amac procedimientos para el análisis de aguas cloruro

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PROCEDIMIENTOS PARA EL
ANÁLISIS DE AGUAS
CLORURO
DETERMINACIÓN DE CLORURO
MÉTODO VOLUMÉTRICO
MÉTODO DE MOHR
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PROCEDIMIENTOS PARA EL ANÁLISIS DE AGUAS
CLORURO
DETERMINACIÓN DE CLORURO
MÉTODO VOLUMÉTRICO
MÉTODO DE MOHR
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de cloruro en una muestra de agua.
2. INTRODUCCIÓN
El cloruro, en forma de ión (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos
principales en el agua natural y residual. En el agua potable, el sabor
salado producido por el cloruro, es variable y depende de la
composición química del agua. Algunas, con 250 mgCl-/L pueden tener
un sabor salado detectable si el catión es el sodio. En cambio, ese
gusto salado típico puede estar ausente en aguas con hasta 1.000
mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y el magnesio.
La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en
las naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la
dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.
Este ión ingresa al agua en forma natural mediante el lavado que las
aguas lluvias realizan sobre el suelo; sin embargo, como quiera que la
superficie de contacto entre el agua y los materiales del suelo es
relativamente baja en las aguas superficiales, la concentración de
cloruros en estos cuerpos de agua tiende a ser también, relativamente
baja, salvo que estas hayan sido afectadas por eventos antrópicos.
Por otra parte, es bien sabido que las excretas humanas y en general
las de todos los organismos superiores (la orina principalmente) posee
una concentración de cloruros que es aproximadamente igual a la que
cabria esperar a partir del análisis de la dieta ingerida.
Un contenido elevado de cloruro puede dañar las condiciones y
estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
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CLORURO
DETERMINACIÓN DE CLORURO
MÉTODO VOLUMÉTRICO
MÉTODO DE MOHR
3. PRINCIPIO TEÓRICO
El método de Mohr es un método argentométrico que emplea una
disolución de plata como reactivo valorante. El método se basa en la
reacción de precipitación del AgCl siendo, por tanto, este método una
volumetría de precipitación, la reacción que tiene lugar es la siguiente:
El cloruro de plata tiene un producto de solubilidad muy bajo (Kps=
1.82x10-10) por lo que la reacción se encuentra completamente
desplazada hacia la derecha. El pH optimo es de 7,0 a 8,3, a valores de
pH mayores el ión Ag+ precipita en forma de Ag(OH) y cuando el pH es
menor que 7,0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando
el viraje del indicador. El punto final de una valoración de precipitación
se puede determinar de distintas formas, bien mediante medida de la
turbidez de la disolución o bien mediante el empleo de indicadores
visuales. En el método de Mohr la determinación del punto final se lleva
a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata
de color rojo-anaranjado. La reacción indicadora del punto es la
siguiente:
La solubilidad de Ag2CrO4 es mayor que la del AgCl, lo que asegura que
en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata. El
procedimiento experimental en este método consiste en añadir a la
disolución que contiene los cloruros unas gotas de disolución de
cromato de potasio que actúa como indicador, haciendo que la
disolución a valorar adquiera inicialmente un color amarillo.
Precipitados todos los cloruros presentes en el medio con una
disolución de nitrato de plata, el ion
reaccionara con los iones de
plata adicionados en exceso formando un precipitado de cromato de
plata de color rojo-anaranjado, lo que nos marcara el punto final de la
valoración.
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CLORURO
DETERMINACIÓN DE CLORURO
MÉTODO VOLUMÉTRICO
MÉTODO DE MOHR
Debido a que en esta valoración el cambio de color amarillo a rojo no
se aprecia hasta que existe cierta cantidad de cromato de plata en la
disolución, es necesario añadir cierto exceso de la disolución de nitrato
de plata, antes de que se detecte el punto final de la valoración. Para
poder cuantificar dicho exceso y eliminar esta fuente de error, se
deberá realizar una valoración en blanco que consistirá en realizar la
misma valoración pero empleando agua destilada, de forma que
podamos conocer el volumen de nitrato de plata que se debe añadir en
exceso para la determinación del punto final.
4. CONCENTRACIÓN MÍNIMA DETECTABLE
La concentración mínima detectable es de 0.15 mg Cl-/L
5. LIMITACIONES E INTERFERNCIAS
5.1
No interfieren las sustancias en las cantidades encontradas
normalmente en el agua potable.
