NTE INEN 0400: Conservas vegetales. Determinación del

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NTE INEN 0400 (1979) (Spanish): Conservas
vegetales. Determinación del contenido de
hierro
CDU: 664.8
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 Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 02.01-325
CONSERVAS VEGETALES.
INEN 400
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO
1979-02
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de hierro en conservas
vegetales.
2. RESUMEN
2.1 Calcinar la muestra y luego determinar el contenido de hierro, extrayendo las cenizas mediante
espectrofotometría
3. INSTRUMENTAL
3.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
3.2 Espectrofotómetro.
3.3 Crisol de platino.
3.4 Mufla, con regulador de temperatura ajustable en 520° ± 20°C.
3.5 Baño de vapor, para calentamiento.
3
3
3.6 Matraz volumétrico, de 100 cm y de 25 cm .
3.7 Embudo, para filtración.
3.8 Papel filtro, libre de cenizas.
3.9 Tubo de ensayo.
3.10 Pipeta volumétrica.
4. REACTIVOS
4.1 Solución 2M de ácido acética
4.2 Solución al 1% de citrato de amonio.
4.3 Indicador azul de bromofenol, solución al 0,04%.
4.4 Soluciones reguladoras:
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4.4.1 Solución de pH 3,5; mezclar 6,4 cm de solución 2M de acetato de sodio con 93,6 cm de solución
2M de ácido acético y llevar a volumen de 1 000 cm3.
3
3
4.4.2 Solución de pH 4,5: mezclar 43 cm de solución 2M de acetato de sodio con 57 cm de solución 2M
de ácido acético y llevar a volumen de 1 000 cm3.
3
4.5 Solución de hidroquinona. Disolver 1 g de hidroquinona en 100 cm de solución reguladora de pH 4,5.
Mantenerla en refrigerador y desecharla cuando toma coloración.
4.6 Solución de orto-fenantrolina. Disolver 1g de orto-fenantrolina en agua, calentando si es necesario, y
llevar a volumen de 400 cm3
4.7 Solución 2M de acetato de sodio.
3
4.8 Solución patrón de hierro. Disolver 1g de hierro electrolítico en 50 cm de solución al 10% de ácido
sulfúrico, calentando si es necesario. Diluir a 1 000 cm3 con agua destilada. Debe contener 1 mg de hierro
por centímetro cúbico de solución.
4.9 Acido clorhídrico.
5. CURVA DE CALIBRACION
5.1 Preparar, en sendos matraces, soluciones que contengan 0,5, 10, 15 y 20 µg de hierro por centímetro cúbico
y diluir a 25 cm3.
5.2 Tratar las soluciones como se indica en 7.2 hasta 7.5.
5.3 Determinar la absorbancia de las soluciones, utilizando el espectrofotómetro a la longitud de onda de
máxima absorción.
5.4 Dibujar la curva de calibración: absorbancia respecto a contenido de hierro, en µg.

6. PREPARACION DE LA MUESTRA
6.1 Pesar 10 g de muestra, con aproximación a 1 mg, y colocar en un crisol de platino; someter a
calcinación en la mufla a 520 ± 20ºC, durante 8 h; enfriar.
3
6.2 Adicionar 5 cm de solución al 50°/o de ácido clorhídrico y calent aren baño de vapor durante 15 min.
3
6.3 Filtrar, recibiendo el líquido en un matraz volumétrico de 100 cm , y lavar el residuo insoluble sobre
el filtro, con cinco porciones de 3 cm3 de solución al 1% de ácido clorhídrico y luego con agua caliente
hasta obtener un líquido libre de cloro.
6.4 Calcinar el papel filtro con el material residual en un crisol de platino. Enfriar y adicionar dos gotas de
acido sulfúrico y 1 cm3 de ácido fluorhídrico.
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6.5 Evaporar cuidadosamente, para desprendimiento de vapores sulfúricos. Enfriar y añadir gotas de
solución al 50% de ácido clorhídrico.
3
6.6 Filtrar y lavar el residuo como en 6.3; recoger el filtrado en el mismo matraz volumétrico de 100 cm ;
llevar a volumen con agua destilada y mezclar.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3
3
7.2 Colocar alícuotas de 10 cm de la solución preparada en 6.6, en un matraz volumétrico de 25 cm y en
un tubo de ensayo.
7.3 Adicionar cinco gotas de azul de bromofenol en el tubo de ensayo y titular con la solución 2M de
acetato de sodio, hasta que el color sea igual al que presenta la solución reguladora de pH 3,5 que contiene
la misma cantidad del indicador.
3
3
3
7.4 Al matraz volumétrico de 25 cm , adicionar 1 cm de solución de hidroquinona y 2 cm de solución de
orto-fenantrolina; ajustar el pH a 3,5 mediante adición del mismo volumen de solución de acetato de
sodio empleado en el tubo de ensayo.
3
7.4.1 Si aparece turbidez al ajustar el pH en el contenido del tubo de ensayo, añadir 1 cm de solución de
citrato de amonio en el matraz volumétrico, antes de adicionar la solución de acetato de sodio.
