Fatiga cíclica de materiales cerámicos avanzados bajo cargas

BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. 32 (1993) 4, 255-265
Fatiga cíclica de materiales cerámicos avanzados bajo cargas cíclicas
de tracción
J. ALCALÁ, L. LLANES, L. ITURGOYEN, M. ANCLADA
UPC. Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingenierí'a Metalúrgica
ETSII Barcelona. Avda. Diagonal, 647. 08028 Barcelona
RESUMEN. Fatiga cíclica en materiales cerámicos
avanzados bajo cargas cíclicas de tracción.
ABSTRACT. Cyclic fatigue of advanced ceramic, material under tensile cyclic load.
En este trabajo se presenta una visión general de los
avances realizados recientemente en el estudio de cerámicas estructurales de alta tecnología sometidas a la acción de
cargas cíclicas de tracción a temperatura ambiente. Se revisan algunos de los trabajos más representativos en este
tema y se describen los mecanismos propuestos para explicar la fatiga cíclica de materialesfrágilesy su modelización.
Estos mecanismos comprenden diversos fenómenos tales
como el contacto y efecto de cuña entre frentes de grieta,
transformaciones, microfísuración, etc. Se pone de relieve
la dificultad en estimar la vida a fatiga en materiales cerámicos debido al alto valor del exponente de la ecuación
tipo ley de Paris usada para modelar el comportamiento a
fatiga, y a problemas prácticos para detectar y medir grietas
pequeñas, así como su posible comportamiento anómalo.
In this paper an overview of the recent advances in
the study of fatigue crack growth in advanced structural
ceramics subjected to cyclic tensile loads at room temperature is presented. Representative studies on this subject are reviewed as well as the micromechanisms associated with ceramic cyclic fatigue and its modelization.
These mechanisms involve different phenomena, such as
frictional contact and wedge effect between crack faces,
phase transformation, microcracking, etc. Difficulties in
estimating fatigue life are emphasized. These are: the
high value of the exponent of the corresponding Paris
equation, practical problems in detecting and measuring
short cracks, and their anomalous behaviour.
KEY WORDS: Cyclic Fatigue, Ceramic Tensile,
Fracture toughness, crack extension.
PALABRAS CLAVE: Fatiga Cíclica, Materiales Cerámicos
a Tracción, Tenaddad defractura,Propagación de grietas.
L
INTRODUCCIÓN
Por el término «fatiga» se entiende el cambio en las
propiedades de los materiales, fundamentalmente la formación y propagación de una grieta hasta la fractura, que
tiene lugar cuando estos son sometidos a cargas fluctuantes. Desde hace mucho tiempo este fenómeno ha sido
estudiado en los metales, y se ha puesto de manifiesto
que en estos materiales dúctiles la fatiga se origina por
formación de una grieta debido al movimiento irreversible de las dislocaciones durante las etapas de carga y descarga del ciclo de fatiga. Su propagación en cada ciclo, la
cual conduce a la rotura del metal, es igualmente relacionada a la existencia de deformación plástica en la zona
adyacente a la punta de la grieta (1).
En materiales frágiles con fuertes enlaces covalentes
existe, por el contrario, muy poca tendencia al movimiento dislocacional; por tanto, la plasticidad de materiales cerámicos a temperatura ambiente es prácticamente
inexistente. Es esta la razón por la que durante mucho
tiempo se ha supuesto que estos materiales, a diferencia
de los metales, no pueden degradarse por fatiga (2).
La existencia de fatiga mecánica en materiales cerámicos ha sido puesta en evidencia sólo en los últimos
años, aunque ya había sido mencionada en algunos trabajos anteriormente (3-5). En la literatura de materiales
cerámicos el fenómeno de fatiga mecánica se denomina
«fatiga cíclica», para diferenciarlo así de la propagación
subcrítica que ocurre en estos materiales bajo la acción
combinada del medio y la tensión, y que suele conocerse
bajo el nombre de fatiga estática.
Recibido el 13-7-92 y aceptado el 10-12-92
JULIO-AGOSTO, 1993
Tanto en la fatiga de los materiales dúctiles como en la
cíclica de los frágiles es posible caracterizar la velocidad
de propagación de una grieta de fatiga con respecto al
número de ciclos, da/dN, utilizando los conceptos básicos
de la mecánica de la fractura elástica-lineal. Si para materiales metálicos se representa, en un gráfico doble logarítmico, da/dN en función de la variación del factor de intensidad de tensiones apHcado, AK, se obtiene una curva
sigmoidal (fig. 1). Por lo tanto, AK es un parámetro adecuado para caracterizar el crecimiento subcrítico de grietas por fatiga, siempre que el tamaño de la zona inelástica
en la punta de la grieta sea pequeña comparada con el
tamaño de la grieta y delligamento. El valor umbral de
AK para la propagación de lO-ii m/ciclo.
Él valor de AKQ es sensible al cociente, R, entre los
valores extremos del factor intensidad de tensiones apUcado en cada ciclo (R = K^in/K^ax)- En materiales metáHcos el valor máximo de K en el umbral de fatiga, K^ax, o =
(AKo)(l-R), es en general inferior a 10 MPa mi/2 .' Es
decir, tiene un valor que es aproximadamente dos órdenes de magnitud inferior a la tenacidad de fractura. Sin
embargo, en los materiales cerámicos que presentan
fatiga cíclica, este umbral suele ser de alrededor de la
mitad de la tenacidad a fractura del material.
En el régimen de Paris (fig 1), es decir, para valores
intermedios de AK, la velocidad de propagación suele ser
simplemente proporcional a una potencia de AK:
da/dN = CAKin
[1]
donde C y m son constantes dependientes del material.
Es interesante resaltar que en el caso de los metales los
valores típicos de m están comprendidos entre dos y
cinco, mientras que en cerámicas varían entre 10 y 30. La
255
J. ALCALÁ, L. LLANES, L. ITURGOYEN, M. ANCLADA
Hio-
i
a
z
Region 1:
slow crack
growth
HIOZona m
crecimiento
rápido de
grieta
â
10-
1
¿!
Hio«
8
10
20
30
40
50 60
80 100
Variación del factor de intensidad de tensiones, AK (MPa ml/2)
cial se le ha encontrado en los últimos tiempos un uso
amplio en las áreas de la mecánica y la electrónica. Por
esta razón este material suele ser propuesto como modelo
para el estudio de materiales cerámicos, siendo uno de los
más investigados desde muchos puntos de vista.
Los resultados de diferentes trabajos sobre el comportamiento a fatiga cícUca de la alúmina policristalina han
permitido observar claramente la existencia de diferencias
significativas entre este fenómeno y el de fatiga estática.
Reece y col. (6) han indicado que el umbral de propagación a fatiga cíclica es inferior al de fatiga estática en probetas tipo WOL («wedge open load»). La alúmina estudiada tiene lOjí de tamaño de grano y posee una fase vitrea
de 10 nm de espesor en los bordes de grano. Los ensayos
de fatiga cíclica fueron llevados a cabo a frecuencias de 5 y
10 Hz con R = - 1 . En las probetas utilizadas se realizó una
entalla tipo Chevron para generar grietas aguas mediante
cargas cíclicas o al forzar la entrada de una cuña en la entalla. Es interesante mencionar que en este estudio no fue
posible observar diferencias fractográficas entre los dos
modos de fatiga (cíclica y estática). Reece y col. (6) trataron de explicar la diferencia de comportamiento entre
ambos tipos de ensayo mediante mecanismos que generan
un efecto de cuña en la punta de la grieta, y que son debidos precisamente al contacto entre las caras de ésta (fig. 2).
Sin embargo, tomando en cuenta el trabajo de Evans (2),
esta proposición parecería no tener la suficiente validez.