5.2
El bromuro, yoduro y cianuro se
concentraciones equivalentes de cloruro.
5.3
Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero se pueden
eliminar con un tratamiento de peróxido de hidrogeno.
5.4
El ortofosfato por encima de 25 mg/L interfiere por precipitar
como fosfato de plata.
5.5
El hierro por encima de 10 mg/L interfiere por enmascarar el
punto final.
registran
como
las
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CLORURO
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6. NORMAS DE SEGURIDAD
6.1 FRASES R, S y ELIMINACIÓN DE LOS REACTIVOS
Reactivo
Ácido Sulfúrico
Cloruro de Sodio Patrón
Cromato de Potasio
Hidróxido de Amonio
Hidróxido de Sodio
Nitrato de Plata
Peróxido de Hidrógeno
R
35
S
26-3036/37/39-45
36/37/38- 22-28.1
43
34-37
7-26-36/37/3945
35
26-39/37/39-45
34
26-45
34
3-26-36/37/3945
Eliminación
12
14
22
13
13
27
22
Sulfato de Aluminio
14
amónico
Tabla Nº 1. FRASES R, S y ELIMINACIÓN DE LOS REACTIVOS
7. REACTIVOS
7.1 CALIDAD Y PUREZA DE LOS REACTIVOS
Reactivo
Calidad
Pureza
Ácido Sulfúrico
Para análisis
1N
Agua
Destilada
Cloruro de Sodio Patrón
Patrón
99.5%
Cromato de Potasio
Para análisis
99.8%
Hidróxido de Amonio
Para análisis
30%
Hidróxido de Sodio
Para análisis
1N
Nitrato de Plata
Patrón
99.8%
Peróxido de Hidrógeno
Para análisis
30%
Sulfato de Aluminio amónico
Para análisis
99.5%
Tabla Nº2. CALIDAD Y PUREZA DE LOS REACTIVOS
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CLORURO
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MÉTODO VOLUMÉTRICO
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8. VIDRIERIA
8.1
Balones Volumétricos de 1 L, 500 mL, 100 mL, 50 mL y 25 mL.
8.2
Pipetas Volumétricas de 25 mL, 10 mL y 5 mL.
8.3
Pipeta Graduada de 10 mL.
8.4
Erlenmeyer de 250 mL.
8.5
Vidrio de reloj.
8.6
Embudo en V.
8.7
Bureta de 50 mL.
9. EQUIPOS
9.1
Balanza analítica
10. OTROS MATERIALES
10.1
Frasco lavador.
10.2
Espátula acanalada.
10.3
Soporte universal.
10.4
Pinzas para la bureta
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CLORURO
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11. PREPARACION
11.1 REACTIVOS
11.1.1 Solución Indicadora de Cromato Potásico: Disuélvase 5 g
de K2CrO4 en un poco de agua destilada. Añádase solución de
AgNO3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Déjese
reposar 12 horas, fíltrese y dilúyase a 1000 mL con agua
destilada.
11.1.2 Titulante de Nitrato de Plata Patrón 0.0141M (0.0141N):
Disuélvanse 2.395 g de AgNO3 en agua destilada y dilúyase a
1000 mL. Estandarícese frente a NaCl por el procedimiento
descrito más adelante, consérvese en un frasco de color ámbar.
11.1.3 Cloruro de Sodio Patrón, 0.0141M (0.0141N): Disuélvanse
824 mg de NaCl secado a 140ºC en agua destilada y dilúyase a
1000 mL.
11.1.4 Suspensión de Hidróxido de Aluminio: Disuélvanse 125 g de
sulfato aluminico potásico AlK(SO4)2 · 12H2O en 1000 mL.
Caliéntese a 60ºC y añádanse 55 mL de hidróxido de amonio
concentrado (NH4OH) lentamente y con agitación. Déjese
reposar durante alrededor de 1 hora, mezclando bien y
decantando. Cuando esta recién preparada, la suspensión ocupa
un volumen aproximado de 1000 mL.
