realizadas en el proyecto, con una breve descripción. Actividad Inicio de estadía Fecha Descripción 11 de Mayo de 2015 Del 12 al 18 de Mayo de 2015 Del 19 al 21 de Mayo de 2015 Del 18 de Mayo al 26 de Junio de 2015 3°parte experimental Del 04 al 08 de Junio de 2015 Segundo taller de revisión 22 de Junio de 2015 Toma de decisión del proyecto a realizar. Se realizó una investigación de los temas relacionados. Cotización y compra del material a utilizar. Transcripción de la información conforme al formato de memoria de estadía. Evaluación de los primeros temas requeridos. Síntesis de nanopartículas por técnica Sol-gel. Incorporación de nanopartículas a crema humectante. Comprobación de la crema con uso de celdas solares y foco de luz negra. Evaluación de los últimos temas requeridos. Entrega de Memoria Final 26 de Junio de 2015 Última revisión para la aprobación de memoria. Recopilación de información Búsqueda de material Redacción de la memoria de estadía Primera revisión 1° parte experimental 2° parte experimental 28 de Mayo de 2015 Del 22 al 29 de Mayo de 2015 Del 01 al 03 de Junio de 2015 Tabla 1.- Actividades realizadas 25 IX. Recursos materiales y humanos El éxito de cualquier organización o actividad a desarrollar depende de la correcta gestión de todos los tipos de recursos. Por eso es indispensable trabajar con el equipo y el personal adecuado. Para lograr los objetivos establecidos en este proyecto en particular, los recursos materiales y humanos, son un factor primordial en la marcha del mismo. Recursos materiales Papel filtro Hidróxido de sodio Clavija Plancha y Pesadora .Socket Horno de secado Filtro solar FPS 50+ Agua destilada Desarmador de Cruz Agitador magnético (3cm) Cinta de aislar Vasos de precipitado Pinzas de punta Termómetro Lentes con protección UV Cloruro de zinc Bureta graduada Recursos humanos Soporte universal y pinzas Laboratorista de la división Ambiental Matraz aforado Laboratorista de nanotecnología Lámpara de Luz UV banda “A” Asesor de proyecto de estadía Tabla 2.- Recursos Materiales y Humanos 26 X. Desarrollo del Proyecto 10.1. Recopilación de la información Para dar inicio al proyecto, fue necesario realizar una investigación y recopilación de toda la información necesaria, juntando los temas relacionados y consultando cinco fuentes bibliográficas, siendo estas las más destacadas. Para esta parte se tenía una estimación de tiempo de cinco días, la cual se postergo ya que la recopilación de información nos llevó tres días más de lo planeado, el motivo por el cual se a largo el tiempo fue debido a que se profundizo en dicho tema ya que se vio en la necesidad de consultar diversas fuentes, (libros, revistas, artículos científicos y páginas web). Una vez concluida esta parte, se dio comienzo a la redacción del formato de memoria de estadía. 10.2. Búsqueda del material Debido a la falta de material en el laboratorio de nanotecnología y al mal estado de los reactivos, fue necesario realizar una inversión para la adquisición de los mismos. Para esto fue necesario cotizarlos en diferentes puntos de venta con la finalidad de adquirirlos al mejor precio. El material sobrante fue donado al laboratorio para sea utilizado en futuro por las siguientes generaciones. 27 10.3. Redacción de la memoria de estadía Al término de la primera parte que fue la recopilación de la información, se dio inicio a la redacción del documento de memoria de estadía, tomando como referencia la guía de memoria establecida por la UTEQ. Este documento requiere de una redacción cautelosa y a la vez de una mayor demanda de tiempo, debido a que se tiene que realizar una explicación detalla de cada actividad realizada. De esta manera se puede dar a conocer todo el trabajo que involucra el poder realizar un proyecto de estadía, principalmente en la parte experimental ya que puede servir como guía para futuras investigaciones. Todo este trabajo se llevó a cabo en un tiempo de doce semanas el cual fue acatado en su totalidad, sometido a una serie de revisiones para la corrección de algunos errores y así poder tener un documento aprobado por nuestro asesor de estadía. 10.4. Primera revisión En esta parte la redacción de la memoria de estadía fue analizada por el asesor de estadía que corresponde. Se realizó una serie de evaluaciones para verificar si se cumplieron con los primeros puntos establecidos, también de identificaron los errores de redacción y se corrigieron posteriormente. Por otra parte se corrigieron problemas de tipo de formato y algunas especificaciones. 