Una explicación alternativa al mecanismo de fatiga
cíclica es la descrita por Wilhams (3). Este autor propuso
que el calentamiento por fricción en la punta de la grieta
Fig. L Forma típica en metales de la curva de velocidad de propagación de grieta frente a la variación del factor de intensidad de tensiones.
velocidad de propagación se ve influenciada por diversos
mecanismos tales como el cierre de grieta debido a plasticidad, óxidos y rugosidades de las superficies de fractura,
presión de fluidos viscosos, transformaciones de fase,
deflexión de la trayectoria de la grieta, «bridging» a
puenteo debido a fibras y partículas, y apantallamiento
por microfisuración. Algunos de estos mecanismos incrementan la tenacidad a fractura de materiales cerámicos, y
han sido ampliamente discutidos en la literatura. Su descripción detallada no es el objetivo del presente trabajo.
En esta revisión se describen las técnicas experimentales utilizadas para estudiar la fatiga cíclica de las cerámicas monolíticas estructurales deformadas cíclicamente
bajo cargas de tracción a temperatura ambiente. El efecto
de los mecanismos mencionados en el párrafo anterior
sobre el comportamiento a fatiga cíclica de estos materiales es tratado con especial atención. Igualmente, se presentan en forma ordenada los resultados más relevantes
publicados hasta el presente en esta nueva área de investigación; facilitanto la determinación directa de los puntos
poco claros en los que es necesario un mayor estudio, y en
los que los diferentes autores parecen estar en conflicto.
2. ALUMINA POLICRISTALINA
La alúmina es la cerámica estructural con mayor rango
de aplicaciones, siendo este posiblemente superior al de
todas las otras en conjunto. Inicialmente usada como aislante y material de equipo de laboratorio, a nivel comer256
Fig. 2.
Esquema del efecto cuña por compresión de asperezas (A) y
por esfuerzos cortantes (B) (ref 6).
sería capaz de producir la rotura de la fase vitrea intergranular. Si esto fuera cierto, un efecto de la frecuencia
sobre el comportamiento a fatiga cíclica podría ser esperado, sin embargo, el trabajo de Reece y col. (6) no permite detectar influencia alguna de la frecuencia en la
velocidad de propagación cíclica.
En ensayos cíclicos en presencia de agua Lathabai y
col. (7) han observado una clara influencia de la frecuenBOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 32 - NUM.4
Fatiga cíclica en materiales cerámicos avanzados bajo cargas cíclicas de tracción
cia sobre el número de ciclos a fractura de alúmina policristalina (23 |Li m de tamaño grano). Estos autores realizaron indentaciones Vickers en superficies pulidas de
probetas de flexión y las grietas resultantes de tales
indentaciones fueron sometidas a esfuerzos cíclicos y
estáticos de tensión, determinándose el número de ciclos
a fractura. En este estudio se discute el efecto que tienen
sobre la fatiga agentes que incrementan la tenacidad a la
fractura, concretamente el «crack bridging» que tiende a
unir las caras de grieta y que es el causante de la curva-R
creciente (incremento de la tenacidad a la fractura con el
crecimiento de grieta) en materiales como la alúmina
policristalina. Igualmente, en este estudio se reporta un
efecto significativo de fatiga estática en los resultados
obtenidos. Lathabai y col. incluyen, así mismo, un algoritmo para predecir la vida a fatiga. Este método permite
la evaluación de esta velocidad mediante una expresión
seno hiperbólica del factor de intensidad de tensiones en
la punta de la grieta y energías superficiales para diferentes medios agresivos. Este factor de intensidad de tensiones en la punta de una grieta de longitud c, es calculado
como:
Kt(c)= K j c ) + K,(c) +K^(c)
[2]
siendo K^ el factor de intensidad de tensiones aplicado
externamente el cual puede ser calculado mediante:
K j c ) =^aaCi/2
[3]
donde 4^ un factor geométrico y a^ el esfuerzo aplicado;
Kj. es el factor de intensidad de tensiones residuales
generado por la indentación y puede ser evaluado como:
K, =%P/c3/2
[4]
siendo % una constante de indentación dependiente del
material y P la carga de indentación; Kj^ el factor de
intensidad de tensiones debido al «bridging» el cual se
deduce que es negativo, ya que el «bridging» tiene el
efecto de disminuir el factor de intensidad de tensiones
neto en la punta de la grieta. El factor K„ se puede determinar un análisis matemático desarrofiado por May y
Lawn (8), correspondiendo a una expresión del tipo:
K. = [E/Kt(c)]
.(c)
J o
p(u) du
[5]
donde p(u) es el refuerzo producido por «bridging» en
función de la abertura de grieta (u/2), 2u2(c) es la abertura en la zona generadora de «bridging» (si U2 = Uj^ los
granos se desenganchan de la matriz), y E el módulo de
Young. Así mismo, en la referencia (8) se propone la
siguiente expresión para la evaluación del p(u):
P(u) = Pm (1 - u/Um)
[6]
siendo Pj^ el máximo esfuerzo de desgarre («puU-out»)
en los granos que generan «bridging» para una abertura
de grieta nula (u/2 = 0) y Uin/2 el desplazamiento de la
punta de una grieta para p = 0.
El mecanismo de fatiga cíclica por contacto superficial entre las caras de la grieta en alúmina ha sido estudiado con mayor profundidad posteriormente por
Lathabai y col. (9). La diferencia entre el material de
ambos estudios es que el tamaño de grano se ha hecho
crecer por tratamiento térmico desde 23 a 35 jim (el creJULIO-AGOSTO, 1993
cimiento de grano realizado en el segundo estudio le
confiere al material unas mejores propiedades de curva
R). Con un procedimiento similar al de su estudio anterior (en presencia de agua) no se determinó efecto
alguno de la frecuencia (1 ó 100 Hz) sobre el número de
ciclos de fractura. Por lo tanto, en este material puede
considerarse que existe un claro efecto de fatiga cíclica a
diferencia de lo observado en el estudio previo (7).
Quizás el mayor valor de este trabajo son las observaciones realizadas con MEB (microscopía electrónica de
barrido) mediante un dispositivo que permitió su realización a medida que el material fue sometido a esfuerzos de tensión-tensión. Estas observaciones permitieron
determinar la existencia de acumulación de partículas
desprendidas entre las facetas de los granos que sufren
desplazamiento en las caras de la grieta. Los autores
propusieron que la fatiga cíclica en alúmina puede explicarse mediante degradación progresiva de los ligamentos o granos generadores del «bridging». Por lo tanto, se
propuso que el K)LI es dependiente no solamente de c,
sino del coeficiente de fricción entre las facetas deslizantes de los puntos de enganche entre granos generadores
del «bridging». Por lo tanto, se espera que en la medida
en que el material sea sometido a esfuerzos fluctuantes
en el tiempo, el efecto de la fricción en los puntos de
interacción y bloqueo de granos hará disminuir el K|LI y
consecuentemente aumentar el K^ (ver ecuación [2]).
Desde este punto de vista, es posible explicar que el
material de 35 jim de tamaño de grano presente un
efecto de fatiga cíclica, y que sin embargo, este fenómeno no sea tan claro en el material de 23 jim (7). Las
observaciones de MEB demuestran que algunos mecanismos tales como la rugosidad superficial o el contacto
prematuro de las caras de la grieta generado por desechos provenientes de la fractura del material no aumentan el factor de intensidad de tensiones máximo en la
punta de la grieta en este material; en consecuencia,
estos mecanismos son descartados por los autores como
la causa de la fatiga cíclica en alúmina.
Las observaciones anteriores pueden ser completadas
con el trabajo de Guiu y col. (10). En este estudio se
caracteriza el fenómeno de fatiga mediante curvas de
carga-abertura de grieta y se observa mediante MEB la
fricción existente entre los frentes de grieta debido a
asperezas u ondulaciones. Igualmente, estos autores
explican la forma de las curvas carga-abertura características del proceso de fatiga mediante consideraciones
de fricción entre los frentes de grieta (fig. 3): inicialmente la grieta tiende a abrirse para una carga aplicada,
en la medida que la carga aumenta y las fuerzas de fricción son vencidas los granos deslizan, el mismo proceso
ocurre al disminuir la carga, quedando una abertura de
grieta residual haciéndose necesaria la aplicación de cargas de compresión con el fin de cerrarla. Otra importante conclusión de este estudio es que la velocidad de
propagación de grietas con R = -1 es superior que con R
= 0.