11.1.5 Blanco: 1 mL de solución indicadora y llévese a hasta un
volumen de 100 mL de agua destilada y ajustar el pH en el
rango entre 7 y 10.
jiijjdejfpewfpoewf
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CLORUROS
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12. PROCEDIMIENTO
12.1. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA
MUESTRA
Tómese la muestra de acuerdo al plan de muestreo, en botellas de
vidrio o de plástico, limpio y resistente a la acción química. La cantidad
máxima requerida es de 100 mL. No requiere preservación especial y
puede almacenarse por siete (7) días.
12.2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
12.2.1. LIMPIEZA DE LA MUESTRA
Si la muestra esta muy coloreada adicionar 3 mL de la suspensión de
hidróxido de aluminio a 100 mL de muestra, agitar, dejar en reposo y
filtrar. Si la muestra tuviese sulfito, sulfato o tiosulfato, adicionar 1 mL
de peróxido de hidrógeno y agitar.
12.3. TITULACIÓN DE LA MUESTRA
Tomar 100 mL de muestra. Ajustar el pH de la muestra en un rango
entre 7 y 10 añadiendo H2SO4 o NaOH si no estuviera en esta zona.
Adicionar 1 mL de solución indicadora de K2CrO4 y valórese con nitrato
de plata (AgNO3) hasta el punto final rojo-anaranjado.
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DETERMINACIÓN CLORURO
MÉTODO VOLUMETRICO
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12.4. TITULACIÓN DEL BLANCO
Adicionar 1 mL de solución indicadora de K2CrO4 y valórese con nitrato
de plata (AgNO3) hasta el punto final rojo-anaranjado.
13. MANEJO DE DATOS
13.1 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
DE CLORURO EN UNA MUESTRA
Calcúlese el contenido de ion cloruro en la muestra como sigue:
Donde:
A: mL de titulante gastados en la muestra
B: mL de titulante gastados en el blanco
N: Normalidad del nitrato de plata (AgNO3)
14. REFERENCIAS
ESTÁNDAR METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTER
19th Ed. 1995. APHA, AWWA, WEF.
15. BIBLIOGRAFIA
Ciencias Experimentales y Tecnología, Experimentación en Química
Analítica. Isabel Sierra Alonso, Sonia Morante Zarcero, Damián Pérez
Quintanilla. Universidad Rey Juan Carlos
SIERRA, Jorge Humberto. Análisis de Aguas y Aguas Residuales.
Universidad de Antioquia
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MÉTODO VOLUMÉTRICO
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16. DIAGRAMA DE FLUJO
16.1. PREPARACIONES
16.1.1 REACTIVOS
16.1.1.1. Solución Indicadora de Cromato de Potasio
Disolver 50 g
de Cromato de
Potasio en un
poco de agua
destilada
Adicionar solución
de
Nitrato
de
Plata
hasta
la
formación de un
precipitado rojo
Dejar reposar
por 12 horas
Fíltrese
y
dilúyase a 1 L
con
agua
destilada
16.1.1.2. Solución Estándar de Nitrato de Plata
Disolver 2.395 g de
Nitrato de Plata en
agua destilada
Diluir hasta 1 L
Valórese
directamente
contra una solución patrón
de NaCl preparada en el
numeral 16.1.1.3.
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16.1.1.3. Solución Patrón de Cloruro de Sodio
Disolver 824 mg de
Cloruro
de
Sodio
(secado a 140ºC) en
agua destilada
Diluir hasta 1 L
16.1.1.4Suspensión de Hidróxido de Aluminio
Disolver 125 g de
(AlK(SO4)2 · 12H2O) o
(AlNH4(SO4) · 12H2O),
en 1 L de agua
destilada
Mezclar,
y
decantar hasta
que
se
encuentre libre
de cloruros
Calentar a 60ºC y
añádanse lentamente
y con agitación 55 mL
de
hidróxido
de
amonio concentrado.