7.5 Diluir a volumen, mezclar y dejar en reposo durante una hora.
7.6 Determinar la absorbancia de la solución utilizando el espectrofotómetro y establecer el contenido de
hierro mediante la curva de calibración correspondiente.
8. PROCEDIMIENTO
8.1 El contenido de hierro en conservas vegetales se determina mediante la ecuación siguiente;
Fe = 10
m2
m1
Siendo:
Fe = contenido de hierro, en mg/kg.
m1 = masa de la muestra analizada, en gramos.
m2 = contenido de hierro establecido en la curva de calibración, en µg.
9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de
0,02 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
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10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier circunstancia o condición que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 377 Conservas de fruta. Terminología.
INEN 378 Conservas vegetales. Muestreo.
INEN 379 Conservas vegetales. Determinación del alcohol etílico.
INEN 380 Conservas vegetales. Determinación de sólidos solubles.
INEN 381 Conservas vegeta/es. Determinación de acidez titulable.
INEN 382 Conservas vegetales. Determinación del extracto seco.
INEN 383 Conservas vegetales. Determinación de cloruros.
INEN 269 Conservas vegetales. Determinación del contenido de arsénico.
INEN 384 Conservas vegetales. Determinación da ácido ascórbico.
INEN 385 Conservas vegetales. Determinación del contenido de estaño.
INEN 386 Conservas vegetales. Ensayos microbiológicos. Mohos.
INEN 270 Conservas vegetales. Determinación del contenido de cobre.
INEN 271 Conservas vegeta/es. Determinación del contenido de plomo.
INEN 387 Conservas vegetales. Determinación del contenido de aceite esencial.
INEN 388 Conservas vegetales. Determinación de sólidos en suspensión.
INEN 389 Conservas vegetales. Determinación de la concentración del ion hidrógeno (ph).
ÍNEN 390 Conservas vegetales. Determinación del contenido de sólidos insolubles en agua.
INEN 391 Conservas vegetales. Jugos de frutas. Determinación de la densidad relativa.
INEN 392 Conservas vegetales. Determinación del vacío.
INEN 393 Conservas vegetales. Determinación de la masa neta.
INEN 394 Conservas vegetales. Determinación del volumen ocupado por el producto.
INEN 395 Conservas vegetales. Determinación de la masa total escurrida.
INEN 396 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación del color.
INEN 397 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación de partículas negras.
INEN 398 Conservas vegetales. Determinación de azucares.
INEN 401 Conservas vegetales. Determinación de cenizas.
INEN 402 Conservas vegetales. Arvejas. Requisitos.
INEN 403 Conservas vegetales. Espárragos. Requisitos.
INEN 404 Conservas vegetales. Hongos. Requisitos.
INEN 405 Conservas vegetales. Requisitos generales.
INEN 406 Conservas vegetales. Vainitas. Requisitos.
INEN 407 Conservas vegetales. Peras. Requisitos.
INEN 408 Conservas vegetales. Duraznos. Requisitos.
INEN 409 Conservas vegetales. Piñas. Requisitos.
INEN 410 Conservas vegetales. Ciruelas. Requisitos.
INEN 411 Conservas vegeta/es. Fresas, Requisitos.
INEN 412 Conservas vegetales. Jalea de manzanas. Requisitos.
INEN 413 Conservas vegetales. Jalea de Piñas. Requisitos.
INEN 414 Conservas vegetales. Jalea de guayaba. Requisitos.
INEN 415 Conservas vegeta/es. Jalea de mora. Requisitos.
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INEN 416 Conservas vegetales. Jalea de uva. Requisitos.
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INEN 417 Conservas vegeta/es. Jalea de membrillo. Requisitos.
INEN 418 Conservas vegetales. Mermelada de piña. Requisitos.
INEN 419 Conservas vegetales. Mermelada de mora. Requisitos.
INEN 420 Conservas vegetales. Mermelada de guayaba. Requisitos.
INEN 421 Conservas vegeta/es. Mermelada efe durazno. Requisitos.
INEN 422 Conservas vegetales. Mermelada de manzana, Requisitos.
INEN 423 Conservas vegetales. Mermelada de naranja. Requisitos.
INEN 424 Conservas vegeta/es. Mermelada da frutilla. Requisitos.
INEN 425 Conservas vegetales. Mermelada de membrillo. Requisitos.
INEN 426 Conservas vegetales. Mermelada de pera. Requisitos.
INEN 427 Conservas vegetales. Mermelada de ciruela. Requisitos.
INEN 428 Conservas vegetales. Mermelada de albaricoque. Requisitos.
INEN 429 Conservas vegetales. Mermelada de mandarina. Requisitos.
INEN 430 Conservas vegetales. Ensalada de frutas. Requisitos.
INEN 431 Conservas vegetales. Ensalada de frutas tropicales. Requisitos.
Z3 BASES DE ESTUDIO
Método AOAC.
3.007-3.009. Methods for Iron only. Colorimetric method. Official final action. Association
of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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Fecha de aprobación: 1977-12-01
Fecha de iniciación:
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