Finalmente, el trabajo de Hu y Mai (11) relaciona la
degradación por fatiga cíclica de los granos que ejercen
«bridging» mediante la variación de la «compliance» o
flexibiUdad. Esta evaluación de la degradación del «bridging» permite el estudio cuantitativo del fenómeno de
fatiga sin necesidad de que ocurra propagación de grieta.
El estudio se basó en la modelización de la distribución
del esfuerzo de bridging mediante mediciones del «compHance» en ensayos monotónicos y cíclicos. En los cícUcos, debido a que existe interacción y bloqueo de granos.
257
J. ALCALÁ, L. LLANES, L. ITURGOYEN, M. ANCLADA
una transformación tetragonal-monoclínica (t-m) al ser
sometidos a esfuerzos externos. El material, cuando ha
sido tratado térmicamente de forma adecuada para promover el crecimiento de los precipitados tetragonales
hasta un tamaño crítico que favorece su transformación,
presenta una curva-R creciente de forma muy gradual y
fractura transgranular. Este material posee además una
resistencia y dureza moderadas.
La fatiga cíclica de la Mg-PSZ ha sido estudiada detalladamente por Ritchie y sus colaboradores (13-15).
Dauskardt y col. (13) evaluaron el fenómeno en probetas
C(T) (compactas de tracción) con entallas mayores de 3
mm en aleaciones Mg-PSZ. El material fue envejecido
para obtener un ampho rango de tenacidades (3-16 MPa
mi/2). Los ensayos fueron llevados a cabo fijando R = 0,1
y 50 Hz de frecuencia. La velocidad de crecimiento de
grieta fue medida mediante una técnica de caída de
potencial en capas de NiCr evaporadas en las probetas.
En este estudio las grietas fueron generadas al cargar
cíclicamente entallas previamente mecanizadas en las
probetas. Los umbrales de propagación de los materiales
ensayados abarcaron valores de Kj^^x entre 1,4 y 8,3 MPa
m^/^ correspondientes a los materiales de menor a mayor
tenacidad respectivamente. Además, se comprobó que
factores tales como el aire húmedo o el agua destilada
aceleran el mecanismo de fatiga cíclica.
En este estudio (13) no se observaron diferencias
entre las superficies de fractura originadas monotónicamente y cíclicamente. De la medición del «compliance» o
flexibilidad en la cara posterior de la probeta, se observó
un incremento del cierre de grieta en la medida que se
alcanzaron las condiciones umbrales de propagación.
Este efecto pudo se debido al contacto entre las superficies de la grieta. La comparación entre el factor de intensidad de tensiones de cierre de grieta generado por el
contacto prematuro (K^) y el de apantallamiento por
Fig. 3. Mecanismo de contacto supefïcial propuesto para explicar de
las curvas de carga-abertura de grieta observadas en alúmina (ref. 10). transformación (K^) calculado en las Mg-PSZ, permitió
detectar tan sólo un 5% de diferencia entre ambos factores de intensidad. Por lo tanto de la ecuación [7] puede
escribirse que, en fatiga cícHca:
la distribución de esfuerzos es diferente de la del caso
monotónico.
[8]
^^t max
^^max
^^s
si ocurre contacto superficial y K^ = K^j, entonces
3. SOLUCIONES SOLIDAS DE CIRCONA
Kt min = Kci - Ks = o, para K^ > K^i„
Determinadas soluciones sólidas de circona se benefician de un fenómeno de transformación martensítica para
incrementar su tenacidad. Esta transformación de una
estructura tetragonal a otra monocKnica genera un cambio
de volumen que tiene el efecto de cerrar la grieta, disminuyendo así el K aplicado en la punta de ésta en una cantidad
Kg, conocida como apantallamiento. De tal manera que en
la punta de la grieta actúa un K efectivo (K^) dado por (12):
Kt - Ka - Kg
[7]
Tres tipos de soluciones sólidas han sido las más investigadas: Mg-PSZ (circona parcialmente estabilizada con
magnesia), Y-TZP (policristales de circona tetragonal
estabilizados con itria) y Ce-TZP (circona parcialmente
estabilizada con ceria).
Mg-PSZ
La Mg-PSZ se caracteriza por ser un material con precipitados finos de naturaleza tetragonal, los cuales sufren
258
[9]
Por esto se puede considerar que
^Kt - K^ax - Ks
[10]
Si además es sabido que
Ks=ßK„ax
[11]
siendo ß una constante del material que evalúa sus características de transformación (14). Usando las ecuaciones
[10] y [11] es posible obtener el K^ en función de ß y Kj^axAKt = K^ax (1-ß)
[12]
Esta ecuación puede desarrollarse más si se considera
que en materiales que sufren apantallamiento, la tenacidad a fractura puede expresarse como (12):
Kc - Ko - Kg
[13]
BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 32 - NUM. 4
Fatiga cíclica en materiales cerámicos avanzados bajo cargas cíclicas de tracción
siendo KQ la tenacidad intrínseca del material (sin apantallamiento por transformación). Sustituyendo K^ por
ßKc en la ecuación [13] y sustituyendo de nuevo por
(1-ß) en la ecuación [12] se llega a que:
AKt = K , ^ ( K o / K , )
[14]
Si además se considera la ley de Paris [ec. 1] como
modelo del comportamiento a fatiga, entonces:
da/dN = C [ K , , , (Ko/K,)]m
[15]
La ecuación anterior permite que las curvas de velocidad de propagación de grietas para los materiales envejecidos por distintos tiempos, se encuentren dentro de una
banda bastante estrecha; siendo C = 3,5 X lO-^^ y m = 22.
Además, el AK^Q umbral para la propagación se encuentra 0,5 y 1 MPa m^^^ para las Mg-PSZ envejecidas por
diferentes tiempos.
El efecto del apantallamiento sobre el comportamiento a fatiga de la Mg-PSZ ha sido también estudiado
por Dauskardt y col. (14). Siguiendo un procedimiento
experimental similar al anteriormente descrito, estos
autores predicen las fluctuaciones en la velocidad de propagación debido a cambios bruscos en el factor de intensidad de tensiones aplicado. En este trabajo, el K^ fue calculado para una zona completamente transformada que
sufre dilatación y el resultado fue normalizado con el factor de intensidad de tensiones en régimen estacionario
(régimen en el que el mecanismo de transformación, que
origina la curva-R en estos materiales, está saturado).
Usando la ecuación [7] los autores estimaron las variaciones de la velocidad de propagación causadas por cambios
en el factor de intensidad de tensiones aplicado externamente. De los resultados obtenidos concluyeron que el
método empleado permite estimar las alteraciones sufridas por la zona de apantallamiento, y las fluctuaciones
observadas en el comportamiento a fatiga del material.
Por lo tanto, es razonable considerar la posibilidad de la
existencia de un efecto de grieta pequeña en este tipo de
materiales, es decir: en grietas con frentes muy hmitados,
el apantallamiento generado por detrás de sus puntas será
proporcionalmente menor que el de grietas mayores, para
un mismo factor de intensidad de tensiones aplicado.
Según la ecuación [7] es previsible un incremento de K^
en grietas menores, y por consiguiente, un aumento en la
velocidad de propagación de éstas.
El efecto de grieta pequeña ha sido estudiado por
Steffen y col. (15) en esta misma Mg-PSZ. en su trabajo, las
grietas pequeñas fueron generadas en probetas sujetadas en
voladizo y sometidas a esfuerzos cíclicos. La velocidad de
crecimiento de grietas decreció con el factor de intensidad
de tensiones aplicado. En este estudio se evaluaron igualmente el número de ciclos a rotura fijando R = O y -1 en la
Mg-PSZ de tenacidad intermedia, determinándose que la
fatiga en condiciones de tensión-compresión disminuye la
vida del material. Se determinó además la existencia de un
límite a fatiga de 300 MPa (valor que es aproximadamente
la mitad de la resistencia tensil). Un resultado importante es
que mediante microscopía óptica con contraste diferencial
Nomarski fue posible observar la generación de microgrietas preferencialmente en zonas superficiales distorsionadas
por transformación t - m, y que la densidad superficial de
microgrietas era mayor con R = -1 que con R = 0.
