Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0200 (2009) (Spanish): Cemento hidráulico. Determinación de la expansión en autoclave INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 200:2009 Segunda revisión CEMENTO HIDRÁULICO. DETERMINACIÓN EXPANSIÓN EN AUTOCLAVE. Primera Edición STANDARD TEST METHOD FOR AUTOCLAVE EXPANSION OF HYDRAULIC CEMENT. First Edition DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, expansión en autoclave, ensayo. CO 02.02-306 CDU: 666.94:620.1:666.9.015.82 CIIU: 3692 ICS: 91.100.10 DE LA CDU: 666.94:620.1:666.9.015.82 ICS: 91.100.10 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria CIIU: 3692 CO 02.02-306 CEMENTO HIDRÁULICO. DETERMINACIÓN DE LA EXPANSIÓN EN AUTOCLAVE NTE INEN 200:2009 Segunda revisión 2009-07 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para la determinación de la expansión del cemento hidráulico en autoclave por medio de un ensayo sobre una muestra prismática elaborada únicamente con cemento. 2. ALCANCE 2.1 El ensayo de expansión en autoclave provee un índice de la expansión potencial retardada causada por la hidratación del CaO o del MgO, o ambos, cuando están presentes en el cemento hidráulico (ver nota 1). 2.2 Esta norma no tiene el propósito de contemplar todo lo concerniente a seguridad, si es que hay algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso. 3. DISPOSICIONES GENERALES 3.1 Se ha informado que las puzolanas que contienen cuarzo de grano fino, causan excesiva expansión bajo las condiciones del ensayo de autoclave, debido a reacciones álcali sílice que no ocurren bajo las condiciones normales de servicio (ver nota 2). Cuando ocurre la expansión excesiva de una pasta que contenga puzolanas, es recomendable que el espécimen sea examinado (ver norma ASTM C 856) para evidencias de reacción álcali – sílice (ver nota 3). 3.2 Cuarto de moldeo. Mantener la temperatura del cuarto de moldeo, los materiales secos y el agua de mezclado y la humedad relativa del cuarto, dentro de los límites indicados en la norma ASTM C 490. 3.3 Instalaciones para almacenaje húmedo. Mantener la temperatura y humedad de la cámara de curado de acuerdo con los requisitos de la norma ASTM C 511. 4. MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Resumen. Para determinar la expansión del cemento hidráulico se debe fabricar una barra de longitud normalizada y dosificada con una proporción indicada en esta norma y curada mediante un procedimiento normalizado por lo menos 20 horas. A una edad de 24 horas, se mide su longitud. ____________ NOTA 1. Gonnerman, H. F., Lerch, W. and Whiteside, T. M., “Investigations of the Hydration Expansion Characteristics of Portland Cements,” Boletín N° 45 del Departamento de Investigaciones de la Portland Cement Association, 1953, pags. 1168. NOTA 2. Wang, H., “Autoclave Soundness Test Mischaracterizes Cement – Fly Ash Blends By Introducing Álcali-Quartz Reaction”, Cement, Concrete and Aggregates, Vol 24, N° 2, 2002, pags. 68 – 72. NOTA 3. Si la expansión excesiva se da como resultado de la reacción álcali – sílice bajo las condiciones del autoclave, la puzolana puede ser evaluada para reactividad alcalina utilizando el procedimiento descrito en la norma de cementos por desempeño NTE INEN 2 380. (Continúa) -1- 2009-533 CDU: 666.94:620.1:666.9.015.82 ICS: 91.100.10 CIIU: 3692 CO 02.02-306 DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, expansión en autoclave, ensayo. -2- 2009-533 NTE INEN 200 2009-07 4.2 Equipo 4.2.1 Balanzas y masas. Para determinar la masa de los materiales, deben estar en conformidad con los requisitos de la norma ASTM C 1 005. 3 4.2.2 Vasos graduados, de 200 cm o 250 cm³ de capacidad. Deben cumplir con los requisitos de la norma ASTM C 490. 4.2.3 Moldes, de 25,4 mm por 25,4 mm de sección transversal. Deben cumplir con los requisitos de la norma ASTM C 490. 4.2.4 Espátula plana. Debe tener una hoja de acero de borde recto de 100 mm a 150 mm de longitud. 