Lavar
el
precipitado
con
adiciones
sucesivas
de
agua destilada
16.1.2. BLANCO
Tómese
un
volumen de agua
destilada
correspondiente a
la muestra usada
Ajustar el pH
en un rango
entre 7 y 10
Dejar reposar
por 1 hora y
transferir
a
una botella
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MÉTODO VOLUMÉTRICO
MÉTODO DE MOHR
16.2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
16.2.1. LIMPIEZA DE LA MUESTRA
16.2.1.1. Muestras Coloreadas
Adicionar 3 mL de la
suspensión
de
Hidróxido
de
Aluminio
A 100 mL de
muestra
Mezclar, dejar
reposar
y
filtrar
16.2.1.2.Muestras que Contienen Sulfito, Sulfato o Tiosulfato
Adicionar 1 mL de
Peróxido
de
Hidrogeno
y
mezclar
A 100 mL de
muestra
16.2.2. TITULACIÓN DE LA MUESTRA
Tomar 100 mL de
muestra
o
se
afora a 100 mL si
se dispone de una
menor cantidad de
muestra
Ajustar el
pH de la
muestra en
un
rango
entre 7 y
10
Valorar con Nitrato de
hasta el punto final
anaranjado
Adicionar 1 mL
del indicador de
Cromato
de
Potasio
Plata
rojo-
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16.2.3. TITULACIÓN DEL BLANCO
Adicionar
al
blanco 1 mL de
Cromato
de
Potasio
Valorar
con
Nitrato de Plata
hasta el punto
final
rojoanaranjado
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DETERMINACIÓN DE FÓSFORO
MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL
ÁCIDO ASCÓRBICO
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FÓSFORO
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MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL ÁCIDO ASCÓRBICO
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de fósforo en una muestra de agua.
2. INTRODUCCIÓN
El fósforo se encuentra en agua naturales y residuales casi
exclusivamente como fosfatos, los cuales se clasifican en ortofosfatos,
fosfatos condensados (piro-, meta-, y otros polifosfatos) y fosfatos
orgánicos. El análisis de fósforo envuelve dos pasos generales:
1. Conversión de la forma de fósforo de interés a ortofosfato disuelto,
y
2. Determinación colorimétrica del ortofosfato disuelto
Las forma de fósforo en la muestra pueden determinarse como total
(sin filtración), disuelto (en el filtrado de una muestra pasada a través
de un filtro de 0,45 mm de diámetro de poro) y en suspensión (en el
residuo de filtración si existe la suficiente cantidad de fósforo para
garantizar tal consideración), y comprender en cada caso: Fosforo total
(P): todas las formas de fósforo presentes, se determina después de
digestión con persulfato.
Fósforo Reactivo: Las formas de fósforo, principalmente inorgánico,
que responden a la prueba colorimétrica sin hidrólisis ni digestión
oxidativa preliminares.
Fósforo Hidrolizable: Fósforo medido después de hidrólisis con ácido
sulfúrico, menos el ortofosfato previamente determinado; incluye
polifosfatos (P2O7-4, P3O10-5, etc.) y algunos fosfatos orgánicos.
Fósforo orgánico total: Fósforo inorgánico más orgánico oxidable
medidos previa digestión con persulfato, y menos el fósforo hidrolizable
y ortofosfato.
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FÓSFORO
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MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL ÁCIDO ASCÓRBICO
3. IMPORTANCIA DEL MÉTODO
El método está basado en reacciones específicas para el ion
ortofosfato, y dependiendo del tratamiento hacho a la muestra, se
pueden determinar diversas formas de fósforo. Las formas de fósforo
más comúnmente medidas son fósforo y ortofosfato total y disuelto; el
fósforo hidrolizable se encuentra casi solamente en muestras de aguas
residuales. Se pueden convertir a la forma de ortofosfato los
polifosfatos y algunos compuestos organofosforados por hidrólisis con
acido sulfúrico, y los compuestos organofosforados por digestión con
persulfato. Todas las formas de fósforo se reportan como miligramos
de fósforo por litro, (mg P/L).
Debido a que el fosforo puede estar presente en combinación con
materia orgánica, para determinar el fósforo total, debe disponerse de
un método de digestión que oxide la materia orgánica efectivamente
para liberar el fósforo como ortofosfato. Existen tres métodos de
digestión:
1. Con ácido perclórico, 2. El más drástico y prolongado; con
persulfato, la técnica más simple y 3. Con ácido nítrico y ácido
sulfúrico, recomendado para la mayoría de las muestras, y descrito en
este protocolo.
Existen tres métodos para determinar ortofosfato y su selección
depende principalmente del nivel de concentración. El método con
ácido vanadomolibdofosforico es aplicable en el intervalo de 1 a 20 mg
P/L; los métodos de cloruro estañoso y de ácido ascórbico son
aplicables en el intervalo de 0.01 a 6 mg P/L; los dos primeros
métodos se pueden consultar en el Standard Methods.