Un punto a considerar en el mecanismo de la fatiga
cícHca en las aleaciones de circona transformable es la posible naturaleza reversible de la transformación t - m (16);
JULIO-AGOSTO, 1993
esta reversibilidad disminuiría el efecto de apantallamiento
en las etapas de descarga del ciclo de fatiga. No obstante,
este fenómeno ha sido descartado por Dauskardt y col.
como la causa de la fatiga cíclica (13) ya que ésta también
ocurre en el material sobreenvejecido, el cual es incapaz de
sufrir transformación t - m. Por esta razón los autores consideran que la fatiga cíclica en estos materiales es debida a
mecanismos en los que durante la etapa de descarga se
genera daño microestructural en la punta de la grieta.
Chen y Liu (17) realizaron fatiga uniaxial en Mg-PSZ.
De la forma de los ciclos de histérisis obtenidos, estos autores propusieron que la transformación martensítica y la
microfisuración son los mecanismos responsables de la
fatiga cíclica en este material. Los ciclos de esfuerzo-deformación plástica. Además, estos ciclos fueron muy dependientes de la velocidad de deformación y de la temperatura
de ensayo. Estas observaciones pueden explicarse mediante
mecanismos de deformación controlados por transformación t - m generadora de dilatación en el material. A mayores niveles de esfuerzos, los ciclos de histérisis son similares
a los de la Y-TZP (que se analizará a continuación), indicando la presencia de un mecanismo de microfisuración. Tal
como se comentó previamente, la observación experimental
de mecanismos de transformación y microfisuración fue realizada por Steffen y col. (15), mediante microscopía óptica.
Y-TZP
La Y-TZP, en comparación a la Mg-PSZ, posee una alta
dureza y resistencia. Sin embargo, tiene unas características
de «plasticidad por transformación» muy limitadas (escasa
proporción de fase monocKnica transformada, máxima alrededor del 30% medible casi exclusivamente en las superficies de fractura). En términos de propiedades mecánicas, la
Y-TZP presenta una curva-R muy pronunciada hasta alcanzar la tenacidad límite y su fractura es bastante intergranular. Su tamaño de grano suele estar entre 0,3 y 0,5 |Lim.
El comportamiento a fatiga cíclica de la Y-TZP ha sido
estudiado por Liu y Chen (18). Estos autores propusieron
un mecanismo de microfisuración como explicación de la
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Fig. 4 a. Ciclios de histérisis observados en Y-TZP después del ciclo
1,100 y 10.000 (ref. 17).
forma de los ciclos de histéresis (esfuerzo-deformación plástica ) observados en probetas sometidas a fatiga uniaxial
(fig. 4a). Este mecanismo fue propuesto al considerar las
posibles causas de: el aumento de la pendiente durante la
descarga, aumento de la rigidez; la disminución de la deformación plástica medida a cargas pequeñas durante la des259
J. ALCALÁ, L. LLANES, L. ITURGOYEN , M. ANCLADA
carga, presumiblemente por cerrado de microgrietas; y la
verticalidad inicial de la curva durante nuevas etapas de
carga, debida a fricción en las microgrietas cerradas previamente durante la descarga lo cual provocaría resistencia al
deslizamiento y simularía el comportamiento del material
en estado inicial (no dañado). El efecto de la transformación t - m sobre el comportamiento cíclico macroscópico
600
velocidad de propagación se incrementaba sustancialmente.
Esta dispersión se redujo considerablemente al representar
los resultados en función de K^^ en lugar de AK. En este
caso se observó una tendencia a velocidades de propagación mayores con cocientes R menores. Este resultado es
consistente con la relación de Godman presentada por los
mismos autores (18) y que ha sido comentada previamente.
Con el fin de desarrollar una ley de propagación de
grietas Liu y Chen (19) proponen la siguiente expresión:
da/dN =C'(K_)m-2AK2
400
£
200
fm
à
I
mi
O
et
LU
(J.
200
\
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ll#
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1
|Y-TZP|
J.
^ _^ . . . . L . . .
1 ... . .. \
600
-l.Oc-4
-5.0e-5
5.0e.5
l.Oe-4
J
1.5c-4
DEFORMACIÓN PLASTICA
F/g. 4h. Ciclos de histérisis tensión-compresión en la Y-TZP (réf. 17).
(ciclos de histéresis) no fue considerado debido a que en
este caso, la plasticidad por transformación resulta solamente importante en la punta de una grieta, pudiéndose
únicamente detectar en las superficies de fractura y no en
las laterales de las probetas. Los ciclos de histéresis obtenidos bajo condiciones de tensión-compresión (17) (fig. 4b)
fueron una evidencia adicional que indicó a la microfisuración como el mecanismo generador de acumulación de
daño durante la fatiga cíclica de la Y-TZP. En este caso, las
zonas de tensión del ciclo están curvadas hacia la derecha,
mientras que las de compresión permanecen casi verticales.
Esta forma peculiar del ciclo de histérisis puede deberse a
módulos de Young menores en tracción que en compresión,
fenómeno explicable mediante microfisuración.
En el estudio de Liu y Chen (18) también fue posible
observar acumulación de deformación inelástica con el
número de ciclos. Para valores pequeños del cociente R,
manteniendo constante el esfuerzo máximo, la resistencia
a fatiga disminuye. Sin embargo, este resultado no se
puede extrapolar de las curvas de deformación inelástica
acumulada frente al número de ciclos, ya que para un
determinado número de ciclos y esfuerzo máximo, se
acumula más deformacioón plástica con R mayores. Un
resultado de interés fue que la relación esfuerzo medioamplitud seguía la ecuación de Goodman con pendiente
-0,8, lo cual es indicativo de que la fractura está fundamentalmente controlada por el esfuerzo máximo.
Liu y Chen (19) también estudiaron la propagación de
grietas físicamente pequeñas generadas por indentación
Vickers. En este trabajo se puso de manifiesto la importancia del cociente R sobre la propagación cíclica. Las probetas
fueron recocidas previamente para eliminar los esfuerzos
residuales generados por la indentación. La frecuencia
empleada durante los ensayos fue de 3 Hz. Al representar
los resultados de da/dN frente al AK se observaron curvas
con umbrales muy variables (0,5-5 MPa mi/2) dependientes
de R; determinándose que para valores mayores de R la
260
[16]
siendo m = 21 para la Y-TZP. Esta ecuación parte de la
premisa que la velocidad de propagación es más dependiente del Kjnax que del AK, lo cual ha sido comprobado al
representar la cinética de crecimiento de grietas en función del primer parámetro en lugar del segundo. Este
resultado concuerda con los ajustes de los resultados de la
proporción de fracturas ocurridas mediante la expresión
de Goodman (18) comentados anteriormente. La ecuación
[16] indica claramente que a K^^x constante y mayores AK
(valores menores del cociente R) la velocidad de propagación se incrementa.
Otro resultado del estudio fue la formación de estrías
en las superficies de fractura de las probetas sometidas a
fatiga. Estas estrías (observables como franjas blancas y
negras mediante microscopía óptica) podrían formarse
cuando el factor de intensidad de tensiones aplicado es
superior a la resistencia a fractura del material produciéndose breves etapas de fractura inestable. En el trabajo de
Liu y Chen se observó también un efecto de grieta
pequeña. Este comportamiento desaparece si el factor de
intensidad de tensiones apHcado es evaluado mediante la
ecuación [3] y el factor de intensidad residual se toma en
consideración modelándose mediante la ecuación [4]. La
adición de ambos factores resulta en un factor de intensidad neto. La cinética de crecimiento calculada con este
factor de intensidad neto y modelada por la ecuación [16]
para grietas sin alivio de tensiones, es muy similar a la de
grietas con alivio de tensiones estudiada previamente.