4.2.5 Autoclave, consistente de un vaso capaz de contener vapor de agua a alta presión provisto con un termómetro. El autoclave debe estar equipado con controles automáticos y un disco de ruptura con una presión de estallido a 2,4 MPa ± 5 %. En los lugares en donde el uso del disco de ruptura no esté permitido, el autoclave debe estar equipado con una válvula de seguridad. Adicionalmente el autoclave debe estar equipado con una válvula de ventilación para permitir el escape del aire durante los momentos iniciales del período de calentamiento y para dejar escapar la presión del vapor sobrante al final del período de enfriamiento. La válvula de presión debe tener una capacidad nominal de 4,1 MPa, un dial con un diámetro nominal de 114 mm y estar graduado desde 0 hasta 5,1 MPa con divisiones de la escala que no excedan los 0,03 MPa. El error en la válvula no debe exceder de ± 0,02 MPa a la presión de operación de 2 MPa. La capacidad del calentador debe ser tal que, con la máxima carga (agua más especimenes) la presión del vapor saturado en el autoclave pueda ser elevada a una presión de 2 MPa, en 45 a 75 minutos, desde el momento en que se enciende el calentador. El control automático debe ser capaz de mantener la presión de la válvula a 2 MPa ± 0,07 MPa durante por lo menos 3 horas. Una presión de válvula de 2 MPa ± 0,07 MPa corresponde a una temperatura de 216 °C ± 2 ºC. El autoclave debe est ar diseñado para permitir que la presión de la válvula caiga desde 2 MPa a menos de 0,07 MPa en 1 ½ horas después que el calentador ha sido apagado. 4.2.5.1 Disco de ruptura. El disco de ruptura debe estar fabricado de un material que sea resistente a la tensión, que sea relativamente insensible a la temperatura en el rango de 20 °C a 216 ºC y que sea compatible electroquímicamente con el tubo que llega hasta este y con su soporte (ver nota 4). 4.2.6 Comparador de longitudes. El comparador usado para medir los cambios de longitud de las muestras debe cumplir con los requisitos de la norma ASTM C 490. 4.3 Precauciones de seguridad 4.3.1 El manómetro de presión debe tener una capacidad de 4,1 MPa. Manómetros con una capacidad muy pequeña o muy grande pueden ser peligrosos, ya que para presiones sobre la máxima de trabajo especificada, con un manómetro de menor capacidad, la presión puede estar fuera de la escala; con un manómetro de mayor capacidad el arco recorrido por la aguja puede ser muy pequeño para que se le preste atención. El operador debe estar seguro de que la manecilla del manómetro no ha pasado la máxima graduación de la escala. 4.3.2 Verificar que el manómetro de presión esté operando apropiadamente. Usar siempre un termómetro junto con el manómetro de presión de manera que se disponga de un medio de detectar cualquier falla de la válvula de presión para operar adecuadamente y para indicar cualquier condición inusual. 4.3.3 Mantener el control automático en buen estado de funcionamiento en todo momento. 4.3.4 Regular la válvula de seguridad para que libere la presión cuando esta se encuentre entre el 6 y 10 % sobre el valor máximo especificado en esta norma (2,1 MPa), esto es a alrededor de 2,3 MPa. A menos que el fabricante haya dado instrucciones específicas relacionadas con el mantenimiento de la válvula de seguridad, verificar la válvula dos veces cada año (ver nota 5). Comprobar con un __________ NOTA 4. En la sede de ASTM, se mantiene en una lista de proveedores de discos de ruptura y empaques. NOTA 5. En la sede de ASTM, se mantiene en una lista de instalaciones para válvulas de seguridad en el ensayo del autoclave. (Continúa) -2- 2009-533 NTE INEN 200 2009-07 dispositivo para verificar válvulas o ajustando los controles automáticos para permitir que el autoclave alcance una presión de alrededor de 2,3 MPa, presión a la cual la válvula de seguridad se abre o debe ser ajustada para que se abra. Dirigir la descarga de la válvula de seguridad lejos del operador (ver nota 6). 4.3.5 Usar guantes de cuero para trabajo pesado para evitar quemaduras en las manos al quitar la tapa del autoclave al final del ensayo. Dirigir el escape de la válvula lejos del operador. Al quitar la cubierta del autoclave, inclínelo de manera que cualquier vapor que esté acumulado debajo de la tapa, sea descargado lejos del operador. Se deben tomar precauciones para evitar quemaduras por cualquier líquido que haya sido utilizado en el vaso del autoclave. 4.3.6 El operador debe estar advertido que para muchas válvulas de presión de autoclave, el regreso de la manecilla de la válvula a su punto inicial o punto de partida no necesariamente indica cero de presión dentro del recipiente; puede aún permanecer una presión apreciable y peligrosa. 4.4 Número de muestras de ensayo. Elaborar por lo menos una muestra de ensayo. 