El molibdato de amonio y el tartrato de antimonil potasio reaccionan en
medio ácido con el ortofosfato para formar un heteropoliacido “ácido
fosfomolibdico” que es reducido por ácido ascórbico a un complejo azul
de molibdeno intensamente coloreado; solo las formas de ortofosfato
forman dicho color azul en esta prueba.
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4. CONCENTRACIÓN MÍNIMA DETECTABLE
La concentración mínima detectable es aproximadamente de 10 mg
P/L.
5. LIMITACIONES E INTERFERNCIAS
 El arsenato forma con el reactivo de molibdato un color azul similar
al formado por el fosfato; concentraciones tan bajas como 0.1 mg
As/L interfieren con la determinación.
 Los iones cobre, hierro y silicato no causan interferencias a
concentraciones equivalentes a varias veces su concentración en
agua de mar. Sin embargo, una alta concentración de hierro puede
causar precipitación y la subsecuente perdida de fósforo.
 El cromo hexavalente y el NO2- interfieren para dar resultados cerca
de 3% más bajos a concentraciones de 1 mg/L y de 10 a 15%
menores a 10 mg/L.
 El sulfuro (Na2S) y el silicato no interfieren en concentraciones de
1,0 a 10 mg/L.
 En muestras con un contenido de 5 a 20% de sal, el error es menor
del 1%.
 La turbidez de la muestra debe eliminarse por filtración previa al
análisis de ortofosfato. Las muestras para fósforo total o
hidrolizable total deben filtrarse solo después de la digestión.
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6. NORMAS DE SEGURIDAD
Tabla Nº1. FRASES R, S y ELIMINACIÓN DE LOS REACTIVOS
Reactivo
R
S
Eliminación
Ácido sulfúrico conc.
Ácido nítrico conc.
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio 1N
Tartrato antimonil potasio
Molibdato de amonio
Acido ascórbico
Fosfato diácido de potasio
35
8-35
26-30-45
23-26-36-45
12
12
35
26-37/39-45
5
20-22
7-45
27
12
36/38
7. MATERIALES Y EQUIPOS
Matraces volumétricos de 1L, 500mL, 100mL, 50mL y 25mL.
Pipetas volumétricas de 25mL, 10mL y 5mL.
Beakers de 250mL.
Vidrio de reloj.
Varilla de agitación.
 Equipo colorimétrico.
 Balanza





jjijfojweeofkpwekf
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8. MANIPULACIÓN DE LA MUESTRA
 Si se desea diferenciar las formas de fósforo disuelto filtrar la
muestra inmediatamente después de su recolección.
 Preservar por congelamiento a -10 ºC o menos. Agregar 40 mg de
HgCl2/L a las muestras, especialmente cuando vayan a ser
almacenadas por un periodo prolongado. PRECAUCIÓN: El HgCl2
es una sustancia peligrosa.
 No adicionar ácido o CHCl3 como preservativo cuando se vayan a
determinar las especies de fósforo. S
 i solamente se va a determinar fósforo total, agregar 1 mL de HCl
concentrado por litro de muestra o congelar sin ninguna adición.
 Las muestras con bajas concentraciones de fósforo no se deben
almacenar en botellas plásticas a menos que se congelen, debido a
que los fosfatos se pueden absorber en las paredes plásticas.
 Enjuagar todos los recipientes de vidrio con HCl diluido y caliente, y
luego enjuagar varias veces con agua destilada. Para lavar la
vidriería empleada en el análisis de fosfato, nunca usar detergentes
comerciales que contengan fosfato.
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9. PREPARACION
9.1. REACTIVOS
 Ácido sulfúrico (H2SO4) 5N: Diluir 70 mL de H2SO4 concentrado
en 500 mL de agua destilada.
 Solución de tartrato de antimonil potasio: Disolver 1,4844 g de
K(Sebo)C4H4O6 x 3H2O en 400 mL de agua destilada en un balón
aforado de 500 mL y llevar a volumen. Almacenar en una botella
con tapón de vidrio.
 Solución de molibdato de amonio: Disolver 20,87 g de
(NH4)6Mo7 x 7H2O en 500 mL de agua destilada. Almacenar en una
botella con tapón de vidrio.