En el trabajo de Alcalá y col. (20) también se investigó
la cinética de propagaciones de grietas en Y-TZP generadas por indentación Vickers, poniéndose de manifiesto
que el apantallamiento generado por transformación juega
un papel importante en la velocidad de propagación de
grietas: a mayor apantallamiento menor velocidad de propagación. Un resultado de importancia es que mediante
observaciones de MEB de las superficies de fractura se
asocia un mecanismo de aplastamiento superficial a la propagación por fatiga cíclica. El contacto producido entre las
caras de la grieta puede, también en este material, causar
un efecto de cuña que incremente el factor de intensidad
de tensiones mínimo. Este efecto puede acentuarse
mediante mecanismos como el apantallamiento por transformación, el cual tiende a aumentar el cierre de grieta.
Ce-TZP
Este material sufre una ampUa transformación t - m y
posee buenas características de plasticidad por transformación. Estas propiedades le confieren una curva-R creciente, aún para crecimientos de grieta grandes, y alta tenacidad a fractura. Al igual que la Mg-PSZ, una desventaja
de este material es que posee un bajo esfuerzo de ñuencia.
Tsai y col. (21) han estudiado el comportamiento a
fatiga cíclica de la Ce-TZP con 10% en peso de alúmina.
Estos autores obtuvieron materiales con un ampUo rango
BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 32 - NUM.4
Fatiga cíclica en materiales cerámicos avanzados bajo cargas cíclicas de tracción
de fluencia (244-405 MPa) dependiendo de las temperaturas de sinterización, y observaron una disminución de las
características plásticas con el esfuerzo de fluencia. El
comportamiento a fatiga cíclica fue evaluado en probetas
C(T) las cuales fueron prefisuradas mediante cargas cíclicas o monotónicas de forma cuasiestática. Posteriormente
a la prefisuración, las probetas fueron recocidas revertiéndose la transformación t - m en la punta de la grieta.
Durante los ensayos se fijó R + 0,1 y 30 Hz de frecuencia.
El crecimiento de grieta fue detectado usando dos microscopios móviles en ambas caras de las probetas. Estos
ensayos demostraron un claro efecto de fatiga cíclica a
cargas menores que las necesarias para causar fatiga estática en el material.
Una característica interesante de las curvas da/dN
frente a K^^ o AK obtenidas en este estudio es su apariencia poco lineal, bastante sigmoidal, no observada en
los trabajos previos con Mg-PSZ (en los que las curvas
eran bastante lineales). El efecto del apantallamiento
sobre la fatiga cíclica de la Ce-TZP se determinó usando
dos probetas, una precargada (en la que la grieta está
apantallada) y otra recocida. Tal como era de esperar, las
velocidades de propagación en la probeta recocida fueron
superiores hasta una longitud de grieta suficiente para
que al apantallamiento en ambas probetas fuese igual.
Otro resultado interesante del estudio de Tsai y col. es
el correspondiente al cálculo del apantallamiento producido por diferentes condiciones de carga. Esto es posible
aprovechando que en la Ce-TZP, la transformación t - m
producida en la punta de la grieta genera una deformación
de dilatación suficientemente grande como para ser observada por microscopía óptica con contraste diferencial
Nomarski. Mediante las observaciones de las zonas transformadas es posible determinar algunas diferencias en
cuanto a la forma de la zona producida por cargas constantes, cíclicas y cuasiestáticas. A partir de estos resultados
y de mediciones de la fracción de volumen de fase monoclínica en las zonas transformadas mediante espectroscopia Raman, fue posible calcular el apantallamiento producido en cada caso. El apantallamiento generado por fatiga
cícUca fue mayor que el correspondiente a cargas aplicadas monotónicamente (en los tres casos hasta llegar a K =
12 MPa mi/2); por lo tanto este fenómeno no explica la
razón del incremento en la velocidad de propagación
cíclica. Según estos autores, la propagación de grietas por
fatiga cíclica puede ser debida a la degradación progresiva
y fractura de granos generadores de «bridging» en el material. Alternativamente, la acción tipo cuña producida por
granos y residuos de la fractura puede reducir el efecto del
apantallamiento. Las evidencias experimentales de este
segundo mecanismo fueron obtenidas al comparar las
superficies de fractura producidas por crecimiento cuasiestático con las de fatiga cíclica. Las segundas tenían una
apariencia más degradada que las primeras, causada probablemente por contacto de las caras de la grieta; además,
la abertura de grieta en probetas sometidas a cargas fluctuantes fue claramente superior que en probetas de fatiga
estática lo cual es indicativo de contacto superficial.
Liu y Grathwohl (22) han estudiado la resistencia a
fatiga cíclica de probetas de Ce-TZP con diferentes
tamaños de grano sometidas a flexión. El cociente R fue
fijado en 0,2 y - 1 , realizándose los ensayos a frecuencias
de 180 y 70 Hz respectivamente. En el estudio se observó
que la vida de las probetas sometidas a fatiga estática es
de 2 a 3 órdenes de magnitud mayor que las sometidas a
fatiga cíclica. Además, se comprobó que los límites de
fatiga son menores (aproximadamente un 20%) con R =
JULIO-AGOSTO, 1993
-1 que con R = 0,2, y que un aumento del tamaño de
grano reduce la vida a fatiga. El estudio fractográfico
demostró un mayor grado de fractura transgranular en
las superficies de fractura cícUca que en las estáticas. La
proporción de fractura transgranular en las superficies de
fractura cíclica que en las estáticas. La proporción de
fractura transgranular se incrementó en las probetas de
fatiga cíclica con mayor tamaño de grano.
Cardona y col. han estudiado también la fatiga cíclica
de la Ce-TZP (23). En su investigación usaron probetas
de flexión entalladas y prefisuradas aplicando cargas cícUcas de tracción-tracción. La frecuencia usada fue de 80 Hz
con R = 0,1, ensayándose materiales con tamaño de grano
entre 1 y 2,5 jim con y sin tratamiento térmico para revertir la transformación t - m producida durante el proceso
de prefisuración. Una característica importante del material son las bandas anchas de transformación inducidas en
el entorno de la punta de la entalla, propagándose las
grietas de fatiga siempre dentro de éstas, tal como fue
reportado también por Tsai y col. (21). Una característica
diferente entre ambos estudios es que Cardona y col.
observaron importantes fluctuaciones de las curvas da/dN
- AK; por lo tanto, en este último estudio se tuvo que
aumentar la carga aplicada cada vez que se producían
retardos en la velocidad de propagación. Estas discontinuidades fueron atribuidas a la formación de bandas de
transformación, las cuales crecían en la medida que el
ensayo progresaba. Debe indicarse que el ensayo cíclico
de una muestra recocida posteriormente a su fisuración
mostró crecimiento de grieta a partir de K^^x ig^^l ^ 2,1
hasta 21,7 MPa m^/^. Una muestra del importante efecto
del mecanismo de transformación t - m sobre la fatiga
cíclica se observó en el ensayo a 400*'C (temperatura a la
que la transformación no ocurre) de una muestra recocida
produciéndose la rotura a tan sólo 1,9 MPa mi/2.
La influencia de R sobre la fatiga cíclica también fue
estudiada por Cardona y col. Estos autores encontraron
que a carga máxima constante, la velocidad de propagación disminuyó al aumentar R desde 0.1 hasta 0,6.
Igualmente, al disminuir de nuevo R hasta 0,1 se observó
un fuerte aumento en la velocidad de propagación. Otro
punto de interés es que el mayor K apHcado durante la
propagación por fatiga fue superior a la tenacidad de
fractura del material medida por diferentes métodos
(esta observación también se puede deducir del cálculo
del apantallamiento producido por diferentes tipos de
cargas realizado por Tsai y col. (21). De forma similar,
cuando una probeta a la que se le aplicaban cargas cíclicas fue ensayada monotónicamente desde su carga media
hasta fractura, la tenacidad a fractura medida fue superior a la determinada si la probeta era previamente descargada desde la carga media de fatiga. Estas observaciones indican que el apantallamiento alcanzado bajo las
caragas cíclicas no es retenido totalmente al descargar y
que, en parte, no es recuperado al cargar de nuevo.