28 10.5. Primera Parte Experimental Tomando como punto de partida la síntesis de NP de ZnO, a continuación se da una explicación detallada de todo el procedimiento que se llevó acabo en este proyecto. El proceso sol-gel consta de varios pasos: mezclado, gelificación, secado y sinterizado. En cada una de estas etapas hay muchos factores físicos y químicos que hacen cada parte fundamental. 1.- Preparación y Montaje de equipo: Para comenzar, se prepararon los reactivos a utilizar y el equipo de laboratorio como se muestra en la imagen 3, donde se comenzó con las siguientes cantidades: 1Litro de Agua destilada 2 Matraces aforados de 50 ml y 25 ml 200 Gramos de Hidróxido de sodio 200 Gramos de Cloruro de zinc Imagen 3.- Materiales para empezar a trabajar. 29 2.- Para comenzar, se prepararon dos soluciones: La primera de ellas consiste en una solución a 0.1 M de hidróxido de sodio, en 100 ml de agua destilada con 0.3997gr de hidróxido de sodio, utilizando un matraz aforado y se agito hasta disolver el hidróxido, como se muestra en la imagen 4: Imagen 4.- Solución de Hidróxido de Sodio en agua destilada. 3.- Para la segunda solución, se necesitó una concentración de 0.5 M en 50 ml de agua destilada con 3.40675 gr de cloruro de zinc. Se utilizó un matraz aforado y se agito hasta disolver el cloruro, como se muestra en la imagen 5. Imagen 5.- Solución del Cloruro de Zinc en agua destilada 30 4.- Para iniciar la técnica sol-gel, se realizó el montaje con dos soportes universales, utilizando una pinzas de agarre para el termómetro con una capacidad de 180°C max, y otra para soportar una bureta graduada de 50ml, una plancha y un agitador magnético de 3 cm, como se muestra en la imagen 6. Imagen 6.- Montaje terminado del todo el equipo. 5.- Posteriormente, se agregó la solución de hidróxido de sodio en un matraz de un volumen de 250ml y se colocó sobre la plancha, ajustando el termómetro para que quedara en contacto con la solución, como se muestra en la imagen 7. Imagen 7.- Matraz con la solución de hidróxido de Sodio. 31 6.- En seguida, el hidróxido de sodio se sometió a un calentamiento por un tiempo de 20min, hasta llegar a la temperatura de entre 80°C y 90°C. Como se muestra en la imagen 8. Posteriormente se inició una agitación constante de la solución, con uso de la plancha y un agitador magnético de 3cm de largo, manteniendo una velocidad regular para evitar que el imán llegara a estrella el matraz. Imagen 8.- Hidróxido de Sodio entre 50°C y 90°C 7.- A continuación, en la bureta graduada se agregó la solución de cloruro de zinc, con la ayuda de un embudo para evitar cualquier derrame de la solución y se mantuvo en constante goteo por gravedad, aproximadamente entre 23 y 26 minutos, que fue el tiempo que tardo en precipitar tola la solución de cloruro a la solución de hidróxido. Mientras el goteo se realizó, se incrementó la temperatura hasta los 98°C manteniéndola constante sin pasar los 100°C, se continuo con la agitación magnética para incrementar la disolución de ambas. 32 En este paso se mantuvo la solución final por un tiempo de 15 min, con la agitación y la temperatura indicada, tal como se muestra en la imagen 9. Imagen 9.- Bureta graduada con la solución de cloruro de zinc. 8.- Una vez terminado el goteo, la solución resultante se mantuvo a una temperatura de 98 - 98.5°C, junto con la agitación magnética controlada durante un periodo de 2 horas. Con la finalidad de evaporar la mayor cantidad de agua destilada, y así poder obtener la fase gelificada. Tal como se muestra en la imagen 10. Imagen 10.- Agitación y temperatura constantes por 2 horas 33 9.- Mas tarde, se generó una filtración donde se extrajo del matraz el residuo de la solución después de terminar el tiempo de sintetizado, obteniendo una pasta blanca, la cual se colocó en papel filtro durante un día aproximadamente, todo esto para dejar que terminara de pasar el exceso de agua que aún contenía la solución. 10.