4.5 Preparación de los moldes para muestras. Preparar los moldes para los especimenes de acuerdo con los requisitos de la norma ASTM C 490, excepto que los moldes no necesitan ser sellados. 4.6 Preparación de las muestras de ensayo 4.6.1 Mezclado de la pasta de cemento. Preparar la mezcla normal, consistente de 650 gramos de cemento y suficiente agua para obtener una pasta con consistencia normal de acuerdo con el procedimiento descrito en la norma NTE INEN 157. Mezclar esta amasada de acuerdo con el procedimiento descrito en la norma NTE INEN 155. Se pueden fabricar con la misma mezcla una muestra para tiempo de fraguado y una barra para el autoclave. Si la pasta a ser empleada para determinar el tiempo de fraguado proviene de la misma muestra ya utilizada para determinar la consistencia normal, entonces la barra para autoclave puede ser elaborada inmediatamente de la mezcla sobrante. 4.6.2 Moldeo de especimenes. Inmediatamente después de la preparación de la muestra para tiempo de fraguado o de completar el mezclado, moldear la muestra de ensayo en dos capas aproximadamente iguales, compactando cada capa con los dedos pulgares o los índices, presionando la pasta en las esquinas, alrededor de los bornes de medida y a lo largo de la superficie del molde hasta que se haya obtenido un espécimen homogéneo. Compactar la capa superior, cortar la pasta al ras de la parte superior del molde con una espátula de borde delgado y alisar la superficie con unas pocas pasadas de la espátula. Durante las operaciones de mezclado y moldeado, debe protegerse las manos con guantes de caucho. 4.6.3 Almacenaje de las muestras de ensayo. Después de llenado el molde, colocarlo en la cámara de curado. Almacenar los especimenes en los moldes, en la cámara de curado, durante por lo menos 20 horas. Si se retiran de los moldes antes de las 24 h, deben mantenerse en la cámara de curado hasta el momento del ensayo. 4.7 Procedimiento 4.7.1 A las 24 h ± 30 minutos después de moldeados, retirar los especimenes de la cámara de curado, inmediatamente obtener una lectura del comparador de longitud para cada espécimen y colocarlo en el autoclave a temperatura ambiente en un soporte de modo que todos los lados del espécimen estén expuestos al vapor saturado. Para mantener una atmósfera saturada de vapor de agua durante todo el ensayo, el autoclave debe contener suficiente agua a una temperatura inicial de 20 °C a 28 ºC. Normalmente de 7 % a 10 % del volume n del autoclave debe ser ocupado por el agua. __________ NOTA 6. Pueden ocurrir combinaciones de condiciones inesperadas. Por ejemplo, en una ocasión el control automático ha fallado, la válvula de seguridad se ha atascado y la manecilla de la válvula que a primera vista parecía estar en alrededor de cero, ha pasado la máxima graduación y ha parado en el lado equivocado de la clavija. Esta condición de la válvula fue finalmente detectada y la presión, entonces de magnitud desconocida, fue liberada antes de que ocurra una falla del aparato (Continúa) -3- 2009-533 NTE INEN 200 2009-07 4.7.2 Para permitir al aire escapar del autoclave durante la primera parte del período de calentamiento, dejar la válvula de aire abierta hasta que el vapor empiece a escapar. (Advertencia – Ver la sección sobre Precauciones de Seguridad). Cerrar la válvula y aumentar la temperatura del autoclave a un ritmo que lleve la presión del vapor en la válvula a 2 MPa entre 45 a 75 minutos desde que se enciende el calentador. Mantener la presión de 2 MPa ± 0,07 MPa durante 3 horas. Al final del período de 3 horas apagar el calentador y enfriar el autoclave a un ritmo tal que la presión llegue a menos de 0,07 MPa después de 1 ½ horas. Al final del período de 1 ½ horas, lentamente liberar cualquier presión remanente abriendo parcialmente la válvula de aire hasta que se obtenga la presión atmosférica. Abrir el autoclave y colocar la muestra de ensayo en agua a una temperatura sobre los 90 ºC. Enfriar el agua que rodea las barras a una velocidad uniforme, añadiendo agua fría de modo que la temperatura del agua disminuya a 23 ºC en 15 minutos. Mantener el agua que rodea las muestras a 23 ºC durante 15 minutos adicionales, luego retirar los especimenes del agua, uno a la vez, secar los bornes pero no la muestra y obtener una lectura del comparador de longitud. 4.8 Cálculos. Calcular el cambio de longitud de las muestras de ensayo restando la lectura obtenida en el comparador de longitud antes del ensayo en autoclave de aquella registrada después del ensayo en autoclave y reportarlo como porcentaje de la longitud inicial de la barra al 0,01 % más cercano. 