Las superficies de fractura no denotaron ningún
efecto de contacto entre ellas siendo siempre de una
naturaleza muy intergranular (aunque ciertamente se
observó un incremento de la proporción de fractura
transgranular en las probetas fatigadas cíclicamente).
Esto exphca el hecho de que la abertura de grieta estuviera siempre limitada durante los ensayos de fatiga, ya
que de lo contrario, el cierre de grieta produciría algún
efecto degradativo sobre las superficies de fractura. Este
resultado no es consistente con lo observado por Tsai y
col. (21), ya que estos autores muestran la degradación
del material fatigado cíclicamente.
261
J. ALCALÁ, L. LLANES, L. ITURGOYEN, M. ANCLADA
4. NITRURO DE SILICIO
Esta cerámica se caracteriza por tener buena resistencia
mecánica aún a altas temperaturas; por ello es utilizada en
aplicaciones termomecánicas. Además, es posible producir
este material con cierta proporción de granos alargados
que, por mecanismo de «bridging», confiere al material
tenacidades del orden de 6 MPa m^^^. otra característica
adicional del material en su buena resistencia a la corrosión.
La fatiga cíclica de dos tipos de nitruro de silicio producidos por HIP (prensado isoestático en caliente) ha sido
estudiada recientemente por Mutoh y col. (24) en términos de propagación de grietas grandes y pequeñas. En este
trabajo las grietas grandes fueron producidas mediante el
método de indentación puente, técnica basada en someter
a esfuerzos tensiles la cara previamente indentada de una
probeta de flexión (25). El umbral de propagación, para
ensayos de flexión por tres puntos con R = 0,1 y 0,5 y frecuencias de 10 y 20 Hz, se determinó disminuyendo K
hasta que no fue posible detectar propagación en 10^
ciclos. Para un nitruro de silicio se observó que el umbral
de propagación con R = 0,1 correspondía a valores de K^ax
de aproximadamente 2,8 MPa mi/2, mientras que para el
otro era de aproximadamente 3,3 MPa mi/2. Se observó
además que la velocidad de propagación correspondiente
a fatiga cíclica era más alta que la de fatiga estática para
pequeños valores del factor de intensidad de tensiones
correspondientes a velocidades menores a 10-7 m/s. La
cinética de propagación fue dependiente del cociente R,
observándose velocidades de propagación un tanto superiores con R = 0,1 que con R = 0,5.
En sus observaciones fractográficas, Mutoh y col.
detectaron el desprendimiento de asperezas en los frentes de grieta a medida que esta propagaba. Estas partículas de nitruro de silicio permanecían en los frentes de
grieta produciendo un efecto de cuña. El estudio también
evaluó la fatiga en una grieta pequeña de 200 |Lim generada por indentación, eliminándose previamente los
esfuerzos residuales mediante el pulido de una capa
superficial de material de entre 20 y 30 [im de profundidad. Este ensayo no permitió detectar diferencias entre
la curva da/dt frente al K^^x P^ra la fatiga cícHca de esta
grieta pequeña y la fatiga estática de grietas mayores.
Por lo tanto, en el caso de grietas pequeñas (cuya evaluación resulta de mayor interés ingenieril que la de grietas
grandes ya que las primeras no pueden evitarse) no se
observó en este estudio un efecto de fatiga cíclica.
Okazaki y col. (26-27) desarrollaron una ley de propagación para la fatiga cíclica del nitruro de silicio basándose
en la generación de efecto cuña por partículas desprendidas en el proceso de fatiga. En el estudio de Okazaki y col.
se usaron probetas de flexión por cuatro puntos. La prefisuración se llevó a cabo introduciendo una serie alineada
de indentaciones Knoop y sometiendo posteriormente la
probeta a una carga flectora, limitándose la deflexión
máxima. Con esa técnica se produjo una grieta de longitud
entre 2 y 5 mm. Durante los ensayos de propagación de
grietas, se fijó un extensómetro en la cara posterior de la
probeta para medir el nivel de cierre de grieta; en estos
ensayos los valores del cociente R elegidos fueron 0,1 y 0,6
y la frecuencia fue de 20 Hz. De los resultados de las curvas da/dt frente al K^^ se observó que las velocidades de
propagación cíclicas son claramente superiores a las estáticas, estando el umbral de propagación de fatiga estática
desplazando hacia 8 valores mayores del K^ax- Igualmente,
se detectaron velocidades de propagación menores con R
= 0,6 que con R = 0,1. Un fenómeno importante es que.
262
para un mismo valor de AK, en ensayos con AK decreciente la velocidad de propagación es menor que en ensayos con AK creciente; además, los valores umbrales de
propagación obtenidos con grietas menores fueron inferiores que los obtenidos con grietas mayores. Por último,
basándose en las mediciones del extensómetro, se observó
que el cierre de grieta disminuyó con la longitud de grieta
en condiciones de K decrecientes y que aumentó con la
longitud de grieta en ensayos con K creciente.
Con el fin de postular una ley de propagación de grietas
que describiera satisfactoriamente los resultados previamente comentados, se consideró que el fenómeno de crecimiento de grieta es una consecuencia directa del K; el cual
varía entre los valores K^ax aplicado externamente y el K
correspondiente al contacto entre las caras de la grieta o K
de cierre de grieta, K^. Se establee entonces (28) que:
A K - A K t - Kmax -
Kcl (Kcl > Kmin)
[17]
Si se sustituye la ecuación [17] en la ecuación [1] (ley
de Paris) para establecer la cinética de propagación, los
resultados obtenidos para el nitruro de siHcio no parecen
estar correlacionados según esta ley.
En lugar de la ley de Paris, Okazaki y col. propusieron
la siguiente relación para describir la propagación de
grietas por fatiga;
da/dN = A(AKt-AKJ2
[18]
siendo AK^ la variación del factor de intensidad de tensiones efectivo umbral. Esta ecuación es una forma modificada del modelo de propagación basado en el ACTOD.
No obstante, y tal como demuestran los resultados experimentales de Okazaki y col., si bien en un metal se espera
que la velocidad de propagación crezca con el AKt, tal
relación no es siempre observada en el nitruro de silicio.
A partir de las mediciones del cierre de grieta, estos
autores encontraron experimentalmente que el K^ y P^
para los dos cocientes R elegidos pueden modelarse
mediante las siguientes expresiones matemáticas:
Ke,= [ l - e x p ( - 2 0 0 a / l - R ) ] K ,
[19]
Pel = [1 - exp (-200a/l - R)] P , ^
[20]
donde a es la longitud de la grieta en metros.
C/5
Z
O
z
. LU
Û
Û
Kapftmax
<
9
53
z
u
z
u
Û
a:
p
<
u.
¡y
Kapp,min \ !
TIEMPO
Fig. 5. Variación del factor de intensidad de tensiones debido al
efecto cuña (ref. 27).
BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 32 - NUM.4
Fatiga cíclica en materiales cerámicos avanzados bajo cargas cíclicas de tracción
La base fundamental de la ley propuesta por Okazaki
y col. fue la existencia de un factor de intensidad de tensiones generado por el efecto de cuña de las asperezas
superficiales sobre la punta de la grieta, K^, durante el
ciclo de descaga.
