Boletín Analítica nº5

BOLETÍN
Nº5
abril
Izasa
Analítica
2016
Uso del sistema Nexera UC online SFE-SFC-MS para análisis de plaguicidas
residuales en productos agrícolas de SHIMADZU
El Nexera UC combina SFE-SFC-MS: extracción de fluido supercrítico (SFE) y cromatografía de fluido
supercrítico (SFC) en un sistema en línea, de manera que todo el proceso desde la extracción de
componentes a la adquisición de datos se puede realizar automáticamente.
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Determinación de Monoacilglicéridos en Biodiesel de CAMAG
La cromatografía en capa fina instrumental (HPTLC) es una técnica poderosa con capacidad para el análisis de un gran número de
muestras, con tiempos de análisis cortos y bajos costes de operación.
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Planar Chromatography in Practice
Nuevo analizador de Nitrógeno y Azufre Xplorer de TRACE ELEMENTAL INSTRUMENTS
El analizador Xplorer ha sido diseñado para realizar de un modo eficiente y rápido el análisis de Nitrógeno Total por el método
de quimioluminiscencia y el análisis de Azufre Total por el método de Fluorescencia UV, ofreciendo un análisis rápido, exacto y
preciso de líquidos, gases, GLP y sólidos.
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Sistemas automáticos de velocidad de disolución online UV-VIS de HANSON RESEARCH para una
rutina más automatizada
En conjunto con otros dos socios internacionales: Shimadzu y Solvias, Hanson Research presenta sus sistemas on-line UV-VIS
configurables en cuatro versiones para sus baños de disolución de la gama Vision G2: el Classic 6 ™ o el Elite 8 ™
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Medida de potencial Z de superficies sólidas de BROOKHAVEN
Brookhaven Instruments lanza una nueva celda de medida para sus analizadores de tamaño de nanopartículas y potencial Z de la
Serie NanoBrook, para realizar la medida del potencial Z de superficies sólidas.
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Muestreador Head Space modelo HS-10 de SHIMADZU equipado con las funciones necesarias
para el análisis de espacio de cabeza
Los disolventes residuales en productos farmacéuticos están estrictamente controlados, y se clasifican como Clase 1 a Clase 3 en
función del riesgo que suponen para la salud humana
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USO DEL SISTEMA NEXERA UC ONLINE SFE-SFC-MS PARA ANÁLISIS DE
PLAGUICIDAS RESIDUALES EN PRODUCTOS AGRÍCOLAS
El Nexera UC combina SFE-SFC-MS: extracción
de fluido supercrítico (SFE) y cromatografía de
fluido supercrítico (SFC) en un sistema en línea, de
manera que todo el proceso desde la extracción de
componentes a la adquisición de datos se puede
realizar automáticamente. Además, el sistema puede
añadir disolventes polares orgánicos (modificadores)
al CO2 supercrítico durante SFE y SFC, por lo que
el sistema se puede utilizar para extraer y analizar
compuestos con una amplia gama de polaridades.
Existe una creciente demanda de sistemas capaces
de analizar simultáneamente múltiples pesticidas
con una amplia gama de propiedades, incluyendo el
pretratamiento de la muestra. Este artículo describe
un ejemplo del uso del Nexera UC de SFE-SFCMS en línea para analizar plaguicidas residuales en
productos agrícolas.
Preparación de la muestra
El QuEChERS es un método muy extendido que
prioriza simplicidad y velocidad, y es comúnmente
utilizado como pretratamiento de productos agrícolas
para el análisis de residuos de plaguicidas. Sin
embargo, el método implica muchos pasos, tales
como la adición de reactivos, extracción con
disolvente, la purificación por extracción en fase
sólida y centrifugación. Por contra, el sistema online
SFE-SFC-MS sólo requiere la mezcla de 1 g de la
muestra triturada con 1 g de agente deshidratante y
colocando la mezcla en el recipiente de extracción,
como se muestra en la Fig. 2. En consecuencia, el
sistema mejora la productividad analítica, reduce el
impacto ambiental, y también evita errores humanos
en el pretratamiento. El uso de un rack con 48
posiciones permite extraer continuamente y analizar
hasta 48 muestras de manera desatendida.
Online SFE-SFC-MS
El principio de funcionamiento del sistema NEXERA
UC online SFE-SFC-MS se muestra en la figura 1.