 Solución de ácido ascórbico: Disolver 1,76 g de ácido ascórbico
en 100 mL de agua destilada. Esta solución es estable por cerca de
una semana a 4 ºC.
 Reactivo combinado: Mezclar los siguientes reactivos en su orden
y proporciones para 160 mL de reactivo combinado: 80 mL de
H2SO4 5N, 8 mL de solución de tartrato de antimonil potasio, 24 mL
de solución de molibdato de amonio y 48 mL de solución de ácido
ascórbico. Mezclar después de la adición de cada reactivo. Dejar
que todos los reactivos alcancen la temperatura ambiente antes de
mezclarlos. Si se forma turbidez en el reactivo combinado, agitar y
dejar en reposo por unos minutos hasta que desaparezca la
turbidez. El reactivo es estable por cuatro (4) horas.
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9.2. PATRONES
 Solución patrón de fosfato: Disolver en agua destilada 219,5 mg
de KH2PO4 anhidro y diluir a 1000 mL.
 Blanco: Solución de 4 mL de solución para desarrollar color y
llévese a hasta un volumen de 25 mL.
 Patrones para la curva de calibración: Tómense los mililitros de
solución estándar de fósforo necesarios para preparar la serie de
patrones para la curva de calibración.
10. PROCEDIMIENTO
 Filtración preliminar: Las muestras para la determinación de
fósforo disuelto reactivo, fósforo disuelto hidrolizable con ácido, y
fósforo disuelto total, se deben filtrara través de membranas de
0,45 mm de diámetro de poro. Las muestras de difícil filtración se
pueden prefiltrar con un filtro de vidrio.
 Digestión para muestras con alto contenido de materia
orgánica: Mídase una porción de 50 mL y llévese a un beaker de
250 mL, añádase 1 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL de HNO3
concentrado.
Colóquese el beaker sobre una placa de calentamiento y digiérase
hasta un volumen de 5 mL hasta que desaparezca el color amarillo
en la solución por el HNO3.
Enfríese la solución y añádanse aproximadamente 20 mL de agua
destilada, una gota de fenolftaleína y gota a gota adiciónese la
solución de NaOH 1N hasta neutralización.
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FÓSFORO
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO
MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL ÁCIDO ASCÓRBICO
 Filtración preliminar: Fíltrese la muestra enjuagando el papel
filtro con porciones de 5 mL de agua destilada, recójase el filtrado y
los enjuagues en una matraz de 50 mL, a continuación afórese con
agua destilada. Determínese el fósforo directamente en la muestra
o hágase la dilución necesaria.
 Determinación de fósforo: Transferir una alícuota de 25 mL de
muestra en un erlenmeyer de 125 mL, agregar una (1) gota de
fenolftaleína; si se desarrolla un color rojo, agregar solución de
H2SO4 5N gota a gota hasta descargar el color, agregar 4,0 mL del
reactivo combinado y mezclar completamente. Después de diez
(10) minutos, pero antes de treinta (30) minutos, medir la
absorbancia de cada muestra a 880 nm, con un blanco de reactivos
como solución de referencia.
 Corrección por turbidez o color: El color natural del agua
generalmente no interfiere a la longitud de onda empleada. Para
aguas altamente coloreadas o turbias, preparar un blanco por
adición a la muestra de todos los reactivos a excepción del ácido
ascórbico y el tartrato de antimonil potasio. Restar la absorbancia
del blanco de la absorbancia de cada muestra.
 Preparación de la curva de calibración: Preparar curvas de
calibración individuales con una serie de seis (6) estándares en el
intervalo de fosfato adecuado según el paso de luz de la celda. Usar
un blanco de agua destilada con el reactivo combinado para hacer
las lecturas fotométricas para la curva de calibración.
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11. MANEJO DE DATOS
11.1 CONSTRUCCIÓN DE GRAFICAS
La grafica de absorbancia contra concentración de fosfato da una línea
que pasa por el origen. Llevar al menos u estándar de fosfato con cada
grupo de muestra. Realice el ajuste por mínimos cuadrados y
obténgase la ecuación de la recta.