Este K^, se estimó al suponerse que el efecto cuña es
proporcional a la diferencia entre el P^i y Pmin [Pw = « = a
(Pel - Pmin)]> ver fig. 5, ya que cuanto mayor es esta diferencia también lo es el K^, y que la carga que ejerce el
efecto cuña es puntual y está ubicada a 2/3 de a (el cual
es el centroide de un esfuerzo de cierre distribuido linealmente desde cero al inicio de la grieta, hasta el máximo
en la punta). Al proponerse que en el nitruro de silicio la
cinética de propagación sigue una forma similar a la de la
ecuación [18], pero con los factores de intensidad generados por el efecto cuña, se obtuvo:
da/dN = Q [a(Pe, - P„,in) F,/B (7ca)i/2 - K ^ - "
[21]
siendo F^ una función del punto donde está aplicada la
carga que ejerce el efecto cuña, y K^^ el «factor de intensidad de tensiones umbral asociado al efecto cuña». Esta
expresión permitió, para un cociente R fijo, el ajuste de
los puntos experimentales obtenidos de la fatiga cíclica
del nitruro de silicio. Además, la ecuación anterior pudo
ser modificada de la siguiente manera para incluir en sí
misma los efectos de R sobre la fatiga cíclica:
da/dN = C3 [(1/1 - R) n a (Pe - P„,„) F,/B (7ia)i/2 - [22]
-Kwo}]con C3 = 4,58Xl(h9, m' = 8,85, n = 2, y K'^^ = 0,88 MPa mi/2.
^ En el estudio de Okazaki y col. también se evaluó la
velocidad de propagación a fatiga cíclica en condiciones
de vacío, siendo evidente que en aire se producía un
incremento de la velocidad de propagación. Suponiéndose que el comportamiento de cierre de grieta es igual
en aire que en vacío, la ecuación [22] también fue usada
para describir la velocidad de propagación en este
segundo caso. Igualmente, se observó una muy buena
correlación con los puntos experimentales.
Por supuesto, la explicación del mecanismo de fatiga
dada por Okazaki y col. está relacionada al efecto cuña.
Estos autores propusieron que las microfisuras producidas en la etapa de carga del ciclo de fatiga incrementan
su longitud debido a esfuerzos puntuales de tracción y de
corte desarrollados durante el cerrado de grieta. Las
observaciones fractográficas del estudio permitieron
detectar fragmentos de nitruro de silicio en las zonas de
crecimiento de grieta con fatiga cíclica. Estos fragmentos
no se observaron en la última zona de fractura, debida a
sobrecarga, lo cual apoya al modelo propuesto por los
autores.
El mecanismo de fatiga cíclica por generación y crecimiento de microgrietas debido al efecto de cuña generado en las superficies de fractura de nitruro de silicio,
también fue propuesto por Horube e Hirahara (29). En
este estudio se evaluó el comportamiento a fatiga de
grietas generadas por indentación Vickers en probetas de
flexión de varios nitruros de silicio y carburos de silicio
elaborados con distintos aditivos y procesos de fabricación. La metodología del estudio se basó en someter a las
probetas de forma alternativa a cargas cíclicas y estáticas
y representar la longitud de grieta en función del tiempo
o el número de ciclos, y aumentar progresivamente la
carga aplicada. En este estudio se observó una gran difeJULIO-AGOSTO, 1993
rencia, en cuanto a comportamiento a fractura se refiere,
de los distintos materiales. No se pudo detectar un efecto
de fatiga cíclica en los materiales que fracturaron de
forma transgranular. Además, se observó fatiga cíclica en
un nitruro de silicio de alta pureza en el que no existe
fase vitrea intergranular, por lo tanto, esta no parece ser
un requisito para la existencia de fatiga cíclica en estos
materiales.
En este estudio, la generación de partículas en las
superficies de fractura fueron observadas en todas las
etapas del proceso fractura. Durante el semiciclo de descarga del ensayo de fatiga se producen esfuerzos de compresión en las asperezas, generando grietas laterales
cuando la compresión disminuye. El agrietamiento lateral puede constituir una importante propagación de la
grieta; y por lo tanto, este mecanismo debe considerarse
simultáneamente al del efecto cuña previamente comentado. Se estima que las rugosidades de las superficies de
fractura tienden a formarse más fácilmente en la fractura
intergranular que en la transgranular, facilitando la fatiga
cíclica de los materiales que sufren el primer tipo de fractura.
La fractura intergranular tiende a generar microfisuración ramificada o deflección de la trayectoria de la
grieta. El segundo mecanismo fue mucho más fácil de
observar en el nitruro de silicio ya que las grietas laterales tienden a estar cerradas y a ser muy pequeñas. Horibe
e Hirahara propusieron que la microfisuración ramificada tiende a evitar la propagación inestable de grieta
(curva-R creciente) (12). Según estos autores, el contacto
entre asperezas durante la descarga hace propagar algunas microgrietas más que otras, estas microgrietas son las
que tienden a crecer durante el nuevo período de carga,
produciendo así nuevas ramificaciones hasta que la grieta
frena su propagación. Si la grieta es deflectada durante la
tensión (sin producirse crecimiento inestable debido al
mecanismo de deflexión(12)) la descarga pone en contacto las superficies generadas durante esta deflexión,
fomentándose pequeños crecimientos de grieta. Durante
la etapa posterior de carga, el crecimiento producido por
contacto superficial tenderá a activarse de nuevo hasta
que se produzca deflección suficiente como para frenar
de nuevo la propagación.
IMPLICACIONES DE LA FATIGA CÍCLICA DE
CERÁMICAS EN EL DISEÑO ESTRUCTURAL
Existen dos problemas fundamentales, en el caso de
los materiales cerámicos, para aplicar los resultados de
propagación de grietas de fatiga al diseño basado en el
deterioro tolerado. Este diseño se fundamenta en la integración de las curvas da/dN frente al AK para estimar el
número de ciclos necesarios para que la grieta inicial,
presente en el material, crezca hasta alcanzar su longitud
crítica. Sin embargo, no existe todavía en estos materiales un modelo de propagación aceptado para todos ellos,
más aún, en casos particulares, no existe uniformidad ni
estudios suficientemente profundos como para aceptar
un único modelo de cinética de propagación. Una posible
saUda al problema puede estar en la suposición de que la
ley de Paris (ecuación [1]) gobierna la velocidad de propagación. No obstante, tal como se observa en la tabla I, el
exponente de la ecuación, el número de ciclos a la rotura
resulta ser inversamente proporcional a (Ao)"^ donde Aa
263
J. ALCALÁ, L. LLANES, L. ITURGOYEN, M. ANCLADA
TABLA VIII
REVISION DE LOS RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS EN LA FATIGA CÍCLICA DE MATERIALES CERÁMICOS
DKJ
Rango de DK
(MPami/2)
Tipo ensayo
Ke(Mpami/2)
Ref.
2700
2,7-3,5°°
u = 5,10 Hz
R = -0,8
probeta TDCB
«4
6
4,9 X 10-15
«2,5!í
2,7-3,5ííí
a) = 5 H z R = - l
probeta WOL
«4
6
42
1,7 X 10^8
9,8
95-10
\) = 50 Hz
R = -0,1
probeta CT
16
13
Mg-PSZ
(tenacidad media)
24
5,7 X 10-28
9
8-9,5
D = 50Hz
R = -0,1
probeta CT
11,5
13
Mg-PSZ
(tenacidad baja)
24
4,89 X 10-22
3,4
3-4,5
a) = 50Hz
R = -0,1
probeta CT
5,5
13
Mg-PSZ
(sobre envejecida)
21
20 X 10-14
1,8
1,5-2,5
D = 50Hz
R = -0,1
probeta CT
2,9
13
3Y-TZP
21
Depend. R
Depend. R
Depend, R
R = 0,001 0,5,
0,8\) = 3 Hz
probeta flexión
5,3
19
Ce-TZP
(sinterizado 1.50(rC)
nm
2,5 X i(y-^m
8,1
8,1-13,5
\) = 30Hz
R = 0,1
probeta CT
16
21
Ce-TZP
(sinterizado 1.425°C)
sííí
3,5 X 10-15ÍÍÍ
5,3
5,3-14
D = 30Hz
R = 0,1
probeta CT
16
21
SÍ3N4
m
1,4 X 10-i3ííf
2,3-3
2,2-7
\) = 10,20 Hz
R = 0,1
probeta flexión
6,4-7,2
24
m
c
(MPa ml^2)
AI2O3 (99% pura)
27
2,2 3 10-20
AI2O3 (99% pura)
14
Mg-PSZ
(máxima tenacidad)
1
í Equivalente a una velocidad de propagación de lO-^ m/ciclo. íí AK = K^^ax- ííí En la zona de París.
es el rango de la tensión aplicada. Una variación del doble
en Aa se traduce en el caso de metales (donde m varía
entre dos y cuatro) en una disminución de un orden de
magnitud en la vida estimada. Para el caso de materiales
cerámicos, con un exponente m mucho mayor, la misma
variación en el nivel de esfuerzos implicará una disminución de más de 10 órdenes de magnitud (30). Por lo tanto,
cualquier sobrecarga en estos materiales puede conllevar a
una estimación muy poco conservadora en la vida de la
estructura.