El recipiente de extracción, llenado con la muestra,
se coloca en la unidad de SFE y se calienta a una
temperatura de 40 °C (figura 1A). El dióxido de
carbono supercrítico se bombea en el recipiente de
extracción. Después de llenar el recipiente, el flujo
se detiene para permitir la extracción estática de
componentes de destino (figura 1B). Después de la
extracción estática, se bombea el fluido a través del
recipiente de extracción para la extracción dinámica
(figura 1C). Durante la extracción dinámica, el
extracto fluye desde el recipiente de extracción hasta
la columna analítica. Sin embargo, debido al alto
nivel de contaminantes en los productos agrícolas,
pasar todas las sustancias del extracto a través de la
columna analítica o espectrómetro de masas podría
dañar la columna o contaminar el espectrómetro
de masas. Por lo tanto, el sistema NEXERA UC
online SFE-SFC-MS divide el flujo para enviar sólo
una parte de las sustancias extraídas a través de
la columna analítica. Después de la extracción
dinámica, la fase móvil se envía a la columna
analítica, que se utiliza para la separación en
gradiente y el espectrómetro de masas para detectar
los compuestos (figura 1D).
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Figura 1 Análisis de Flujo por online SFE-SFC-MS
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USO DEL SISTEMA NEXERA UC ONLINE SFE-SFC-MS PARA ANÁLISIS DE
PLAGUICIDAS RESIDUALES EN PRODUCTOS AGRÍCOLAS
Figura 2 Preparación de muestras
Tabla 1 Condiciones analíticas
Análisis de mezcla estándar de Plaguicidas
La muestra con mezcla de 510 patrones
de plaguicidas se mezcló con un agente
deshidratante y se analizaron usando las
condiciones analíticas que se indican en la tabla
1. La figura 3 muestra los resultados. Utilizando
el sistema SFE-SFC-MS, hemos sido capaces
de lograr todo el proceso, desde la extracción
hasta la adquisición de datos, en unos 45 minutos
por análisis. Para 327 componentes, se ha
obtenido buena repetibilidad para el intervalo
de concentraciones de 1 a 100 ng/g (menos de
30% RSD en área del pico en las respectivas
concentraciones) y una buena linealidad (al
menos, R2 = 0.99). La tabla 2 muestra un
ejemplo de pesticidas con una amplia gama de
polaridades con buena repetibilidad y linealidad.
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Figura 3 Cromatograma de masas de la mezcla estándar de
plaguicidas
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USO DEL SISTEMA NEXERA UC ONLINE SFE-SFC-MS PARA ANÁLISIS DE
PLAGUICIDAS RESIDUALES EN PRODUCTOS AGRÍCOLAS
Tabla 2 Repetibilidad y Linealidad de plaguicidas representativos
Figura 4 Cromatograma MRM de plaguicidas representativos
Análisis de tomate
Se añadió una mezcla de 510 plaguicidas para una concentración de 10 ng/g sobre una muestra de tomate
y se obtuvo una buena repetibilidad (menos de 20% RSD del área) y una buena tasa de recuperación (70 a
120%) para 248 componentes. En la figura 5 se muestra la buena tasa de recuperación para pesticidas con
una amplia gama de polaridades.
Figura 5 LogPow vs. Tasa de recuperación para análisis en tomate
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DETERMINACIÓN DE MONOACILGLICÉRIDOS EN BIODIESEL
La cromatografía en capa fina instrumental (HPTLC) es una técnica poderosa
con capacidad para el análisis de un gran número de muestras, con tiempos
de análisis cortos y bajos costes de operación. El trabajo, realizado por
el Dr. Vicente Cebolla et al (CSIC – Instituto de Carboquímica, Zaragoza)
muestra la caracterización fiable de impurezas en biodiesel de acuerdo a
UNE EN 14214:2013. Además, presenta el concepto de confirmación de
identidad de monoacilglicéridos por espectrometría de masa, lo que permite la
identificación de su origen, ya sea vegetal, animal o aceite de cocina usado.
NUEVO ANALIZADOR DE NITRÓGENO Y AZUFRE XPLORER DE TRACE
ELEMENTAL INSTRUMENTS
El analizador Xplorer ha sido diseñado para
realizar de un modo eficiente y rápido el
análisis de Nitrógeno Total por el método de
quimioluminiscencia y el análisis de Azufre Total
por el método de Fluorescencia UV, ofreciendo
un análisis rápido, exacto y preciso de líquidos,
gases, GLP y sólidos. Este nuevo modelo está
diseñado para ofrecer soluciones estandarizadas y
personalizadas a necesidades analíticas presentes y
futuras, desde bajas ppb hasta altas ppm.
manual de sólidos se emplea el sistema motorizado
automático. Ambas características las incorporan
todos los analizadores Xplorer. Para trabajar de
forma totalmente automática, el automuestreador
Archie-105, de tipo XYZ, es capaz de manejar todas
las muestras líquidas, tanto en inyección líquida
directa como en navecilla. Para GLP y gases se
emplea el nuevo y revolucionario muestreador
automático GLS. El manejo automático de muestras
sólidas se realiza mediante el automuestreador
Newton-20.