- La última fase de la técnica de sol-gel es el secado, que consiste en un tratamiento térmico del Gel que se obtuvo. Dicho Gel, se llevó a un horno de alta temperatura en los laboratorios de química, con la ayuda de la División de Ambiental, ya que en nanotecnología no se cuenta con este equipo. La muestra se mantuvo a una temperatura de 100 °C durante 5 horas, al final se logró una evaporación completa del agua destilada presente, logrando la obtención de un polvo blanco muy fino que son las nanopartículas de ZnO. En la imagen 11 se presenta el resultado de la muestra después del tratamiento térmico. Imagen 11.- Polvo obtenido después del tratamiento térmico. 34 10.6. Segunda Parte Experimental En esta segunda parte, se buscó una crema humectante comercial, que generalmente son de uso común para cualquier tipo de público, que presentara una coloración y aroma neutro, donde se realizó la incorporación de las NP. De esta forma se obtuvo la crema con filtro solar. 1.- Para iniciar se eligió una crema humectante del a marca NIVEA, ya que es una crema simple. Posteriormente se llevó a un calentamiento de 30°C a baño maría, para poder realizar la incorporación de las NP de ZnO, como se muestra en la imagen 12. Imagen 12.- Resultado de la incorporación de nanopartículas en la crema. Este paso de la parte experimental se realizó en un solo día ya que no fue un procedimiento muy complejo y no se requiere de algún equipo especial. Cabe mencionar que se realizó con los cuidados de higiene necesarios para evitar contaminar la crema, como lo fue el uso de guantes y recipientes esterilizados para la colocación de la crema. 35 10.7. Tercera Parte Experimental La tercera parte experimental del proyecto, se realizaron una serie de pruebas cualitativas para corroborar las propiedades del polvo blanco obtenido de la síntesis Sol-Gel. Considerando el objetivo inicial que era la obtención de NP de ZnO. Debido a que no se cuenta con el equipo necesario para hacer pruebas cuantitativas más específicas, así como el límite de tiempo en la estadía, se realizó una serie de pruebas que se muestran a continuación, con una explicación más detallada. 1.- Primera inspección visual El primer resultado obtenido después del uso del horno de secado fue un polvo completamente blanco y muy fino, considerando que una de las propiedades físicas de las nanopartículas de ZnO es de ser un polvo fino y blanco, como se muestra en la Imagen 13. Imagen 13.- Polvo de óxido de zinc (nanopartículas) 36 2.- Primera prueba química Se realizó una serie de pruebas químicas, con la finalidad de asegurar que en realidad se había obtenido las NP de ZnO por medio de las características químicas que estas poseen como la solubilidad. El ZnO se trata de un óxido insoluble en agua y alcohol, pero de disuelve en ácidos. En este caso, se utilizó 4 ml de ácido clorhídrico (HCl) en un vaso precipitado, como se muestra en la Imagen 14, para verificar la propiedad de disolución. ZnO + 2 HCl ZnCl2 + H2O Imagen 14.- Propiedad de Disolución del ZnO en ácidos 3.- Segunda Prueba Química Como ya se había mencionado anteriormente, otra característica es que el ZnO presenta una insolubilidad a la presencia de agua. 37 Para esta prueba se utilizó un vaso precipitado, donde se utilizó 4 ml de agua destilada como se muestra en la Imagen 15, para corroborar su propiedad química. Imagen 15.- Propiedad insoluble en presencia de agua 4.- Pruebas cualitativas con celdas solares Por último, para poder comprobar si efectivamente se tenía la característica como protección solar en los polvos obtenidos y en la crema, fue importante realizar una serie de pruebas por medio de unas pequeñas celdas solares, las cuales tienen una conexión integrada hacia un LED. Con la finalidad de analizar la cantidad de luz que se obtenía de cada celda contra el mismo tiempo, es decir, 1 hora de exposición solar a medio día para las celdas utilizadas. Se consideró como factor principal el Tiempo VS la cantidad de crema en cada celda, la exposición al sol y la radiación de luz que se obtenía de cada celda solar. 38 A continuación se presenta la tabla 3, la comparación de las pruebas que se realizaron y sus resultados. CELDA 1 2 3 4 5 Tiempo de exposición solar: 1 hora c/u de las celdas CANTIDAD DE IMAGEN RESULTADOS CREMA 1 gota La capa de crema fue la más delgada y se mostró poca protección contra los rayos UV 2 gotas Esta segunda muestra es más gruesa y presento mayor protección que en la primera, aun así era débil 3 gotas En la tercera la protección UV fue mucho más notoria y más fuerte a comparación de las otras. 