Un enfoque diferente al problema antes mencionado
podría estar en considerar el umbral de propagación
cíclico como el valor máximo del factor de intensidad
de tensiones aplicable a la estructura. Este criterio no
solamente puede implicar la disminución de un factor
de dos de la tenacidad a fractura (obsérvese que en la
tabla I el valor umbral de propagación tiende a ser un
50% de la tenacidad a fractura) sino que puede inducir
graves errorres ya que en estos materiales se ha demostrado la existencia del fenómeno de grieta pequeña, tal
como anteriormente se comenta. Este fenómeno es
indicativo de que el umbral de propagación medio con
grietas grandes no puede ser usado en grietas pequeñas,
ya que estas tienden a crecer mucho más rápido con
factores de intensidad de tensiones menores.
Lamentablemente, son precisamente las grietas pequeñas las inevitables en estos materiales, siendo además
de difícil detección.
264
Quizás la solución del problema esté en el uso de curvas de máximo esfuerzo aplicado frente al número de
ciclos a rotura (S/N). Estas curvas podrían ser incorporadas al diseño estadístico (basado en la determinación de
esfuerzos y aplicación de modelos de distribución estadística) para piezas relativamente pequeñas. Este tipo de
estudios tiene el inconveniente de la producción de probetas cerámicas que garanticen una distribución de
defectos similar al de la estructura; además producida
por la misma familia de defectos.
6. CONSIDERACIONES FINALES
En esta revisión se ha hecho evidente la existencia de
un fenómeno de fatiga cíclica diferente a la fatiga estática
(debida a cargas monotónicas), igualmente se ha establecido que no existe un único fenómeno responsable de la
fatiga cíclica de materiales cerámicos ya que han sido
propuestos diferentes mecanismos: generación de efecto
cuña por contacto superficial, degradación de ligamentos
entre los frentes de grieta, generación y coalescencia de
microgrietas, variación en los efectos de apantallamiento
producido por zonas transformadas. Estos mecanismos
pueden ser englobados en dos tipos: intrínsecos y extrínsecos (30).
BOL. SOC. ESP. CERAM. VIDR. VOL. 32 - NUM.4
Fatiga cíclica en materiales cerámicos avanzados bajo cargas cíclicas de tracción
Los mecanismos intrínsecos necesariamente involucran la acumulación de daño en la punta de la grieta disminuyendo la resistencia del material. Los mecanismos
que involucran deformación irreversible y que generan
microfisuración de material son los más claramente
englobados en esta categoría.
En los mecanismos extrínsecos, el ciclo de descarga
modifica el apantallamiento producido en el material. En
esta categoría pueden englobarse efectos de cuña entre
frentes de grieta, la disminución de «bridging» debida a
fricción entre granos y la variación de las zonas de transformación en aleaciones de circona.
A pesar de que el conocimiento de la fatiga cíclica de
materiales frágiles evoluciona muy rápidamente, los mecanismos responsables del fenómeno no son conocidos con
suficiente detalle como para que sea posible la elaboración de criterios generales de diseño que permitan, entre
otras cosas, el tratamiento del efecto de grieta pequeña el
cual es de gran relevancia ingenieril en estos materiales.
Behavior in Transformation-Toughned Ceramics,
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O. Ritchie, R. H. Dauskardt y B. N. Cox, 133-151 (1991).
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PUBLICACIONES DE LA SOCIEDAD ESPAÑOLA
DE CERÁMICA Y VIDRIO
PRECIO (sin IVA)
I Semana de estudios cerámicos (Madrid, 1961)
II Semana de estudios cerámicos (Madrid, 1963)
III Semana de estudios cerámicos (Madrid, 1963)
IV Semana de estudios cerámicos (Madrid, 1967)
XI Congreso Internacional de Cerámica (Madrid, 22-28 septiembre 1968)
Terminología de los defectos del vidrio (Madrid, 1973)
Horno eléctrico de arco (I Reunión Monográfica de la Sección de Refractarios, Marbella, 28-30
mayo 1973). AGOTADO
El caolín en España (Madrid, 1974). E. Galán Huertos y J. Espinosa de los Monteros
Refractarios en colada continua (Madrid, 1974)
Refractarios en la industria petroquímica (III Reunión Monográfica de la Sección de Refractarios,
Puerto de la Cruz, 2-3 mayo 1976)
Refractarios para la industria del cemento (Madrid, 1976). AGOTADO
Refractarios para tratamiento de acero y cucharas de colada, incluyendo sistemas de cierre de
cucharas (XX Coloquio Internacional sobre Refractarios, Aachen, 13-14 octubre 1977) (Edit.
E. Criado)
Primeras Jornadas Científicas. El color en la cerámica y el vidrio (Sevilla, 1978)
Pastas Cerámicas (Madrid, 1979). E. Gippini. AGOTADO
Segundas Jornadas Científicas. Reactividad de sólidos en cerámica y vidrio (Valencia, 1979)
Terceras Jomadas Científicas (Barcelona, 1980)
Cuartas Jornadas Científicas (Oviedo, 1981)
Separación de fases en vidrios. El sistema Na2O.B2O3.SiO2 (Madrid, 1982). J. Ma. Rincón y
A. Duran
I Congreso Iberoamericano de Cerámica, Vidrio y Refractarios (dos volúmenes) (Torremolinos, 7-11
junio 1982) (Madrid, 1983)
Quintas Jornadas Científicas (Santiago de Compostela, 1984)
Tablas Cerámicas (Instituto de Química Técnica, Universidad de Valencia). AGOTADO
Vocabulario para la industria de los materiales refractarios (español-francés-inglés-ruso). UNE 61-000
(Madrid, 1985) (Edit. E. Criado)
Jornadas sobre materiales refractarios y siderurgia (Arganda del Rey, 4-5 mayor 1984) (Madrid,
1985) (Edit. E. Criado
Diccionario cerámico científico-práctico (español-inglés-alemán-francés). C. Guillem Monzonis y
M." C. Guillem Villar (Valencia, 1987)
Curso sobre materias primas para cerámica y vidrio (Edit. J. M.^ González Peña, M. A. Delgado
Méndez y J. J. García Rodríguez) (Madrid, 1987)
Processing of Advanced Ceramics (Edit. J. S. Moya y S. de Aza) (Madrid, 1987)
Los materiales cerámicos y vitreos en Extremadura (Edit. J. Ma. Rincón) (Mérida, 1988)
Glasses and Glass-Ceramics for Nuclear Waste Management (Edit. J. Ma. Rincón) (2.^* Edición)
(también en microficha)
Materiales refractarios en siderurgia. Revisión bibliográfica. 1980-1987.—Refractory Materials in
Iron & Steelmaking a Bibliographic Review (Edit. E. Criado, A. Pastor y R. Sancho)
Ciencia y Tecnología de los Materiales Cerámicos y Vitreos. España'89 (Edit. J. Ma. Rincón)
(Faenza Editrice y SECV) (Castellón, 1990)
Cerámica y Vidrio'91 (Edit. J. Ma. Rincón, E Capel y A. Caballero) (Palma, 1991)
Nuevos productos y tecnologías de esmaltes y pigmentos cerámicos (Edit. J. Ma. Rincón, J. Carda y
J. Alarcón) (1991) (Faenza Editrice y SECV)
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