Alto rendimiento con un tamaño compacto
En combinación con los diferentes sistemas de
introducción de muestra disponibles, el analizador
Xplorer permite cumplir con los requisitos de los
métodos ASTM D4629, D5762, D6069, D7184 y
SH/T 0657 para Nitrógeno Total, así como los
métodos ISO 20846, ASTM D5453, D6667, D7183 y
SH/T 0689 para Azufre Total.
El Xplorer es capaz de analizar todo tipo de
muestras en múltiples aplicaciones. El cambio de
modo de análisis de líquido a gas nunca ha sido tan
sencillo. Tan solo pulsando un botón, el módulo se
retira automáticamente de la zona caliente del horno.
Llevará aproximadamente 45 segundos cambiar al
modo de análisis de sólidos, sin que el operador
tenga que hacer ningún ajuste manualmente.
Manual o automático
En función de la carga de trabajo, el Xplorer puede
funcionar manualmente o de forma totalmente
automática. Para la inyección manual de líquidos,
el equipo dispone de un mecanismo automático
de inyección, con control total sobre el volumen
y la velocidad de inyección. Para la introducción
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SISTEMAS AUTOMÁTICOS DE VELOCIDAD DE DISOLUCIÓN ON-LINE UV-VIS DE
HANSON RESEARCH PARA UNA RUTINA MÁS AUTOMATIZADA
En conjunto con otros dos socios internacionales:
Shimadzu y Solvias, Hanson Research presenta
sus sistemas on-line UV-VIS configurables en
cuatro versiones para sus baños de disolución de la
gama Vision G2: el Classic 6 ™ o el Elite 8 ™. Cada
configuración incorpora el Shimadzu UV-1800, el
espectrofotómetro con la resolución más alta de su
clase, así como el software de aplicación ARGUS/
Dissolution de Solvias para ensayos de velocidad de
disolución farmacéutica.
Shimadzu UV-1800
El UV-1800 de Shimadzu es un espectrofotómetro compacto de doble haz
UV-Vis presentado en una forma elegante. El UV-1800 utiliza el montaje
Czerny-Turner para su monocromador, y cuenta con la resolución más alta de
su clase, un sistema óptico brillante y un diseño compacto. Como los baños
Visión, el UV-1800 es compatible con memorias USB que le permite guardar
los datos de medida con gran versatilidad y ejecutar la impresión de datos de
análisis en un PC.
ARGUS / Disolución
El Software ARGUS / Disolución es una revolucionaria herramienta científica para el manejo de sistemas
de disolución: control de instrumentos, adquisición de datos, gestión de los mismos, procesamiento y
presentación de informes. Tanto si realiza pruebas de disolución de vez en cuando o varias veces al día,
ARGUS/Dissolution le hará más productivo en la realización de las pruebas y el análisis de resultados.
Desarrollado de acuerdo a la normativa establecida en la 21 CFR Parte 11, ARGUS/Dissolution crea
automáticamente registros de auditoría detallados para registrar los cambios de métodos, análisis,
configuraciones del sistema, y otros datos relevantes. La arquitectura cliente-servidor (client-server) de
la plataforma ARGUS encaja perfectamente en su red corporativa para controlar el hardware baño de
disolución, recuperar y almacenar métodos de una base de datos y más. ARGUS/Dissolution simplifica la
forma de recoger datos e informar los resultados de las pruebas de disolución por lo que le permite elegir la
plantilla de análisis que coincide con su forma de trabajar.
ARGUS / Dissolution es una solución todo-en-uno en I + D y control de calidad.
‡ Cumplimiento 21 CFR (registro de auditoría)
‡ Validación de entrada
‡ Arquitectura cliente-servidor
‡ Configuración Análisis Rápido
‡ Comprobación de plazo de ejecución
‡ Espectroscopia
‡ Quimiometría
‡ Comparación de perfil
‡ Informe de diseño
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Sistema tipo Bucle Cerrado (Closed Loop) con Bomba Peristáltica
El bucle cerrado con sistema de bomba peristáltica es ideal para aquellos que sólo quieren analizar sus
muestras y retornarlas de nuevo a los vasos de disolución. Esta configuración utiliza un bomba peristáltica
Ismatec que extrae muestras directamente del baño disolución Vision. Las muestras pasan a través del
Shimadzu UV-1800, donde se miden y analizan, que está conectado a un PC estándar con el software
ARGUS/Dissolution. Después, se devuelven de nuevo a sus vasos originales "cerrando" así en su totalidad el
sistema de bucle.