4 gotas En la cuarta celda la capa es proporcionalmente más gruesa que las anteriores y presento una alta efectividad contra los rayos UV Nano partículas En la celda número 5 se aplicó solamente nanopartículas, presentando un bloqueo completo de los rayos UV. Tabla 3.- Comparación de las muestras con celdas solares 39 Por último, se presentan los resultados de cada una de las celdas a la hora de estar en ausencia de luz, para ver la potencia con la que iluminan cada una de ellas, de acuerdo a la capa de crema que se les aplico y se mostraran en las imágenes 16,17, 18 y 19 respectivamente. De esta manera se pudo comprobar si la finalidad de la crema con protección solar era realmente la deseada o no. Imagen 16.- Celdas solares con la crema en diferentes cantidades de 1 a 4 gotas respectivamente. Imagen 17.- Celdas solares sin presencia de rayos UV 40 Imagen 18.- Celdas solares con 1 gota, 2 gotas y 3 gotas con orden de izquierda a derecha, presentando diferencia en la iluminación. . Imagen 19.- Celda con 4 gotas de crema y celda 5 con nanopartículas, presentando mínima y nula iluminación respectivamente. 10.8. Segundo taller de revisión Como último taller, se dio una segunda parte de la revisión, con la finalidad de verificar los errores corregidos la vez anterior y la aprobación de los temas a tratar que estaban pendientes. Se realizó una serie de correcciones finales en la redacción de la memoria para su aprobación final. 41 5.- Pruebas cutáneas La prueba consistió en comparar la efectividad de la crema con NP de ZnO contra una crema comercial de filtro solar, con un factor de protección solar (FPS) de 50+, como se muestra en la Imagen 20, irradiándolas con un foco de luz UV Banda “A”, calculando, cualitativamente, la emisión de cada una. Imagen 20.- Crema de protección solar FPS 50+ Se utilizó un foco ahorrador de luz negra, realizando una conexión con un socket, una clavija y dos metros de cable, como se muestra en la imagen 21. Imagen 21.- Instalación completa del foco ahorrador. 42 El foco utilizado presenta las siguientes especificaciones: Emisión de luz ultravioleta banda “A”. Emite entre los 365 nanómetros y 465 nanómetros. 61 mm de ancho. 137 mm de alto. Foco ahorrador. Posteriormente se aplicaron ambas cremas sobre el brazo ya que es una zona muy expuesta a los rayos del sol, para que después se le irradie con luz UV banda “A”. Con la finalidad de comparar el nivel de protección solar, antes de aplicar ambas cremas, primero se limpió con agua y jabón el área a utilizar. Después de eso, se dispersaron 15 gramos de crema sobre el brazo izquierdo, como se muestra en la imagen 22. Imagen 22.- A la izquierda: crema con NP de ZnO. A la derecha: filtro solar FPS 50+ 43 Al irradiar las cremas dispersadas sobre la piel con luz ultravioleta, los rayos de energía provenientes del foco causaron un fenómeno físico llamado fluorescencia, haciendo que las cremas tengan una absorción y una emisión de esa misma energía, pero emitiéndola en una longitud de onda visible para el ojo humano dentro del espectro electromagnético. Como se muestra en la imagen 23, la muestra 1 tiene una menor fluorescencia que la muestra 2, lo que nos indica, cualitativamente, que la muestra 2 tiene una mayor efectividad contra los rayos UV banda “A”. Muestra 2.Crema con un FPS de 50+ Muestra 1.Crema con NP de ZnO Imagen 23.- Comparación de nivel de protección de ambas cremas en presencia de luz UV. 44 XI. Resultados obtenidos Debido a las necesidades que existen hoy en día en la sociedad como tal y que son atendidas a través de proyectos de investigación, desarrollo tecnológico e innovación, el propósito de los resultados es el de resumir las observaciones llevadas a cabo, de forma que proporcionen respuesta a las interrogantes de la investigación. Una vez reunida y transcrita la información, se procedió a analizar la misma, ligándola con los objetivos planteados desde un principio, clasificándola a su vez como cumplida o no cumplida. En la tabla 4 se muestra el condensado de los resultados. Estatus Objetivo general Creación de un bloqueador solar a partir de una crema humectante Cumplido comercial. Objetivos específicos Elaboración de reporte de estadía. Cumplido Obtención de 100 gramos de nanopartículas de óxido de zinc en No cumplido estado sólido Incorporación de nanopartículas a Cumplido una crema humectante comercial Comprobar cualitativamente nivel de protección solar. el Cumplido Tabla 4.