4.9 Informe de resultados. Se debe elaborar un informe de resultados que contenga los siguientes datos: a) b) c) d) marca y tipo de cemento, fecha de fabricación, muestreo y ensayo, nombre del laboratorista que efectuó el ensayo El cambio de longitud de las muestras de ensayo, con una aproximación al 0,01%. Informar el porcentaje de aumento en longitud como la expansión en autoclave. Indicar una disminución en la longitud mediante un signo menos antes del valor en porcentaje. e) otros detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. 4.10 Precisión y desviación 4.10.1 Precisión. La desviación estándar para un solo operador (en un mismo laboratorio) se ha encontrado que es 0,024 % en el rango de expansiones de 0,11 % a 0,94 %. Por lo tanto, los resultados de dos ensayos apropiadamente realizados por el mismo operador para expansión de mezclas similares no deben diferir entre ellas en más de 0,07 % de expansión. La desviación estándar multilaboratorio (entre laboratorios) se ha encontrado que es 0,030 % en el rango de expansiones de 0,11 % a 0,94 %. Por lo tanto, los resultados de dos ensayos apropiadamente realizados en dos laboratorios diferentes para expansión de mezclas similares no deben diferenciarse en más de 0,09 % de expansión. 4.10.2 Desviación. Ya que no hay material de referencia aceptable, adecuado para determinar la desviación, esta no ha sido determinada. (Continúa) -4- 2009-533 NTE INEN 200 2009-07 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 155 Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 157 Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 2 380 Norma ASTM C 490 Norma ASTM C 511 Norma ASTM C 856 Norma ASTM C 1 005 Cementos. Preparación de pastas y morteros de consistencia plástica. Método mecánico. Cemento Hidráulico. Determinación de la consistencia normal. Método de Vicat. Cementos hidráulicos. Requisitos de desempeño. Norma para Uso del Equipo para la Determinación del Cambio de Longitud en Pasta de Cemento, Mortero y Hormigón Endurecidos. Norma para Cuartos de Mezclado, Gabinetes húmedos, Cuartos Húmedos y Tanques de Almacenamiento en Agua, Usados en los Ensayos de Cemento y Hormigón Hidráulicos. Norma para el Examen Petrográfico del Hormigón Endurecido. Especificaciones para Masas y Aparatos para Determinar Masa y Volumen Usados en los Ensayos Físicos de Cemento Hidráulico. Z.2 BASE DE ESTUDIO ASTM C 151 – 05 Standard Test Method for Autoclave Expansion of Hydraulic Cement. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, 2005. -5- 2009-533 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: CEMENTO HIDRÁULICO. DETERMINACIÓN DE Código: NTE INEN 200 LA EXPANSIÓN EN AUTOCLAVE CO 02.02-306 Segunda revisión ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo 1987-09-07 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No. 614 del 1987-09-30 publicado en el Registro Oficial No. 797 del 1987-10-23 Fecha de iniciación del estudio: 2008-01-21 Fechas de consulta pública: de Subcomité Técnico: Cementos Fecha de iniciación: 2008-02-15 Integrantes del Subcomité Técnico: a Fecha de aprobación: 2008-03-14 NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Raúl Camaniero (Presidente) FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. INSTITUTO ECUATORIANO DEL CEMENTO Y DEL CONCRETO - INECYC HOLCIM ECUADOR S.A. (CEMENTOS) HOLCIM ECUADOR S.A. (AGREGADOS) LAFARGE CEMENTOS S.A. INDUSTRIAS GUAPÁN S.A. CEMENTO CHIMBORAZO C.A. HORMIGONES HÉRCULES S.A. FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. FACULTAD DE INGENIERÍA. PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL ECUADOR. HORMIGONERA EQUINOCCIAL MIDUVI HORMIGONERA QUITO CIA. LTDA. CÁMARA DE LA CONSTRUCCIÓN DE QUITO INECYC Ing. Jaime Salvador Ing. Patricia Moreno Ing. Hugo Egüez Sr. Carlos Aulestia Ing. Patricio Ruiz Ing. Luis Quinteros Ing. Raúl Ávila Ing. Washington Benavides Ing. Guillermo Realpe Ing. Verónica Miranda Ing. Carlos Proaño Ing. Xavier Herrera Ing. Patricio Villena Ing. Carlos Castillo (Pro Secretario Técnico) Otros trámites: Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Directorio del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Voluntaria Registro Oficial No. 645 de 2009-07-30 2009-04-24 Por Resolución No. 040-2009 de 2009-06-30