Sistema Detect & Collect de 1 Baño
El sistema Detect & Collect de 1 Baño permite la recogida de muestras en un colector de fracciones después
de que se hayan medido y analizado en el Shimadzu UV-1800. Esta configuración utiliza los baños Visión
G2 Classic 6 o Elite 8 junto con el Automag ™ o Supermag ™. El inyector automático Visión AutoPlus retira
alícuotas de las muestras con precisión del baño de disolución y las empuja al Shimadzu UV-1800 conectado
a un PC con el software ARGUS/Dissolution. Después de medir las muestras y analizarlas, se recogen en el
colector Visión AutoFill.
Sistema Detect & Collect de 2 Baños.
Amplía el Sistema Detect & Collect de 1 baño añadiendo la posibilidad de muestrear desde dos baños de
disolución Visión durante la misma prueba. El Sistema Detect & Collect de 2 Baños emplea dos baños
Visión G2 Classic 6 o Elite 8 con el Automag™ o Supermag™. El inyector automático Visión AutoPlus retira
alícuotas de las muestras con precisión del baño de disolución y las empuja al Shimadzu UV-1800 conectado
a un PC con el software ARGUS/Dissolution. Después de medir las muestras y analizarlas, se recogen en el
colector Visión AutoFill.
Sistema Detect & Collect de 3 Baños.
El Sistema Detect & Collect de 3 Baños le da capacidad de muestrear desde tres baños de disolución Visión
durante la misma prueba. El Sistema Detect & Collect de 3 Baños emplea baños Visión G2 Classic 6 o Elite 8
con el Automag™ o Supermag™. Las muestras se extraen, analizan, y se recogen de la misma manera que
los Sistemas Detect & Collect de 1 y 2 baños.
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MEDIDA DE POTENCIAL Z DE SUPERFICIES SÓLIDAS
Brookhaven Instruments lanza una nueva celda de medida para sus analizadores de tamaño de
nanopartículas y potencial Z de la Serie NanoBrook, para realizar la medida del potencial Z de superficies
sólidas. La celda permite al usuario determinar la carga eléctrica en la superficie de materiales como vidrio
con recubrimiento, plástico, cinta adhesiva y otros, que va a determinar su comportamiento en contacto con
líquidos de diferentes características.
El sistema emplea partículas de potencial Z conocido y un electrodo de diseño
especial, que permite calcular el potencial Z en la superficie de la muestra
observando el comportamiento de las partículas sometidas a un campo eléctrico
oscilante. Se realizan varias medidas de movilidad electroforética de las partículas
a diferentes distancias desde la superficie de la muestra. La recta obtenida de esta
forma permite calcular el potencial Z en la superficie por extrapolación a distancia
cero, como se ilustra en la imagen.
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MUESTREADOR HEAD SPACE MODELO HS-10 DE SHIMADZU EQUIPADO CON LAS
FUNCIONES NECESARIAS PARA EL ANÁLISIS DE ESPACIO DE CABEZA
Los disolventes residuales en productos farmacéuticos están estrictamente controlados, y se clasifican
como Clase 1 a Clase 3 en función del riesgo que suponen para la salud humana. El método GC de
espacio de cabeza que se utiliza para el análisis de disolventes residuales está en la USP <467>. El Clase
3URFHGLPLHQWR$UHTXLHUHXQDUHODFLyQ61•SDUDHOWULFORURHWDQR\XQDUHODFLyQ61•SDUDWRGRV
ORVSLFRVPLHQWUDVTXHHO&ODVH$UHTXLHUHXQDUHVROXFLyQ•SDUDHODFHWRQLWULOR\FORUXURGHPHWLOHQR(O
muestrador HS-10 cumple con todos estos requisitos.
El muestreador HS-10 de espacio de cabeza aunque de inversión discreta, sin embargo, está equipado con
características avanzadas tales como la función de mezcla y la capacidad de calentar por adelantado viales
de muestra en espera de análisis. Este instrumento es la plataforma perfecta para el análisis de disolventes
residuales farmacéuticos y trazas de compuestos orgánicos volátiles en aguas residuales.
Características:
Reproducibilidad excepcional
Gran reproducibilidad, debido a la alta precisión del flujo gracias a los controladores
de flujo electrónicos (AFC y APC) y una cámara termostática de viales con distribución
uniforme de la temperatura. La temperatura en la cámara termostática es uniforme;
como resultado, no hay variación en equilibrio gas-líquido.
Análisis “Overlap”
Durante un análisis de GC, el HS-10 toma el vial y lo lleva al calentador termostático de
viales. Allí, se incuba durante un tiempo específico y queda listo para la inyección cuando
el ciclo de análisis anterior haya terminado.
Función de mezcla
El HS-10 está equipado con la capacidad de mezclar cada vial por agitación. Esto permite que la
concentración de espacio de cabeza en cada muestra llegue al equilibrio antes y así se ahorre tiempo y
aumente el rendimiento.
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