Patrón
Concentración [ppm]
Absorbancia
1
2
3
4
5
6
1,000
1,250
2,000
2,500
3,125
4,000
0.162
0.205
0.330
0.415
0.497
0.631
11.2 CURVA DE CALIBRACIÓN PARA
LA DETERMINACIÓN DE FOSFATO EN
AGUAS
0,7
Absorbancia
0,6
0,5
0,4
0,3
y = 0,1583x + 0,0063
R² = 0,9987
0,2
0,1
0
0
1
2
3
Concentración de Fosfato [ppm]
4
5
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12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
DE FÓSFORO EN UNA MUESTRA
Interpólense directamente las concentraciones de las muestras a partir
de la curva de calibración.
Calcúlese el contenido de fósforo en la muestra original como se indica.
REFERNCIAS
 ESTÁNDAR METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTER
19th Ed. 1995. APHA, AWWA, WEF,
BIBLIOGRAFIA
 INSTITUTO DE HIDROGRAFIA, METEOROLOGIA Y ESTUDIOS
AMBIENTALES, IDEAM.
Protocolo para el análisis de aguas
Fósforo total, método del ácido ascórbico
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13. DIAGRAMA DE FLUJO
13.1 PREPARACIONES
13.1.1 REACTIVOS
13.1.2 Ácido Sulfúrico
Diluir 70 mL de
H2SO4 conc
Agregar 500 mL
de agua destilada
13.1.3 Solución de Tartrato de Antimonil Potasio
1,4844 g de
K(SbO)C4H4O6 x 3H2O
Agregar 400 mL de
agua destilada
13.1.4 Solución de Molibdato de Amonio
20.87 g de
(NH4)6Mo7O24 x 7H2O
Agregar 500 mL de
agua destilada
13.1.5 Ácido Ascórbico 0.1M
1.76 g de ácido
ascórbico
(C6H8O6)
Agregar
100
mL de agua
destilada
Estable
cerca
de una semana
a 4ºC
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13.1.6 Reactivo Combinado
Mezcla los reactivos en su
orden y proporcionales para
160
mL
de
reactivo
combinado
80 mL de ácido sulfúrico 5N
8 mL de tartrato antimonil potasio
24 mL de molibdato de amonio
48 mL de ácido ascórbico
Agitar después
cada adición
de
Reactivo estable por 4
horas
13.2 Patrones
13.2.1 Solución Patrón de Fosfato
Disolver 0.219 g de
KH2PO4
Aforar a 1000 mL con
agua destilada
13.2.2 Patrones para la Curva de Calibración
Medir los mL de
acuerdo al plan
de dilución
Llevar a matraz
de 100 mL
Medir Absorbancia después
de 10 min a 800 nm
Añadir 4 mL
del
reactivo
combinado
Aforar
con
destilada
agua
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13.3 Procedimiento
13.3.1 Preparación de la Muestra
13.3.2 Filtración Preliminar
Para la determinación de
fósforo disuelto se deben
filtrar las muestras y pretratar
los filtros de alguna de las
siguientes maneras.
50
filtros
de
membrana de 0,45
μm de diámetro de
poro
Remojar en 2 L
de agua por 24
horas
Remojar en 2L de
agua por 1 hora
Varias porciones
de 100 mL de
agua
Remojar en 2 L
de agua por 24
horas
Cambiar el agua
Lavar por
filtración
Remojar 3 horas más
Filtrar muestras
Requiere blancos
más frecuentes
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13.3.3 Determinación de Fósforo
70 mL H2SO4
conc
1,484 g de
K(SbO)C4H4O6 x
3H2O
Aforar a 500 mL
80 mL
Aforar a 500 mL
20.87 g de
(NH4)6Mo7O24 x
7H2O
Aforar a 500 mL
8 mL
1.76 g de
(C6H8O6)
Aforar a 500 mL
24 mL
48 mL
Mezclar en su orden, agitar después de cada adición
Estable por cerca de 4 horas
Reactivo
combinado
H2SO4
gota a gota
1 gota de
fenolftaleína
No
Alícuota de
25 mL de
muestra
Erlenmeyer
de 125 mL
Color
rojo
Medir absorbancia a 800 nm después de 10 min,
ajustar cero con blanco
Si
Descargar
color
Mezclar
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13.3.4 Determinación del Contenido de
Fósforo en las muestras
Medir 25 mL
de muestra
Añadir 5 mL de
reactivo de color
Calcular la concentración de fósforo
a partir de la curva de calibración
Dejar en reposo
por 10 min
Medir absorbancia
a 800 nm