Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 1068 (1984) (Spanish): Cueros. Determinación del óxido de hierro (III) (Fe2O3) CDU: 675 Norma Técnica Ecuatoriana AG 06.01-335 CUEROS. DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE HIERRO (III) (Fe2 O3). INEN 1 068 1984-05 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para la determinación del óxido de hierro (III) en los cueros. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma puede aplicarse a todos los tipos de cueros, en todos los estados de transformación y, más particularmente, en casos donde el contenido de óxido de hierro (Fe2O3) es superior al 2%. 3. RESUMEN 3.1 Incinerar una muestra de ensayo a la temperatura más baja posible.Calentar las cenizas en ácido clorhídrico. Reducir la sal de hierro (III) obtenida con el cloruro de estaño (II). Transformar el ligero exceso de cloruro de estaño (II) empleando cloruro de estaño (III), por cloruro de mercurio (III). Titular la sal de hierro (II) con el permanganato. 4. INSTRUMENTAL Material corriente de laboratorio, especialmente: 4.1 Horno de incineración, regulable a 775ºC ± 25ºC. 4.2 Cápsula de incineración de platino. 4.3 Balones de ensayo, de 1 000 cm³ 4.4 Balones cónicos, de 250 cm³ 4.5 Probetas, de 50 cm³. 4.6 Buretas de titulación. 5. REACTIVOS 5.1 Acido clorhídrico (δ20 = 1,19 g/cm³). 5.2 Solución de cloruro de estaño (II), recientemente preparado, Disolver el estaño puro en ácido clorhídrico (5.1). (Continúa) -1- 1983-180 NTE INEN 1 068 1984-05 5.3 Solución de cloruro de mercurio (III), saturado en frío. 5.4 Agua destilada o deionizada de las características siguientes: pH comprendido entre 6 y 7 y -6 conductividad máxima de 2 x 10 Siemens por centímetro (S/cm) a 20º C ± 2ºC, desencarbonatada antes de utilizarlo. 3 3 5.5 Reactivo fósforo manganeso. Verter 130 cm de ácido sulfúrico concentrado (δ2 0 = 1,83 g/cm ) 3 en 500 cm aproximadamente de agua destilada o deionizada (5.4), colocado en un frasco de 1000 3 3 3 cm . Añadir 138 cm de ácido fosfórico (δ 2 0 = 1,7 g/cm ) y disolver en la mezcla 67 g de sulfato de manganeso (II). Completar enseguida a un volumen de un litro con agua destilada o agua deionizada (5.4). 5.6 Solución titulada 0,1 N de permanganato de potasio. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 El muestreo de los cueros se efectuará de acuerdo con la Norma INEN 577. 6.2 Se extraen las muestras o probetas, siguiendo las instrucciones que se indican en la Norma INEN 551. 6.3 Las muestras para análisis químico se efectuarán de acuerdo con la Norma INEN 554. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Pesar a 0,001 g de precisión, 1 g de cuero, aproximadamente, en el caso de cueros para suelas; 2g de cuero, aproximadamente, para el caso de cueros externos; siendo M7 la cantidad tomada. 7.2 Incinerar la muestra de ensayo a temperatura tan baja como sea posible, sobre todo al principio de la operación, la calcinación se realiza a 775º C ± 25º C, como máximo. 3 7.3 Trasvasar las cenizas a un balón de 250 cm ; enjuagar la cápsula de incineración con un poco de 3 ácido clorhídrico (5.1). Añadir 10 cm de ácido acético y, mantener sobre el frasco un vidrio de reloj, llevar a la temperatura de 60º C ± 2º C hasta la disolución completa, esto demanda 15 minutos aproximadamente. 7.4 Verter gota a gota en la solución férrica caliente la solución de cloruro de estaño (II) (5.2) hasta decoloración completa, más una gota de exceso. 3 3 7.5 Diluir con 100 cm de agua destilada o deionizada (5.4); añadir 10 cm de disolución de cloruro de mercurio (III) (5.3). El precipitado de cloruro de mercurio (II) que se forma, es aproximadamente blanco. (Si el precipitado es gris, revela un gran exceso de cloruro de estaño (II), anular el ensayo). 3 3 3 7.6 Diluir 300 cm , aproximadamente, en un balón aforado de 1000 cm , añadir 8 - 10 cm de reactivo de fósforo manganeso (5.5) y titular inmediatamente con la solución de permanganato (5,6), hasta una 3 coloración rosada persistente, durante unos segundos; siendo V5 el número de cm utilizados. (Continua) -2- 1983-180 NTE INEN 1 068 1984-05 8. CALCULOS 3 8.1 El contenido de óxido de hierro (III) Fe2O3, teniendo en cuenta que 1 cm de la solución decinormal de permanganato de potasio (KMn O4) corresponde a 0,008 g de óxido de hierro (III), presente en la muestra de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuación siguiente: T9 = V5 x 0,008 x 100 M7 x 100 100 - To - T3 Siendo: To = porcentaje de agua presente en la muestra de cuero, determinado según Norma INEN 565. T3 = porcentaje de materias grasas y otras materias del cuero extaríbles con el hexáno, determinando según Norma INEN 1063. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Corno resultado final, reportar la media aritmética de los resultados de la determinación. 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe indicarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -3- 1983-180 NTE INEN 1 068 1984-05 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 551 Cueros. Extracción de probetas o muestras para ensayos físico y físicoquímicos. INEN 554 Cueros. Desfibrado del material objeto de ensayo (Primera revisión). INEN 565 Cueros. Determinación de la humedad del cuero. INEN 577 Cueros. Muestreo. INEN 1 063 Cueros. Determinación de las sustancias extraíbles con el hexano. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Francesa NFG 52-210 Cueros. Determinación del óxido de hierro (III) (Fe2O3). Asociación Francesa de Normalización (AFNOR) 1976. -4- 1983-180 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 1068 TITULO: CUEROS. DETERMINACION HIERRO (III) (Fe2 O3 ) ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: DE OXIDO DE Código: AG 06.01-335 REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1982-03-15 a 1982-04-28 Por no haberse recibido observaciones de fondo, la Dirección General no consideró necesario convocar a un Subcomité Técnico Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1984-05-05 Oficializada como: Obligatoria Registro Oficial No. 8 del 1984-08-22 Por Acuerdo Ministerial No. 457 del 1984-08-01