- Condensado de los objetivos obtenidos 45 11.1. Análisis de los resultados Dentro de cualquier proyecto que este sea, para lograr solucionar uno o varios problemas de carácter general y/o científico que se tengan, es necesario profundizar con la ayuda de las investigaciones para así entender su comportamiento. El análisis de resultados es la palabra clave que permite establecer un contacto con la realidad, definiendo las causas y los motivos de una manera más detallada, para identificar por qué se logran los resultados deseados o no. El simple hecho de no cumplir con algún objetivo es válido siempre y cuando los análisis de resultados como lo es en este proyecto, muestran que después de haber cumplido con todos los pasos requeridos, algunos objetivos se vieron limitados a su conclusión, ya sea por la falta de equipos de laboratorio, disponibilidad de tiempo, recursos económicos o actividades ajenas a este proyecto. Para todo lo anterior, se elaboró la tabla 4, concentrando cada uno de los objetivos establecidos en el proyecto, dando una explicación de las causas por los cuales se lograron cumplir estos objetivos y las razones por las cuales algunos no se llegaron a lograr. 46 Objetivo general Creación de un bloqueador solar a partir de una crema humectante comercial. Motivo por el cual si se logró La elaboración de NP de ZnO y todo su proceso fue exitoso debido a la gran dedicación que se tuvo por parte de compañeros y maestros. Motivo por el cual no se logró Objetivos específicos Elaboración de reporte de estadía. Gracias a la gran dedicación que se le dio por parte de los autores y también a nuestro asesor. Obtención de 100 gramos de nanopartículas de óxido de zinc en estado sólido Incorporación de nanopartículas a una crema humectante comercial Comprobar cualitativamente el nivel de protección solar. Se hicieron pruebas con diferentes cálculos estequiométricos pero dadas las instalaciones del laboratorio de nanotecnología, no fue posible por la escasa vidriería que se tiene. Para este objetivo, dadas las condiciones en ese momento del laboratorio, el equipo se vio forzado a realizar pruebas cualitativas de la crema. Desde un principio, el objetivo principal que se llevó y que se tuvo como una meta inalcanzable ahora es realidad. Satisfactoriamente la incorporación de NP de ZnO fue exitosa. Tabla 4.- Concentrado de análisis de resultados y motivos 47 XII. Conclusiones y Recomendaciones El resultado que dio la síntesis de ZnO y su incorporación a una crema humectante comercial fueron satisfactorios. Por otra parte, el participar en un proyecto de intercambio estudiantil limitó en cuestión de tiempo el desarrollo de este proyecto, acelerando las actividades a realizar en todo sentido. A la vez, el no haber utilizado una técnica de caracterización con la ayuda de equipos más adecuados para los valores apropiados a algunos de los objetivos específicos del proyecto, sobrepasando nuestro alcance hacia un camino de investigación más detallado y específico. Por lo tanto, el proyecto se tuvo que ajustar a las condiciones actuales del laboratorio para poder trabajar de una manera diferente. Consideramos que el conocimiento en nanotecnología nos permitirá desempeñarnos académicamente a nivel global ya que contamos con las bases necesarias para entender e insertarnos en una cuestión de orden general, ya sea en la innovación, desarrollo, procesos o equipo destinado a la manipulación de materiales de nivel general. Este trabajo me sirvió para aprender de una manera adecuada el cómo se realiza un proyecto de investigación para en un futuro tener una mejor noción a la hora de realizar una investigación, los pasos que se llevan a cabo y la forma correcta para realizarlo, de esta manera tengo una idea más formada del trabajo al cual se enfrenta un verdadero investigador. 48 XIII. Anexos 49 50 XIV. Bibliografía Air-stable inverted flexible polymer solar cells using zinc oxide nanoparticles as an electron selective layer. Artículo. (2008). (s.f.). Obtenido de www.scitation.aip.org/content/aip/journal/apl/92/25/10.1063/1.2945281 Albert Figueres, J. P. (2007). Nanomateriales . 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